本发明属于护肤品
技术领域：
，具体涉及一种含荸荠改性淀粉的润肤乳液及其制备方法。
背景技术：
：荸荠(waterchestnut)又称马蹄，是一种淀粉含量极高的多年水生草本植物，具有清热润肺、生津消滞、舒肝明目、利气通化作用，在我国有广泛种植。用颗粒乳化剂取代普通乳化剂制备的乳液被称为pickering乳液，pickering乳液在化妆品行业具有广泛的应用前景。技术实现要素：本发明的目的提供一种含荸荠改性淀粉的润肤乳液及其制备方法，以荸荠淀粉为原料，通过辛烯基琥珀酸酐疏水改性得到具有良好乳化性的荸荠改性淀粉，将改性后的淀粉颗粒与其他组分混合均质，制备出对人体皮肤刺激性小，质地均匀，具有良好的保湿效果，耐寒耐热性能良好的新型润肤乳液产品。本发明所采用的技术方案是：一种含荸荠改性淀粉的润肤乳液及其制备方法包括按重量计的以下原料：甘油8％-12％，辛酸/癸酸甘油三酯2％-8％，丙二醇2-6％，液体石蜡2％-6％，硬脂酸甘油酯1％-3％，荸荠改性淀粉0.5％-1.5％，羊毛脂0.5％-1.5％，吐温-600.8％-1.2％，黄原胶0.2％-0.6％，三乙醇胺0.1％-1％，对羟基苯甲酸甲酯0.1％-0.3％，其余量为超纯水。进一步地，所述原料还包括脐橙精油0.005％-0.01％。优选地方案中，润肤乳液原料按重量百分比为甘油10％，辛酸/癸酸甘油三酯5％，丙二醇4％，液体石蜡4％，硬脂酸甘油酯3％，荸荠改性淀粉1％，羊毛脂1％，吐温-601％，黄原胶0.4％，三乙醇胺0.5％，对羟基苯甲酸甲酯0.2％，脐橙精油0.01％，其余量为超纯水。进一步地，所述荸荠改性淀粉是将荸荠淀粉用辛烯基琥珀酸酐进行改性后得到的，其操作步骤为：将荸荠淀粉分散于超纯水中制成淀粉乳，辛烯基琥珀酸酐用异丙醇稀释后在搅拌情况下加入淀粉乳中进行酯化反应，在反应过程维持体系ph7.5-9.5，反应完成后调节体系ph至6.0-6.8，终止酯化反应；最后经洗涤、烘干和粉碎得到辛烯基琥珀酸酯化的荸荠改性淀粉。进一步地，所述辛烯基琥珀酸酐用量为淀粉干基的1-5wt％；其用异丙醇稀释5倍后在1h内加入到淀粉乳中，反应时间为1-6h，温度为25℃-55℃；反应过程中通过氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节体系ph。进一步地，酯化反应完成后先用去离子水洗涤两次，再用70％的乙醇溶液洗涤离心2次，35-45℃烘干。进一步地，粉碎时采用万能高速粉碎机，以30s为一个粉碎周期，其中10s粉碎、20s停机进行间歇性粉碎，重复4-6个周期，最后过100-200目筛。间歇性粉碎可以避免因连续磨粉摩擦产热，温度过高导致淀粉变性。本发明还涉及制备所述润肤乳液的方法，步骤为：1)按配比称取三乙醇胺、甘油、丙二醇、荸荠改性淀粉、硬脂酸甘油酯、吐温-60、黄原胶作为润肤乳液水相的一部分，加热溶解；2)按配比称取液体石蜡、辛酸/癸酸甘油三酯、羊毛脂作为油相，加热溶解，将油相加入水相并高速均质，以对羟基苯甲酸甲酯作为防腐剂，添加其他水相部分，低速搅拌均匀，冷却，得到含荸荠改性淀粉的润肤乳液。进一步地，所述高速均质采用高速剪切分散机，转速为10000r/min-20000r/min，均质时间为1-5min；低速搅拌均匀以不形成旋涡；均质完后在60～70℃保温15-25min。