本发明属于口腔清洁用品
技术领域：
，具体涉及一种含竹醋液的漱口水及其制备方法。
背景技术：
：随着经济社会的发展和生活水平的不断提高，人们的口腔保健意识大大增强，口腔护理产品也由单一的牙膏逐渐发展为牙膏、牙贴、漱口水等多种护理产品。人们消费目的也由单一的口腔清洁转变为口腔的保健和预防。漱口水作为一种口腔保健用品，以其简便易行、清洁卫生的特点备受人们的青睐。保健性漱口水能除去口腔内食物残渣和部分软垢，并能暂时减少口腔内细菌的数量，对于保持口腔清洁、预防口腔疾病大有益处。漱口水主要由香精、表面活性剂、活性成分、乙醇和水组成。根据适应症的不同，漱口水的主要活性成分不同。例如预防龋齿的漱口水，多采用氟化物如氟化钠作为主要活性成分；抗牙菌膜的漱口水多采用三氯生、十六烷基氯、葡萄糖酸氯己定等作为主要活性成分；防过敏的漱口水则多采用硝酸钾作为主要活性成分。但是含有上述活性成分的漱口水如果长期使用或多或少会对口腔和/或人体有危害。而中草药漱口水以天然中草药材作为主要活性成分，兼备抗龋齿、抗菌、抗炎等功效，但是中药提取物的体系复杂，其安全性还有待考究，并且中草药漱口水的生产工艺复杂，导致成本较高。竹醋液是竹材热解得到的副产品，是一种有特殊烟熏味的深红褐色液体，其成分相当复杂，多达200多种，并且随收集方法，贮存条件等不同而不断变化。竹醋液的主要成分是水(约占80％)，其次是有机酸、酚类、酮类、醇类等。竹醋原液需进行分离脱色精制，以合适不同的用途。由于竹醋液成分复杂的特征决定了竹醋液的用途相当广泛。目前，竹醋液已应用于食品、农业、医药和日化领域中，具体包括牙膏、漱口水等日用品。并且研究证实了精制竹醋液接触人和动物皮肤及经口、鼻使用是安全可靠的，因此，含精制竹醋液的漱口水有着良好的应用前景。如中国专利申请CN107320408A公开了一种漱口水，该漱口水含香蕉皮提取物至少30％、薄荷提取物1～10％、食盐0.5～2％、维生素C1～5％、竹醋液5～10％、余量为助剂。其利用竹醋液、维生素C与香蕉皮提取物协同治疗口腔炎症。为了使漱口水具有良好的外观，增进人们消费，通常会在漱口水中加入色素。现有食品级色素包括合成色素和天然色素，合成色素稳定，且色泽鲜艳、着色力强、色调多样，但是或多或少具有毒性；而天然色素安全性高，但存在稳定性差，对光、热敏感的缺点，而漱口水基本都是采用透明塑料瓶包装，所以在漱口水中鲜见有天然食用色素的应用。甜菜红(CAS号为7659-95-2)是以食用红甜菜(Betavulgarisvar.rubra)的根茎为原料，通过浸提、分离、浓缩、干燥而成的天然食用色素，用作食品着色剂，其染着性好，水溶液呈现红色至紫红色，色泽鲜艳，但其耐热性较差，光和氧会促进其降解。经检索，尚未发现有甜菜红作为色素应用于漱口水中的研究。综上，有必要研发一种漱口水，其以精制竹醋液作为活性成分，安全可靠，可长期使用，并且能有效抗菌，抑制牙菌斑，预防和缓解牙周病等，具有良好的清洁护理口腔作用，令口气清新，同时外观色泽鲜艳，配方体系稳定。技术实现要素：为了解决现有技术中存在的问题(如氟化物、三氯生、硝酸盐等漱口水活性成分不宜长期使用，天然食用色素稳定性较差等问题)，发明人通过大量试验，预料不到地发现，以精制竹醋液作为漱口水的活性成分，以甜菜红作为色素，两者协同，能有效抗菌，清洁并护理口腔，同时配方体系稳定，色泽鲜艳，长时间自然光照下不会变色。基于上述发现，从而完成本发明。本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。本发明提供的一种含竹醋液的漱口水，包括以下重量份计的制备原料：竹醋液8～12份、乙二胺四乙酸二钠0.01～0.03份、焦磷酸钠0.01～0.03份、甜味剂0.005～0.02份、山梨醇8～12份、水65～70份、RH40增溶剂0.6～1份、薄荷酰胺0.01～0.03份、防腐剂0.05～0.1份、香精0.1～0.4份、食用酒精7～12份和食用色素2～3份。