本发明属于牙膏技术领域，具体涉及一种对牙齿和口腔疾病具有保健作用的含有皂角刺提取物的牙膏及其制备方法。
背景技术：
牙膏是人们常用的口腔护理品，其主要作用是清洁牙齿，保持口腔清洁。随着现代人生活节奏的加快，饮食习惯发生变化，口腔疾病发病率越来越高，其中由附着在牙龈与口腔中细菌滋生引起的牙周炎、龋病、牙菌斑、牙本质过敏、口臭、口腔溃疡等一系列牙齿和口腔问题是口腔疾病中的多发病、常见病，会严重影响人的身体健康以及自信心。因此，抑制口腔致病细菌的滋生，是预防保护牙齿、预防口腔疾病的重要措施。
随着人们环保和口腔保健意识的逐渐增强，国内外市场单纯以清洁牙齿为目的的普通牙膏已远远不能满足消费者的需求，因此，对口腔疾病具有预防和保健作用的功能型牙膏逐渐兴起。目前市场上具有抗菌作用的口腔护理品大多添加化学合成成分，长期使用会对口腔健康造成一定的威胁。中草药提取物则具有天然、环保、安全等化学合成药物无法比拟的优势，加上人们对绿色天然的崇尚，以中药提取物为功效成分的功能性牙膏逐渐收到消费者的青睐，需求与日俱增，成为牙膏市场发展的主流。
皂角，又名皂角树，是我国特有的苏木科皂荚属树种之一，生长旺盛，雌雄异株，雌树结荚(皂角)能力强。皂荚果是医药食品、保健品、化妆品及洗涤用品的天然原料；皂荚种子可消积化食开胃，并含有一种植物胶(瓜尔豆胶)是重要的战略原料；皂荚刺(皂针)内含黄酮甙、酚类，氨基酸，有很高的经济价值。由于皂角较高的利用价值，因此，对其研究越来越多，如cn102302435a公开了一种皂角护发素，cn105063641a公开了一种皂角除锈液额，cn106177870a公开了一种皂角刺组合药物等等。
皂角刺，又称皂角针，为豆科落叶乔木植物皂荚树的棘刺。皂角刺提取物主要化学成分为黄酮类、酚类、氨基酸等，具有抗菌、消炎、抗过敏等作用。已有文献报道发现具有显著的抑菌作用(刘建建等人，皂角刺提取物体外抑菌杀菌作用研究[j]，《医药导报》，2013，32(3):300-301)，这为皂角刺在口腔护理用品中的应用打下了基础，使其具有制备皂角刺牙膏的前景。然而，经检索发现，目前没有一种以皂角刺提取物为主要功效成分的中药牙膏，且皂角刺提取物的提取方法也有待进一步改进。
技术实现要素：
为此，本发明的目的之一在于提供一种含有皂角刺提取物的牙膏，其具有抑制口腔细菌滋生、预防多种口腔疾病的功效。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含有皂角刺提取物的牙膏，按重量份数计包含以下组分：皂角刺提取物0.5-8份；润湿剂10-30份；摩擦剂15-45份；发泡剂0.5-1.5份；粘合剂0.4-1.6份；稳定剂0.15-0.3份；甜味剂0.2-0.8份。
可根据需要向本发明的牙膏中加入水和其他常用的助剂，例如香精、着色剂、防腐剂等。
作为优选，所述牙膏按重量份数计由以下组分组成：皂角刺提取物0.5-8份；润湿剂10-30份；摩擦剂15-45份；发泡剂0.5-1.5份；粘合剂0.4-1.6份；稳定剂0.15-0.3份；甜味剂0.2-0.8份；适量水及少量食用香精等。
作为优选，所述皂角刺提取物按照以下步骤制成：
(1)将皂角刺干燥后粉碎过筛，取筛下物，得到皂角刺粗粉；
(2)将步骤(1)所得皂角刺粗粉加入乙醇浸泡后加热回流提取，然后浓缩；
(3)将浓缩液脱色后真空冷冻干燥即得皂角刺提取物。
本发明采用乙醇为提取溶剂，可以将皂角刺中的抗菌活性成分有效提取出来，且提取方法简单，效率高，乙醇易于回收利用，利于工业化生产皂角刺提取物。
作为优选，步骤(1)中皂角刺切成片状，优选预先清洗。
优选地，所述干燥的温度为50-70℃，优选为60℃。
