一种含薄荷成分的中草药降温贴的制作方法

文档序号:15699495发布日期:2018-10-19 19:36阅读:730来源:国知局

本发明涉及天然产物综合开发领域,涉及中草药降温贴的加工技术,具体地说是涉及一种含薄荷成分的中草药降温贴的制备方法。



背景技术:

薄荷脑有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉;乙醇溶液显中性反应。在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解。薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取,白色晶体,分子式c10h20,为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。在世界上,中国和巴西是主要的天然薄荷生产国,薄荷油的年产量均达到2000~3000t。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏;香水;饮料和糖果等的赋香剂。在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;内服可作为驱风药,用于头痛及鼻;咽;喉炎症等。其酯用于香料和药物。用于制清凉油、止痛药、牙膏、牙粉、糖果、饮料、香料等用途。

壳聚糖是甲壳素脱n~乙酰基的产物,一般而言,n~乙酰基脱去55%以上的就可称之为壳聚糖,或者说,能在1%乙酸或1%盐酸中溶解1%的脱乙酰甲壳素,这种脱乙酰甲壳素被称之为壳聚糖。在特定的条件下,壳聚糖能发生水解、烷基化、酰基化、羧甲基化、磺化、硝化、卤化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应,可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物,从而扩大了壳聚糖的应用范围。

壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基,它们具有较强的化学反应能力。在碱性条件下c~6上的羟基可以发生如下反应:羟乙基化——壳聚糖与环氧乙烷进行反应,可得羟乙基化的衍生物。羧甲基化——壳聚糖与氯乙酸反应便得羧甲基化的衍生物。磺酸酯化——甲壳素和壳聚糖与纤维素一样,用碱处理后可与二硫化碳反应生成磺酸酯。氰乙基化——丙烯腈和壳聚糖可发生加成反应,生成氰乙基化的衍生物。上述反应在甲壳素和壳聚糖中引入了大的侧基,破坏了其结晶结构,因而其溶解性提高,可溶于水,羧甲基化衍生物在溶液中显示出聚电解质的性质。具有一定的生理活性:控制胆固醇、抑制细菌活性、预防和控制高血压、吸附和排泄重金属、免疫效果。

公开号cn102895256a为的中国专利公开了一种适用于女性屏障杀精双重避孕作用的壳聚糖复合凝胶泡沫剂及其制备方法,该凝胶剂泡沫剂由基质与表面活性剂、辅助药物、助溶剂、致酸剂、发泡剂、泡沫稳定剂,溶剂组成药液,与抛射剂按照100:10~20的重量比例组成凝胶泡沫剂;所述的基质为5~10%的壳聚糖、1~3%的卡波姆,所述的辅助药物为1~2%冰片、1~5%薄荷脑,所述的表面活性剂为1~5%辛苯醇醚或1~5%壬苯醇醚与1~5%吐温~80,所述的助溶剂为5~10%的丙三醇或1~2~丙二醇,所述的致酸剂为0.5~3%乳酸和0.5~3%柠檬酸,所述的发泡剂为0.1~1%十二烷基硫酸钠,所述的泡沫稳定剂为0.5~1%硬脂酸,所述的溶剂为柠檬酸缓冲溶液,其含量为余量,所述的抛射剂为异丁烷,或四氟乙烷或异丁烷和四氟乙烷混合气体,所述的百分比均为重量百分比。

公开号为cn103320223a的中国专利公开了一种纳米薄荷香精的制备方法,涉及一种纳米薄荷香精的制备方法,步骤包括:(1)将薄荷香精、乳化剂的质量比1:1~1:2混合;(2)加入等体积的三聚磷酸钠溶液后均质,转速为10000r/min,时间为5~20min;(3)将混合乳化后的乳状液滴加到ph值为3.5~4.5的壳聚糖溶液中,滴速为20~60滴/分钟;(4)两相经离子凝聚化后,即得。乳化剂为tween系列和span系列的乳化剂,或它们的混合物。本发明提高薄荷香精的稳定性,避免有效成分挥发、有效控制香味物质的释放。