作为本发明优选的实施方式，所述含竹醋液的漱口水包括以下重量份计的制备原料：竹醋液10份、乙二胺四乙酸二钠0.02份、焦磷酸钠0.02份、甜味剂0.01份、山梨醇10份、水67份、RH40增溶剂0.8份、薄荷酰胺0.02份、防腐剂0.1份、香精0.3份、食用酒精9份和食用色素2份。进一步的，所述竹醋液为精制竹醋液。进一步的，所述食用色素为甜菜红。甜菜红水溶液呈现红色至紫红色，色泽鲜艳，研究发现自然光对甜菜红水溶液的稳定性有较大的影响，如果长时间在自然光下放置，甜菜红水溶液的颜色会变淡，直至黄色。而将甜菜红作为色素添加于漱口水中，也同样存在这样的问题。但是发明人意外地发现，精制竹醋液可以提高甜菜红的光稳定性，使其在长时间自然光照下不变色，仍保持鲜艳的红紫色，同时，甜菜红还与精制竹醋液协同，有效抗菌、去除异味，抑制牙菌斑，预防和缓解牙周病等口腔问题，然而如果二者比例改变，其作用效果减弱，并且甜菜红的光稳定性也得不到提高。进一步的，所述甜味剂为糖精钠。进一步的，所述防腐剂为K350防腐剂。相应地，本发明还提供了上述含竹醋液的漱口水的制备方法，具体包括以下步骤：S1、取配方量的乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、甜味剂、山梨醇、竹醋液和水，混合，搅拌至均匀，制得A混合液，备用；S2、取配方量的RH40增溶剂和香精混合，搅拌至香精充分增溶，再加入配方量的食用酒精，搅拌至香精完全分散，最后加入配方量的薄荷酰胺和防腐剂，搅拌至完全溶解，制得B混合液，备用；S3、往A混合液中加入B混合液和配方量的食用色素，搅拌至完全均匀，制得含竹醋液的漱口水。因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：(1)本发明含竹醋液的漱口水安全，可长期使用，且孕妇、老人均可使用。(2)本发明含竹醋液的漱口水配方体系稳定，呈现鲜艳的红紫色，长时间自然光照下不会变色，消除光照这一环境因素对产品应用的制约，有利于推广应用。(3)本发明含竹醋液的漱口水有效抗菌，能抑制牙菌斑，去除口腔异味，并且能预防和缓解牙周炎、牙龈炎等口腔问题，令口气清新，具有良好的清洁护理口腔作用。(4)本发明含竹醋液的漱口水配方简单，原料易得，制备方法简单、成本低，工艺稳定，可规模化生产。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。本发明所用原料均为常规市售商品。例如，本发明所述精制竹醋液购自江阴中炬生物科技有限公司；RH40增溶剂购自德国巴斯夫集团；K350防腐剂购自四川省亿丰油脂化学有限责任公司；食用酒精购自中山市中糖有机化工有限公司。实施例1、本发明含竹醋液的漱口水及其制备配方：精制竹醋液8kg、乙二胺四乙酸二钠0.01kg、焦磷酸钠0.01kg、糖精钠0.005kg、山梨醇8kg、水65kg、RH40增溶剂0.6kg、薄荷酰胺0.01kg、K350防腐剂0.05kg、香精0.1kg、食用酒精7kg和甜菜红2kg。制备方法：S1、取配方量的乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、糖精钠、山梨醇、精制竹醋液和水，混合，搅拌至均匀，制得A混合液，备用；S2、取配方量的RH40增溶剂和香精混合，搅拌至香精充分增溶，再加入配方量的食用酒精，搅拌至香精完全分散，最后加入配方量的薄荷酰胺和K350防腐剂，搅拌至完全溶解，制得B混合液，备用；S3、往A混合液中加入B混合液和配方量的甜菜红，搅拌至完全均匀，制得含竹醋液的漱口水。实施例2、本发明含竹醋液的漱口水及其制备配方：精制竹醋液12kg、乙二胺四乙酸二钠0.03kg、焦磷酸钠0.03kg、糖精钠0.02kg、山梨醇12kg、水70kg、RH40增溶剂1kg、薄荷酰胺0.03kg、K350防腐剂0.1kg、香精0.4kg、食用酒精12kg和甜菜红3kg。