一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊及其制备方法与流程

本发明属于化妆品领域，涉及一种微胶囊，具体来说是一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊及其制备方法。

背景技术：

水杨酸，分子式为C7H6O3，是植物柳树皮提取物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的“去角质、清理毛孔”能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为化妆保养品新宠儿。

水杨酸可以溶解角质间的构成形物质，使角质层产生脱落，所以能去除积聚过厚的角质层，促进新陈代谢。水杨酸可以去除多余的角质层，同时促进表皮细胞快速更新；如果表皮细胞都是新鲜又充满生命力的幼嫩细胞时，自然就能让皮肤恢复光滑细致。水杨酸是脂溶性的，可以顺着分泌油脂的皮脂腺渗入毛孔的深层，有利于溶解毛孔内老旧堆积的角质层，改善毛孔阻塞的情形，因此可阻断粉刺的形成并缩小被撑大的毛孔。此外，水杨酸作用在毛囊壁细胞，能帮助清除被堵塞住的毛囊，修正不正常的细胞脱落，对轻微的青春痘可防止毛孔阻塞，对黑头粉刺最有效，它可以减少毛囊壁不正常脱落现象，预防新病灶的产生，但在减少皮脂分泌及消灭痤疮杆菌方面没有作用。

水杨酸的功能是淡化色素斑，缩小毛孔，去除细小皱纹，清理老化角质使皮肤看起来较为细致，也比较不容易长粉刺。但是，水杨酸在空气中见光渐渐变色，较难溶解在水中，对于皮肤脆弱或有过敏的状况，使用水杨酸类的产品会造成过度刺激或灼伤。基于这些弱点，水杨酸在化妆品中的应用受到了很大的限制。因此，将水杨酸微胶囊化，可以增加其在化妆品产品中的水溶性，并且能够更加温和地发挥其功效作用，减少对皮肤的刺激性。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊及其制备方法，所述的这种装载水杨酸的复合壁材微胶囊及其制备方法要解决现有技术中的水杨酸较难溶解在水中的技术问题。

本发明提供了一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊，由包含以下重量份的组份制备而成：

所述的芯材为水杨酸；所述的壁材采用β-环糊精和羧甲基纤维素钠、或者β-环糊精和乙基纤维素复配而成，β-环糊精和羧甲基纤维素钠的质量比为5-7.5：1，β-环糊精和乙基纤维素的质量比为5-7.5：1。

进一步的，所述的溶剂为无水乙醇、丙二醇或者1，3-丁二醇中的任意一种；所述的助溶剂为质量分数为10％的磷酸钠或者质量分数为10％的硼砂中的任意一种。

进一步的，所所述的乳化剂为司盘-80和吐温-80的复配物，所述的司盘-80和吐温-80的质量比为1：1-1.5。

本发明还提供了上述的一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

1)按照重量份称取芯材、溶剂和助溶剂，将芯材、溶剂和助溶剂加入到一个容器中，将芯材溶解，混合均匀；

2)按照重量份称取乳化剂，加入到步骤1)所得的芯材溶液中，在剪切分散乳化机的作用下均质乳化1-2分钟，转速10000～15000rpm，即得到均匀的水杨酸乳化液；

3)按照重量份称取壁材中的原料，先将β-环糊精溶于去离子水中制成质量分数为40-50％的β-环糊精水溶液，然后加入羧甲基纤维素钠或者乙基纤维素复配，溶解均匀；

4)将步骤2)所得的水杨酸乳化液加入到步骤3)的壁材溶液中，反应温度为42℃～50℃、反应时间为1.5-2.5小时，搅拌速度为400r/min～500r/min，所述的水杨酸乳化液和壁材溶液的质量比为1:1～1：1.5，反应结束后边搅拌边冷却降温至室温后静置，沉淀从溶液中析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊。

本发明采用包结络合法在水杨酸表面包裹由β-环糊精和羧甲基纤维素钠或乙基纤维素复配得到的壁材，然后在一定条件下经反应、沉淀析出、过滤、洗涤、干燥等步骤后，最终得到一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊。经过上述步骤后得到装载水杨酸的复合壁材微胶囊，颗粒均匀，在水中分散性良好，水杨酸不会直接和空气接触而导致长时间后逐渐变色，该装载水杨酸的复合壁材微胶囊具有良好的稳定性，应用在化妆品产品中能够更加温和地发挥其功效作用，减少对皮肤的刺激性。