进一步地，脐橙精油加入时作为油相添加。本发明还具有以下有益效果：淀粉颗粒是一种天然存在的可再生资源，来源广泛，价格便宜，采用淀粉颗粒作为乳化剂制备pickering乳液具有广泛的应用前景。将荸荠淀粉经辛烯基琥珀酸酐改性后可得到具有良好乳化性的辛烯基琥珀酸酯化荸荠淀粉，用该荸荠改性淀粉来制备润肤乳液可全部或部分取代传统润肤乳液的乳化剂，减小化学乳化剂对人体皮肤的刺激性。采用荸荠改性淀粉制备的润肤乳液，具有良好的保水增湿性能及防晒增效作用，使皮肤光滑透亮。在润肤乳液中添加脐橙精油可使润肤乳液具有改善皱纹、平衡皮肤酸碱值、帮助胶原形成的作用。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本发明，但以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。实施例1：(1)荸荠改性淀粉的制备：将原淀粉分散于超纯水中制成初始浓度为40％的淀粉乳，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，将辛烯基琥珀酸酐(osa)用异丙醇稀释5倍后在1h内缓慢加入至淀粉乳中，辛烯基琥珀酸酐用量为淀粉干基的3％，控制酯化时间6h和酯化温度40℃，并在反应过程中不断加入氢氧化钠溶液以维持反应体系ph8.5。反应完全后，加入0.5mol/l的盐酸溶液调节体系ph至6.5左右，以终止酯化反应。反应结束后先用去离子水洗涤两次，再用70％的乙醇洗涤离心2次，置于40℃烘箱内烘干，并将烘干后的淀粉酯用万能高速粉碎机粉碎，以30s为一个粉碎周期，其中10s粉碎、20s停机进行间歇性粉碎，重复5个周期，过100目筛，即得辛烯基琥珀酸酯化荸荠淀粉。(2)润肤乳液制备工艺润肤乳液由油相、水相两部分组成。制备润肤乳液添加的各组分的质量百分比为：油相(液体石蜡4％，辛酸/癸酸甘油三酯5％，羊毛脂1％，脐橙精油0.01％)；水相(甘油10％，丙二醇4％，三乙醇胺0.5％，对羟基苯甲酸甲酯0.2％、硬脂酸甘油酯3％，吐温-601％，黄原胶0.4％，荸荠改性淀粉1％)，其余量为超纯水。荸荠改性淀粉为上一步制备的改性淀粉。将水相(除对羟基苯甲酸甲酯外)水浴加热至80℃并搅拌；将油相(除脐橙精油外)水浴加热至80℃并搅拌将油相缓慢加入到水相中，使用高速剪切分散机以10000r/min的转速进行高速均质1min。继续低速搅拌并冷却至50℃，加入脐橙精油及对羟基苯甲酸甲酯。优选地，高速均质后对润肤乳液膏体进行低速搅拌均匀。低速搅拌均匀是由于高速均质易产生微细泡沫，使膏体变得粗糙。均质完后应在60℃～70℃保温20min左右,并低速搅拌均匀，以不形成旋涡为好，以使膏体中的泡沫能浮上来并破灭，使乳液质地细腻均匀。实施例2：(1)荸荠改性淀粉的制备：将原淀粉分散于超纯水中制成初始浓度为35％的淀粉乳，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，将辛烯基琥珀酸酐(osa)用异丙醇稀释5倍后在1h内缓慢加入至淀粉乳中，辛烯基琥珀酸酐用量为淀粉干基的5％，控制酯化时间6h和酯化温度40℃，并在反应过程中不断加入氢氧化钠溶液以维持反应体系ph8.0。