制备方法：S1、取配方量的乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、糖精钠、山梨醇、精制竹醋液和水，混合，搅拌至均匀，制得A混合液，备用；S2、取配方量的RH40增溶剂和香精混合，搅拌至香精充分增溶，再加入配方量的食用酒精，搅拌至香精完全分散，最后加入配方量的薄荷酰胺和K350防腐剂，搅拌至完全溶解，制得B混合液，备用；S3、往A混合液中加入B混合液和配方量的甜菜红，搅拌至完全均匀，制得含竹醋液的漱口水。实施例3、本发明含竹醋液的漱口水及其制备配方：精制竹醋液10kg、乙二胺四乙酸二钠0.02kg、焦磷酸钠0.02kg、糖精钠0.01kg、山梨醇10kg、水67kg、RH40增溶剂0.8kg、薄荷酰胺0.02kg、K350防腐剂0.1kg、香精0.3kg、食用酒精9kg和甜菜红2kg。制备方法：S1、取配方量的乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、糖精钠、山梨醇、精制竹醋液和水，混合，搅拌至均匀，制得A混合液，备用；S2、取配方量的RH40增溶剂和香精混合，搅拌至香精充分增溶，再加入配方量的食用酒精，搅拌至香精完全分散，最后加入配方量的薄荷酰胺和K350防腐剂，搅拌至完全溶解，制得B混合液，备用；S3、往A混合液中加入B混合液和配方量的甜菜红，搅拌至完全均匀，制得含竹醋液的漱口水。对比例一与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：使用浓度为4％的食用白醋代替精制竹醋液，用量不变。对比例二与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：不添加甜菜红。对比例三与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：不添加精制竹醋液，将甜菜红的用量由2kg增加至10kg。对比例四与实施例3相比，本对比例的区别仅在于：将甜菜红的用量由2kg增加至5kg。试验例一、本发明含竹醋液的漱口水的稳定性考察(一)试验材料：实施例1～3、对比例1～4制得的漱口水。(二)试验方法：对上述漱口水进行耐热稳定性、耐寒稳定性和长期稳定性试验，观察漱口水的外观和色泽。耐热稳定性、耐寒稳定性考察根据标准QB/T2945-2012《口腔清洁护理液》进行测定。具体地，耐热稳定性：将25ml试样倒入具塞比色管内，在(40±1)℃的条件下放置于恒温培养箱24h后取出，恢复至室温，目视观察。耐寒稳定性：将25ml试样倒入具塞比色管内，在0～4℃的条件下放置于冰箱24h后取出，恢复至室温，目视观察。长期稳定性试验：取灌装封盖后的产品(500ml)，于室内、室温、自然光照条件下放置24个月。(三)试验结果：试验结果如下表1所示。表1各漱口水的稳定性考察结果由表1可知：本发明实施例1～3含竹醋液的漱口水在高温条件下仍保持澄清、无凝聚物或混浊，色泽稳定；在低温条件下也仍保持澄清，不结冰，色泽稳定；而在室温、自然光照条件下放置24个月后仍然保持澄清透明和鲜艳的红紫色。然而对比例一以食用白醋替代精制竹醋液，其漱口水的红紫色在高温及自然光照条件下变成淡黄色，提示精制竹醋液中的某些成分与甜菜红协同；对比例三不添加精制竹醋液，其漱口水的红紫色在高温及自然光照条件下变黄色，且体系变混浊，而在低温条件下体系也变混浊；对比例四提高了甜菜红的用量，其漱口水在6个月内逐渐变成淡黄色；反映本发明漱口水配方体系具有较高的稳定性，可以有效的保持漱口水的感官指标，产品的货架期长。试验例二、本发明含竹醋液的漱口水对口腔常见菌的作用效果考查(一)材料：(1)细菌种类：采用的细菌均为国际标准株，包括变形链球菌(Streptococcusmutans，ATCC25175)、粘性放线菌(Actinomycesviscosus，ATCC19246)、牙龈卟啉单胞菌(Porphyromonasgingivalis，ATCC33277)和白色念珠菌(Candidaalbicans，ATCC76615)。