优选地，所述干燥为烘干至恒重。干燥可在干燥箱中进行。
优选地，所述筛为50-60目筛。
作为优选，步骤(2)中所述乙醇为含水乙醇，优选为75％乙醇。
优选地，所述皂角刺粗粉与乙醇的质量比为1:5-20，优选为1:10。
优选地，所述浸泡的时间为6-12h。
优选地，加热回流提取的温度为80-120℃，优选为100℃，加热回流提取的时间为0.5h以上，优选为1-3h。
优选地，提取2-3次，过滤合并提取液。
优选地，浓缩在50-80℃，优选70℃下进行。浓缩可使用旋转蒸发仪进行。
作为优选，步骤(3)中脱色使用活性炭进行。
优选地，真空冷冻干燥的冷阱温度为-40至-65℃，优选为-55℃，真空度为1500-3000pa，优选为2000pa。
作为优选，所述润湿剂包括但不限于丙二醇、山梨醇、甘油、丙三醇、聚乙二醇中的一种或几种。
作为优选，所述摩擦剂包括但不限于磷酸氢钙、二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、方解石粉、淡斜绿泥石中的一种或几种。
作为优选，所述发泡剂包括但不限于十二醇硫酸钠、十二烷基硫酸钠、n-月桂酰肌氨酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠中的一种或几种。
作为优选，所述粘合剂包括但不限于海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、黄原胶、羟乙基纤维素、瓜尔胶、阿拉伯胶、卡拉胶中的一种或几种。
作为优选，所述稳定剂为焦磷酸钠。
作为优选，所述甜味剂包括但不限于糖精钠、蔗糖、木糖醇、甜蜜素、缩二氨酸钠中的一种或几种。
作为优选，所述食用香精包括但不限于薄荷脑、留兰香油、紫苏油、柠檬香油、橘子油、丁香油、肉桂油、橙油、薄荷油、龙脑、香兰素、柠檬醛、月桂醛中的一种或几种。
作为优选，所述的水为纯净水或去离子水中的一种或两种。
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述的牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角刺提取物、润湿剂、发泡剂、稳定剂溶解在水中，混合均匀后，加热使制成的胶体呈均匀半透明粘状液态，然后放置让其充分溶化膨胀后使用；
(2)将步骤(1)所得胶体冷却至50-90℃，依次加入摩擦剂、粘合剂、甜味剂，继续搅拌使各种物料混合均匀；
(3)待胶体冷却至45℃以下，加入其他助剂，例如食用香精等，搅拌，制成具有一定粘性、稠度适当的膏体；
(4)将膏体研磨，将过粗、过硬的颗粒磨细，使膏体细腻、均匀、稳定，然后真空脱气，静置，灭菌后即得所述牙膏。
作为优选，步骤(1)中混合在混料机中进行。
优选地，加热在共沸锅中进行。
优选地，加热至75-100℃，放置0.5h以上，优选为1-2h。
作为优选，步骤(2)中冷却为冷却至65-70℃。
优选地，加入摩擦剂、粘合剂、甜味剂时在搅拌下进行，优选搅拌的转速为300-320r/min。
优选地，继续搅拌的时间为0.5h以上，优选为1-2h，转速为350-360r/min。
作为优选，步骤(4)中研磨通过研磨机进行。
优选地，研磨分二次进行，第一次研磨后贮存陈化，使物料自然冷却至常温，同时使物料充分膨胀形成均相的粘合体，提高物料的弹性，第二次研磨后进行真空脱气。
优选地，陈化1h以上，优选为2h。
优选地，脱气到真空度达到-0.096mpa以下为止，时间约为40-60min。
优选地，静置的时间为2-4h。