反应完全后，加入0.5mol/l的盐酸溶液调节体系ph至6.5左右，以终止酯化反应。反应结束后先用去离子水洗涤两次，再用70％的乙醇洗涤离心2次，置于40℃烘箱内烘干，并将烘干后的淀粉酯用万能高速粉碎机粉碎，以30s为一个粉碎周期，其中10s粉碎、20s停机进行间歇性粉碎，重复6个周期，过100目筛，即得辛烯基琥珀酸酯化荸荠淀粉。(2)润肤乳液制备工艺润肤乳液由油相、水相两部分组成。制备润肤乳液添加的各组分的质量百分比为：油相(液体石蜡6％，辛酸/癸酸甘油三酯8％，羊毛脂1％，脐橙精油0.01％)；水相(甘油12％，丙二醇6％，三乙醇胺1％，对羟基苯甲酸甲酯0.3％、硬脂酸甘油酯3％，吐温-601.2％，黄原胶0.6％，荸荠改性淀粉1.5％)，其余量为超纯水。荸荠改性淀粉为上一步制备的改性淀粉。将水相(除对羟基苯甲酸甲酯外)水浴加热至80℃并搅拌；将油相(除脐橙精油外)水浴加热至80℃并搅拌将油相缓慢加入到水相中，使用高速剪切分散机以10000r/min的转速进行高速均质1min。继续低速搅拌并冷却至50℃，加入脐橙精油及对羟基苯甲酸甲酯。优选地，高速均质后对润肤乳液膏体进行低速搅拌均匀。低速搅拌均匀是由于高速均质易产生微细泡沫，使膏体变得粗糙。均质完后应在60℃～70℃保温20min左右,并低速搅拌均匀，以不形成旋涡为好，以使膏体中的泡沫能浮上来并破灭，使乳液质地细腻均匀。实施例3：一种含荸荠改性淀粉的润肤乳液，包括按重量计的以下原料：(1)荸荠改性淀粉的制备：将原淀粉分散于超纯水中制成初始浓度为35％的淀粉乳，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，将辛烯基琥珀酸酐(osa)用异丙醇稀释5倍后在1h内缓慢加入至淀粉乳中，辛烯基琥珀酸酐用量为淀粉干基的5％，控制酯化时间6h和酯化温度40℃，并在反应过程中不断加入氢氧化钠溶液以维持反应体系ph8.0。反应完全后，加入0.5mol/l的盐酸溶液调节体系ph至6.5左右，以终止酯化反应。反应结束后先用去离子水洗涤两次，再用70％的乙醇洗涤离心2次，置于40℃烘箱内烘干，并将烘干后的淀粉酯用万能高速粉碎机粉碎，以30s为一个粉碎周期，其中10s粉碎、20s停机进行间歇性粉碎，重复6个周期，过100目筛，即得辛烯基琥珀酸酯化荸荠淀粉。(2)润肤乳液制备工艺润肤乳液由油相、水相两部分组成。制备润肤乳液添加的各组分质量百分比为：油相(液体石蜡4％，辛酸/癸酸甘油三酯5％，羊毛脂1％，)，水相(甘油10％，丙二醇4％，三乙醇胺0.5％，对羟基苯甲酸甲酯0.2％，硬脂酸甘油酯3％，吐温-601％，黄原胶0.4％，荸荠改性淀粉1％，)，其余量为超纯水。荸荠改性淀粉为上一步制备的改性淀粉。将水相(除对羟基苯甲酸甲酯外)水浴加热至80℃并搅拌；将油相水浴加热至80℃并搅拌将油相缓慢加入到水相中，使用高速剪切分散机以10000r/min的转速进行高速均质1min。继续低速搅拌并冷却至50℃，加入对羟基苯甲酸甲酯。优选地，高速均质后对润肤乳液膏体进行低速搅拌均匀。低速搅拌均匀是由于高速均质易产生微细泡沫，使膏体变得粗糙。均质完后应在60℃～70℃保温20min左右,并低速搅拌均匀，以不形成旋涡为好，以使膏体中的泡沫能浮上来并破灭，使乳液质地细腻均匀。对比例1：润肤乳液由油相、水相两部分组成。