公开号为cn101297669的中国专利公开了一种壳聚糖口香片及其制备方法,壳聚糖口香片以壳聚糖、玉米淀粉、木糖醇、麦芽糊精、安赛蜜、甜蜜素、薄荷脑、硬脂酸镁制成,制备方法包括以下步骤:香精包埋处理、混合、制软材、制湿粒、干燥、整粒、总混、压片、杀菌、包装得到壳聚糖口香片。

公开号为cn101972619a的中国专利公开了一种薄荷醇微胶囊的制备方法,以薄荷醇为芯材,以壳聚糖为壁材,以单甘酯和吐温40为复合乳化剂,高压乳化后,加入改性淀粉交联,最后经喷雾干燥技术,制备出粉末状的薄荷醇微胶囊产品,具体制备步骤如下:(1)改性淀粉的制备:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠为氧化剂,玉米淀粉/高碘酸钠摩尔比为1∶(0.8~1.4),高碘酸钠浓度为0.5~0.7m,反应温度35~45℃,盐酸控制ph为1.2~3.5,避光条件下磁力搅拌反应2~5小时,离心过滤,蒸馏水洗涤至溶液呈中性且无氯离子检出,得到改性淀粉;(2)薄荷醇微胶囊的制备:①将壳聚糖在水中浸泡溶胀过夜,形成质量分数为3~5%的透明壳聚糖溶液;②将(1)得到的改性淀粉溶于热水,形成质量分数为6~8%的改性淀粉溶液;③将单甘酯和吐温40按照2∶1的质量比作为复合乳化剂溶于水中,形成质量分数为1%~2.5%的复合乳化剂溶液;④将薄荷醇溶于微量无水酒精中,按照于复合乳化剂1∶0.05~0.1的质量比添加到步骤③得到的复合乳化剂溶液中,在1000~1500rpm搅拌下形成均匀的芯材乳化液;⑤将步骤①的壳聚糖溶液预热到40~50℃,边搅拌边加到步骤④得到的芯材乳化液中,高速搅拌得壳聚糖芯材乳化液;⑥将步骤②的改性淀粉溶液预冷到40~50℃,边搅拌边加到步骤⑤中的壳聚糖芯材乳化液中。调整ph为4.1~4.6,在磁力搅拌器高速搅拌,搅拌速度为1500~2500rpm,交联5~8小时,形成均匀的微胶囊溶液,控制微胶囊乳化液最终的质量百分比为:薄荷醇1~10%、壳聚糖3~5%,改性淀粉6~8%以及乳化剂0.1~0.5%;⑦将步骤⑥所得的微胶囊溶液,经过10000~15000rpm、2~3min高速剪切乳化,然后进行喷雾干燥。

公开号为cn103356738a的中国专利公开了一种皮肤消毒凝胶及其应用,其活性成分由壳聚糖、壳寡糖、黄芩苷、氯己定、海藻酸钠、琼脂糖和薄荷提取物组成。当消毒凝胶剂中各组分质量百分数为壳聚糖1.5%~6%、壳寡糖1.5~10%、黄芩苷2%~8%,氯己定0.5%~2%、海藻酸钠为0.5%~1.5%,琼脂糖2%~5%,薄荷提取物为1.5%~5%,消毒效果较佳。本发明所公开的消毒凝胶剂可用于卫生消毒或外科术前消毒中的手消毒或皮肤消毒,其杀菌效果优异,作用持久,具有很好的应用前景和经济效益。

公开号为cn102764219a的中国专利公开了一种口腔杀菌漱口液,其由下列组分组成,醋酸氯己定0.02%~0.2%,壳聚糖0.05%~0.1%,木糖醇2%~10%,薄荷油0.001%~0.01%,余量为纯化水。其能彻底杀灭引起各种口腔疾病的厌氧菌、白色念珠菌、金黄色葡萄糖球菌、化脓性球菌等致病菌并控制其滋尘,其不含酒精,不会对口腔及人身带来副作用。