本发明将皂角刺提取物作为功效成分加入牙膏中，具有明显的消炎、抑菌、抗过敏作用，可用于防治牙周炎、牙龈炎和口腔炎、口腔溃疡等功效，减少口腔疾病，且本发明的牙膏只涉及一种中药，成本低，制备工艺简单，具有明显的公共卫生价值。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种含有皂角刺提取物的中药牙膏，所述牙膏按重量份数计由以下组分组成：皂角刺提取物1份；润湿剂20份；摩擦剂20份；发泡剂1.2份；粘合剂1份；稳定剂0.2份；甜味剂0.5份；适量水及少量食用香精。
所述皂角刺提取物是按照以下步骤制成：
(1)取切成片状的皂角刺，清洗后经60℃干燥箱烘干至恒重，粉碎过40目筛，取筛下物，得到皂角刺粗粉；
(2)将皂角刺粗粉按照质量比1：10加入75％乙醇浸泡8h，100℃加热回流提取3h，提取3次，过滤合并提取液，使用旋转蒸发仪(70℃)进行浓缩；
(3)将浓缩液用活性炭脱色后真空冷冻干燥，冷阱温度为-55℃，真空度为2000pa，干燥后即得皂角刺提取物。
上述的含有皂角刺提取物的中药牙膏制备步骤为：
(1)将皂角刺提取物1份、丙二醇20份、十二醇硫酸钠1.2份、焦磷酸钠0.2份用去离子水溶解，在混料机中搅拌均匀后，投入共沸锅中，加热至85℃，使制成的胶体呈均匀半透明粘状液态，然后放置2h，让其充分溶化膨胀后使用；
(2)将步骤(1)所得胶体冷却至65℃，将共沸锅放到搅拌器上，边搅拌(转速320r/min)边按顺序加入磷酸氢钙20份、海藻酸钠1份、糖精钠0.5份，继续搅拌2h(转速360r/min)，使各种物料混合均匀；
(3)待胶体冷却至45℃以下，加入薄荷脑少量，通过机械混合搅拌均匀，制成具有一定粘性、稠度适当的膏体；
(4)将膏体经过研磨机研磨，将过粗、过硬的颗粒磨细，使膏体细腻、均匀、稳定，研磨分二次进行，第一次磨后贮存陈化1h，第二次研磨后进行真空脱气，直到真空度达到-0.096mpa为止，时间为60min；
(5)膏体脱气静置4h，灭菌后装入软管中并进行封口即得成品皂角刺提取物牙膏。
本实施例制备得到的牙膏的主要质量指标评价和抑菌效果试验如下：
1.牙膏外观、理化指标、卫生指标测定
取试样牙膏4支，1支样品室温保存，另3支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃±1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，开盖观察，膏体没有溢出管口；将牙膏管体倒置，10s内无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品相比较，其香味、色泽应正常。无过硬颗粒，ph值为7.98，泡沫量170mm，稠度26mm，牙膏的菌落的总数71cfu/g＜国标的500cfu/g，致病菌未检出，铅、砷未超标，均符合牙膏质量国家标准gb8372-2008及《化妆品卫生规范》。
2.牙膏体外抑菌试验如下
采用滤纸片法测定所制牙膏的抑菌能力，选用的菌种为：变形链球菌、嗜酸乳杆菌、粘放线菌、白色念珠菌；具体方法如下：将细菌培养液均匀交叉涂于培养皿的培养基上，将培养皿置于37℃的恒温培育箱中24h；分别取5μl经过稀释的不同浓度的牙膏药液、灭菌去热原水浸湿直径为6mm的无菌圆滤纸片，将小圆滤纸片均匀对称地贴附于培养基上的中央区域，将培养皿置37℃恒温培养箱中培养24h，分别测量抑菌圈直径，以抗菌区域直径的大小来初步评估分析实验牙膏的抗菌潜力，“-”表示抑菌圈小于1mm，样品没有抑菌能力，其中膏体的稀释浓度分别为20、40、80、160、320mg/ml，实验结果见表1。
表1牙膏的体外抑菌试验结果
3.牙膏药效试验如下