(2)细菌培养基：为胰蛋白大豆肉汤培养基。配制方法为胰蛋白大豆肉汤30g，基础琼脂15g，灭菌去热原水1L。(3)细菌培养液：为3％胰蛋白大豆肉汤200mL。配制方法为胰蛋白大豆肉汤6g加灭菌去热原水200mL。(4)滤纸片：Millipak-40，Milipore小圆滤纸片。(二)方法：利用扩散法评估漱口水的抗菌性。空白对照组：灭菌的去热原水。取实施例1～3、对比例一～四漱口水各50mg。将细菌培养液均匀交叉涂于培养皿的培养基上，将培养皿置于37℃的恒温培育箱中24h，培养每种细菌的培养皿各13个。分别把各试验漱口水及灭菌的去热原水用10μl毛细滴管等量滴于小圆滤纸片上，再将粘有同种漱口水或去热原水的3个小圆滤纸片均匀对称地贴附于培养基上的中央区域，在每种细菌培养基对每种漱口水的浓度进行检测。最后将培养皿置于37℃的恒温培育箱中培养24h，测量24h后培养皿中的3个类圆形抗菌区域的直径并取平均值。以抗菌区域直径的大小来评估分析该漱口水的抗菌性。如果该漱口水具有抗菌性，则会在培养基上显示抗菌区域，直径越大表示抗菌性越强。(三)结果：表2各漱口水对4种口腔常见菌抗菌区域直径的比较(mm)由上表2可知：(1)空白对照组未见产生抗菌区域，而本发明实施例1～3漱口水对变形链球菌、粘性放线菌、牙龈卟啉单胞菌和白色念珠菌这4种口腔常见菌均产生明显的抗菌区域，说明本发明漱口水对变形链球菌、粘性放线菌、牙龈卟啉单胞菌和白色念珠菌有明显的抗菌作用，其中，以实施例3漱口水的抗菌作用最明显。变形链球菌、粘性放线菌、牙龈卟啉单胞菌和白色念珠菌是口腔常见菌，它们能引起口腔的常见疾病，如龋病、牙周病和口腔黏膜病等。其中，变形链球菌是牙菌斑早期定植菌，本发明漱口水对变形链球菌具有显著的抑制作用，提示本发明漱口水具有抑制牙菌斑的功效；牙龈卟啉单胞菌是引发牙周病的一种主要细菌，本发明漱口水对牙龈卟啉单胞菌具有显著的抑制作用，提示本发明漱口水具有预防和缓解牙周炎等牙周病的功效。(2)与实施例3相比，对比例一以普通白醋代替精制竹醋液，对比例二不添加甜菜红，对比例四提高了甜菜红的用量，结果其漱口水的抗菌性明显下降；而对比例三不添加精制竹醋液，其漱口水抗菌性能很弱，可见，在本发明中，精制竹醋液与甜菜红按一定比例复配能协同抗菌。试验例三、本发明含竹醋液的漱口水的应用效果评价(一)试验对象：邀请牙周炎伴有口腔异味者72例，年龄25～50岁，患者符合以下标准：(1)临床诊断为牙周炎；(2)全口余留牙≧20个；(3)每位患者口腔内至少有2颗牙周袋深度≧4mm，同时探诊血阳性。(二)试验分组：分为实施例3组、对比例一组和对比例四组，各组24例，平均年龄36岁。(三)试验方法：各组分别采用实施例3、对比例一和对比例四的漱口水，早晚刷牙后使用1次，每次30s，试用2周后复查：1)牙周炎的症状情况；2)使用后有无不良反应。(四)效果评价：有效：龈沟出血指数减少1级以上，探诊深度减少0.5mm以上(牙周袋变浅≧0.5mm)。无效：龈沟出血指数、探诊深度均无改善，症状无任何缓解。(五)试验结果：见下表3。表3各组漱口水对牙周炎的缓解效果组别有效无效有效率实施例3组20483.3％对比例一组111345.8％对比例四组15962.5％由上表3可知：(1)本发明实施例3漱口水对牙周炎有较好的缓解作用，有效率高达83.3％，同时试用者均表示，使用该漱口水后，口腔清新，没有异味，反映了本发明漱口水能缓解牙周炎并清除口腔异味。而对比例一和对比例四漱口水对牙周炎的缓解作用不明显，产生的数据结果与试验例二的结果类似。(2)三组受试者使用漱口水后无不良反应，即本发明含竹醋液漱口水安全，可长期使用。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3