制备润肤乳液添加的各组分的质量百分比为：油相(液体石蜡2％，辛酸/癸酸甘油三酯2％，羊毛脂0.5％，脐橙精油0.005％)；水相(甘油8％，丙二醇2％，三乙醇胺0.1％，对羟基苯甲酸甲酯0.1％、硬脂酸甘油酯1％，吐温-600.8％，黄原胶0.2％，)，其余量为超纯水。将水相(除对羟基苯甲酸甲酯外)水浴加热至65℃并搅拌；将油相(除脐橙精油外)水浴加热至70℃并搅拌将油相缓慢加入到水相中，使用高速剪切分散机以10000r/min的转速进行高速均质1min。继续低速搅拌并冷却至50℃，加入脐橙精油及对羟基苯甲酸甲酯。优选地，高速均质后对润肤乳液膏体进行低速搅拌均匀。低速搅拌均匀是由于高速均质易产生微细泡沫，使膏体变得粗糙。均质完后应在60℃～70℃保温20min左右,并低速搅拌均匀，以不形成旋涡为好，以使膏体中的泡沫能浮上来并破灭，使乳液质地细腻均匀。对比例2：该配方中荸荠改性淀粉替换为等量的玉米淀粉，其余同实施例1。实施例1-3及对比例1和2制备所得的润肤乳液进行理化分析和感观分析。采用ta.xt2i型物性测定仪在化妆品的模式下对润肤乳液的稠度进行测定，采用ndj-8s数显粘度计对润肤乳液的粘度进行测定，根据稠度、粘度进行评分，评分标准见表1；采用感官评价的方法，评价的项目主要有色泽、质地、涂抹性，评分标准见表2。根据稠度、粘度评分值及感官评价评分值计算润肤乳液的总评分(总分＝稠度评分×30％+粘度评分×30％+感官评分×40％)，总评分结果见表3。对制备的润肤乳液进行理化分析。耐热实验，取等量所得的润肤乳液样品分别倒入离心管内，置于48(±1)℃的恒温培养箱内24h，取出后恢复至室温，观察润肤乳液有无油水分离现象；耐寒实验，分别取等量所得的润肤乳液样品分别倒入离心管内，置于-15℃的恒温冰箱内24h，取出后恢复至室温，观察润肤乳液有无油水分离现象；离心试验，分别取等量所得的润肤乳液样品8ml置于10ml离心管中，置于38(±1)℃的恒温培养箱内1h，后立即移入离心机中，2000r/min离心30min，取出后观察润肤乳液有无分层现象；保湿实验，取一定量所得的润肤乳液样品用蒸馏水稀释至10％，从中精确称取5.00g试样水溶液至培养皿中，再放入干燥器中24h，取出后精确称量各样品的质量，根据样品试验前后的质量差值，计算保湿率。实验结果见表4。对制备的润肤乳液进行理化分析和感官评价分析(见表3、表4)，添加有荸荠改性淀粉制备所得的润肤乳液皮肤试验未出现红肿刺激现象，耐热、耐寒试验和离心试验均未出现分层、沉淀现象，理化性能稳定；乳液质地细腻，色泽均匀，具有良好的涂抹性。表1润肤乳液稠度、粘度评分标准稠度粘度mpa.s评分≤370或≥420≤35000或≥7000070分以下370-390或410-42035000-45000或55000-7000070分-80分390-41045000-5500080分-100分表2润肤乳液感官评价标准(单位：分)色泽(30)质地(30)涂抹性(40)色泽均匀，乳白色(28-30)质地细腻，均匀(26-30)良好(35-40)颜色偏黄，色泽较暗(20-27)质地较细腻，较均匀(20-25)一般(25-35)淡褐色，色泽暗沉(<20)质地不均匀，稍粗糙(<20)差(<25)表3润肤乳液总评分表4当前第1页12