招募自愿者进行试牙膏药效学试验，受试者均是口腔炎症患者，男女不限，使用周期为28天，对全部受试者进行刷牙方法指导。受试者使用统一的牙刷及指定的牙膏，要求用水平颤动法每天刷牙2次(早、晚)，每次至少2min，刷牙时使用牙膏膏体以1-1.5cm为度。要求试验过程中不使用抗生素和其他任何口腔卫生用品，如其他种类的牙膏、牙刷、漱口液、牙线等。对饮食不作限制，统计结果见表2。
表2含皂角刺提取物牙膏药效学试验结果
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：在牙膏制备过程中，各组分的种类或含量有所不同，以及某些制作参数有所不同，具体为：
(1)将皂角刺提取物2.5份、山梨醇25份、十二烷基硫酸钠1.0份、焦磷酸钠0.3份用去离子水溶解，在混料机中搅拌均匀后，投入共沸锅中，加热至90℃，使制成的胶体呈均匀半透明粘状液态，然后放置1.5h，让其充分溶化膨胀后使用；
(2)将步骤(1)所得胶体冷却至70℃，将共沸锅放到搅拌器上，边搅拌(转速300r/min)边按顺序加入二氧化硅25份、羧甲基纤维素钠1.2份、木糖醇0.6份，继续搅拌1.5h(转速350r/min)，使各种物料混合均匀；
(3)待胶体冷却至45℃以下，加入薄荷脑与橘子油少量，通过机械混合搅拌均匀，制成具有一定粘性、稠度适当的膏体；
(4)将膏体经过研磨机研磨，将过粗、过硬的颗粒磨细，使膏体细腻、均匀、稳定，研磨分二次进行，第一次磨后贮存陈化2h，第二次研磨后进行真空脱气，直到真空度达到-0.096mpa为止，时间为50min；
(5)膏体脱气静置3h，灭菌后装入软管中并进行封口即得成品皂角刺提取物牙膏。
本实施例制备得到的牙膏的主要质量指标评价和抑菌效果试验如下：
1.牙膏外观、理化指标、卫生指标测定
取试样牙膏4支，1支样品室温保存，另3支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃±1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，开盖观察，膏体没有溢出管口；将牙膏管体倒置，10s内无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品相比较，其香味、色泽应正常。无过硬颗粒，ph值为8.05，泡沫量175mm，稠度28mm，牙膏的菌落的总数90cfu/g＜国标的500cfu/g，致病菌未检出，铅、砷未超标，均符合牙膏质量国家标准gb8372-2008及《化妆品卫生规范》。
2.牙膏体外抑菌试验如下
采用滤纸片法测定所制牙膏的抑菌能力，选用的菌种为：变形链球菌、嗜酸乳杆菌、粘放线菌、白色念珠菌；具体方法如下：将细菌培养液均匀交叉涂于培养皿的培养基上，将培养皿置于37℃的恒温培育箱中24h；分别取5μl经过稀释的不同浓度的牙膏药液、灭菌去热原水浸湿直径为6mm的无菌圆滤纸片，将小圆滤纸片均匀对称地贴附于培养基上的中央区域，将培养皿置37℃恒温培养箱中培养24h，分别测量抑菌圈直径，以抗菌区域直径的大小来初步评估分析实验牙膏的抗菌潜力，“-”表示抑菌圈小于1mm，样品没有抑菌能力，其中膏体的稀释浓度分别为20、40、80、160、320mg/ml，实验结果见表3。
表3牙膏的体外抑菌试验结果
3.牙膏药效试验如下
招募自愿者进行试牙膏药效学试验，受试者均是口腔炎症患者，男女不限，使用周期为28天，对全部受试者进行刷牙方法指导。受试者使用统一的牙刷及指定的牙膏，要求用水平颤动法每天刷牙2次(早、晚)，每次至少2min，刷牙时使用牙膏膏体以1-1.5cm为度。要求试验过程中不使用抗生素和其他任何口腔卫生用品，如其他种类的牙膏、牙刷、漱口液、牙线等。对饮食不作限制，统计结果见表4。