本发明使用刺激性较强的水杨酸作为内层芯材物质，β-环糊精复配羧甲基纤维素钠或者乙基纤维素作为复合壁材，壁材将芯材物质包裹起来得到微胶囊颗粒水溶液，再将这些微胶囊颗粒水溶液经过静置、沉淀析出，过滤、洗涤、干燥，最终得到一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊。将这种装载水杨酸的复合壁材微胶囊应用在化妆品领域中，可以达到有效防止毛孔阻塞，去角质、清理毛孔的目的，同时微胶囊化后的水杨酸，在水中分散性能良好，能够更加温和地发挥其功效作用，减少对皮肤的刺激性，在化妆品产品中安全性高，稳定性好。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的这种装载水杨酸的复合壁材微胶囊及其制备方法能使得水杨酸在化妆品产品中的水溶性更好，并且能够更加温和地发挥其功效作用，减少对皮肤的刺激性。本发明提高了水杨酸在水中的分散性和利用率，解决了水杨酸在化妆品产品中应用的局限性，同时改善了直接使用水杨酸对皮肤的刺激性，并且能够更加温和地发挥其功效作用。同时，本发明在水相中制得的装载水杨酸的复合壁材微胶囊，制备工艺简单，条件温和，成本较低，克服了喷雾干燥法制备微胶囊设备投资高，能耗大，热效率低，物料损失较大等缺点。

附图说明

图1水杨酸的高效液相色谱图。

图2为本发明一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊的高效液相色谱图。

具体实施方式

下述实施例中所用的原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：

水杨酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

β-环糊精,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

羧甲基纤维素钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

乙基纤维素，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

无水乙醇,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

丙二醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

1，3-丁二醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

吐温-80,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

司盘-80,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

磷酸钠,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

硼砂,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

下述实施例中所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下：

高剪切分散乳化机，FA25型，上海弗鲁克流体机械制造有限公司；

电子天平，PL403，梅特勒-托利多仪器有限公司；

高效液相色谱仪，UPLC-Quattro Premier XE，沃特世科技有限公司；

电热鼓风干燥箱，DHG-9140A，上海一恒科技有限公司；

实施例1

称取制备原料的重量份数为2份水杨酸，10份丙二醇，0.2份质量分数为10％的磷酸钠溶液，在一个容器内将芯材溶解均匀；按照重量份称取0.1份司盘-80和0.1份吐温-80，加入到上一步溶解均匀后所得的芯材溶液中，在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化1分钟，转速15000rpm，即得到均匀的水杨酸乳化液；按照重量份称取6.5份β-环糊精和1份羧甲基纤维素钠，先将β-环糊精溶于去离子水中制成质量分数为45％的β-环糊精水溶液，然后加入羧甲基纤维素钠溶解均匀；将水杨酸乳化液加入到上述步骤所得的壁材溶液中，反应温度为45℃、反应时间为2.小时，搅拌速度500r/min，其中所述的水杨酸乳化液的加入量按其相对于壁材溶液的质量比计算，水杨酸乳化液：壁材溶液为1：1，反应结束后边搅拌边冷却降温至室温后静置，使其包结形成的装载水杨酸的复合壁材微胶囊粗品从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊。

上述实施例1制得的装载水杨酸的复合壁材微胶囊成品，为白色粉末状固体，颗粒大小均匀在2-3μm，化学性质稳定，安全无毒，在水中分散性能良好。

实施例2

称取制备原料的重量份数为2.5份水杨酸，12.5份无水乙醇，0.25份质量分数为10％的硼砂溶液，在一个容器内将芯材溶解均匀；按照重量份称取0.1份司盘-80和0.1份吐温-80，加入到上一步溶解均匀后所得的芯材溶液中，在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化1.5分钟，转速15000rpm，即得到均匀的水杨酸乳化液；按照重量份称取7份β-环糊精和1份乙基纤维素，先将β-环糊精溶于去离子水中制成质量分数为45％的β-环糊精水溶液，然后加入乙基纤维素溶解均匀；将水杨酸乳化液加入到上述步骤所得的壁材溶液中，反应温度为47℃、反应时间为2小时，搅拌速度450r/min，其中所述的水杨酸乳化液的加入量按其相对于壁材溶液的质量比计算，水杨酸乳化液：壁材溶液为1：1.2，反应结束后边搅拌边冷却降温至室温后静置，使其包结形成的装载水杨酸的复合壁材微胶囊粗品从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到一种装载水杨酸的复合壁材微胶囊。

上述实施例2制得的装载水杨酸的复合壁材微胶囊成品，为白色粉末状固体，颗粒大小均匀在2-3μm，化学性质稳定，安全无毒，在水中分散性能良好。

分别测定水杨酸和由实施例2制得的装载水杨酸的复合壁材微胶囊的保留时间，色谱柱：艾杰尔C18柱(150mm*4.6mm，5μm)检测波长：300nm,30-80乙腈梯度洗脱，22分钟。可以看出，在同一色谱操作条件和进样量下，并将其色谱峰和保留时间进行对比，两者基本相同，装载水杨酸的复合壁材微胶囊包含了水杨酸的特征色谱峰。表明水杨酸被成功包覆为微胶囊，没有出现新的色谱峰，同时也说明水杨酸和复合壁材之间没有发生化学反应，微胶囊中水杨酸没有发生任何改变。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。