表4含皂角刺提取物牙膏药效学试验结果
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：在牙膏制备过程中，各组分的种类或含量有所不同，以及某些制作参数有所不同，具体为：
(1)将皂角刺提取物6份、甘油20份、甲基可可酯基牛磺酸钠1.5份、焦磷酸钠0.3份用去离子水溶解，在混料机中搅拌均匀后，投入共沸锅中，加热至100℃，使制成的胶体呈均匀半透明粘状液态，然后放置1h，让其充分溶化膨胀后使用；
(2)将步骤(1)所得胶体冷却至65℃，将共沸锅放到搅拌器上，边搅拌(转速310r/min)边按顺序加入方解石粉35份、瓜尔胶0.8份、甜蜜素0.7份，继续搅拌1h(转速350r/min)，使各种物料混合均匀；
(3)待胶体冷却至45℃以下，加入薄荷脑与柠檬香油少量，通过机械混合搅拌均匀，制成具有一定粘性、稠度适当的膏体；
(4)将膏体经过研磨机研磨，将过粗、过硬的颗粒磨细，使膏体细腻、均匀、稳定，研磨分二次进行，第一次磨后贮存陈化3h，第二次研磨后进行真空脱气，直到真空度达到-0.096mpa为止，时间为40min；
(5)膏体脱气静置2.5h，灭菌后装入软管中并进行封口即得成品皂角刺提取物牙膏。
本实施例制备得到的牙膏的主要质量指标评价和抑菌效果试验如下：
1.牙膏外观、理化指标、卫生指标测定
取试样牙膏4支，1支样品室温保存，另3支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8h后取出，随即放入45℃±1℃恒温培养箱内，8h后取出，恢复室温，开盖观察，膏体没有溢出管口；将牙膏管体倒置，10s内无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品相比较，其香味、色泽应正常。无过硬颗粒，ph值为8.36，泡沫量168mm，稠度31mm，牙膏的菌落的总数68cfu/g＜国标的500cfu/g，致病菌未检出，铅、砷未超标，均符合牙膏质量国家标准gb8372-2008及《化妆品卫生规范》。
2.牙膏体外抑菌试验如下
采用滤纸片法测定所制牙膏的抑菌能力，选用的菌种为：变形链球菌、嗜酸乳杆菌、粘放线菌、白色念珠菌；具体方法如下：将细菌培养液均匀交叉涂于培养皿的培养基上，将培养皿置于37℃的恒温培育箱中24h；分别取5μl经过稀释的不同浓度的牙膏药液、灭菌去热原水浸湿直径为6mm的无菌圆滤纸片，将小圆滤纸片均匀对称地贴附于培养基上的中央区域，将培养皿置37℃恒温培养箱中培养24h，分别测量抑菌圈直径，以抗菌区域直径的大小来初步评估分析实验牙膏的抗菌潜力，“-”表示抑菌圈小于1mm，样品没有抑菌能力，其中膏体的稀释浓度分别为20、40、80、160、320mg/ml，实验结果见表5。
表5牙膏的体外抑菌试验结果
3.牙膏药效试验如下
招募自愿者进行试牙膏药效学试验，受试者均是口腔炎症患者，男女不限，使用周期为28天，对全部受试者进行刷牙方法指导。受试者使用统一的牙刷及指定的牙膏，要求用水平颤动法每天刷牙2次(早、晚)，每次至少2min，刷牙时使用牙膏膏体以1-1.5cm为度。要求试验过程中不使用抗生素和其他任何口腔卫生用品，如其他种类的牙膏、牙刷、漱口液、牙线等。对饮食不作限制，统计结果见表6。
表6含皂角刺提取物牙膏药效学试验结果
由上可见，本发明制得的牙膏对牙菌斑、牙龈肿痛、口腔异味有显著的改善作用。因此，本发明的牙膏可用于防治牙周炎、牙龈炎和口腔炎、口腔溃疡等，从而减少口腔疾病。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。