公开号为cn103432189a的中国专利公开了一种绞股蓝口含片及其制备方法,包括以下重量分数的组分:绞股蓝超微粉10~20%、甘露醇70~80%、木糖醇2~6%、乙醇1~3%、薄荷脑0.1~0.3%、硬脂酸镁3~5%、壳聚糖0.1~0.3%;绞股蓝超微粉的粒度为1500~1800目。其制备方法包括填充剂的制备、制软料、造粒和整粒、压片、灭菌、包装等步骤。本产品中的绞股蓝以超微粉的形式存在,可最大程度保留绞股蓝的香味、口感,还有助于绞股蓝有效成分在口腔内的吸收,大大增强产品的保健效果。本产品口感好,具有绞股蓝特有风味,表面光滑、色泽一致,硬度好,崩解性良好,适用于中老年人,以及高血脂、高血糖、肥胖人群服用。

公开号为cn103006923a的中国专利公开了一种中药液体创可贴,含有下列组份及其重量份数比:三叶青提取物1~15、壳聚糖1~10、乙醇1~25、甘油0.5~2、双氧水0.5~3、薄荷脑0.5~5、纯化水1~30、医药级氮酮,总量的0.02~2.0%。本发明具有使用简单方便、不受伤口和所处位置的限制,涂布后能快速成膜、易渗透吸收、对人体皮肤刺激小、无过敏反应和耐药性;促进肌肉组织修复与再生,保护与促进创面愈合,缩短愈合时间,有效防止伤口感染等问题;其抗菌与成膜材料的主要成分为易降解、易吸收生物材料,生物相容性良好,可自行降解,安全环保。

公开号为cn103520756a的中国专利公开了一种微胶囊化空气清新剂,将海藻酸钠3—8g和100ml水混合搅拌同时加热至60—70℃,使海藻酸钠完全溶于水中,继续搅拌并逐渐冷却至40—45℃,加入0.3—1.8ml的由薄荷精油、茶树精油和柠檬草精油混合成的混合油精,其混合油精中薄荷精油、茶树精油和柠檬草精油的重量比的比例为3∶4∶4—6∶4∶1,使混合精油均匀分散于溶液中,然后缓慢降至室温并形成海藻酸钠—精油微胶囊,再加入海藻酸钠~精油微胶囊重量0.5%—1.5%的壳聚糖壁材,并加入海藻酸钠—精油微胶囊重量0.2%—1.0%丙三醇,最终形成以壳聚糖、海藻酸钠为壁材,薄荷精油、茶树精油和柠檬草精油为芯材的微囊化空气清新剂。

公开号为cn103041367a的中国专利公开了一种防治阴道炎的中药复方制剂及其制备方法,它由以下重量份计的主原料组成:生物肽50~70份,苦参15~28份,黄柏10~20份,蛇床子10~20份,薄荷5~10份,壳聚糖3~8份,卡波普9405~30份,甘油40~60份,氢氧化钠2~5份,薄荷油15~30份,生物肽与中药相和,互为补充,平衡抑菌、泻火解毒、杀菌抗炎、清热燥湿、祛风杀虫。相比现有的防治阴道炎的制剂,本中药复方制剂以调节平衡、杀菌抗炎为主,佐以泻火解毒、清热燥湿、祛风杀虫为原则,用于改善阴道内酸性环境,抑制并消除有害菌的生长,解毒、燥湿、消炎从而达到防治阴道炎的目的,且制备方法稳定、可行、可控,适用于大量生产。

公开号为cn103110536a的中国专利公开了一种洁齿抗菌凝胶配方及其制备方法,该凝胶原料有壳聚糖碘,冰醋酸,聚山梨酯~20,丙三醇,碘酸钾,山梨醇,二氧化硅,椰油酰胺丙基甜菜碱,薄荷香精和纯化水。制法为:①称料;②壳聚糖碘中加入冰醋酸、聚山梨酯~20、丙三醇、纯化水搅拌均匀,完全溶解;③取纯化水溶解碘酸钾后加入物料中,搅匀;④再加入山梨醇、二氧化硅、椰油酰胺丙基甜菜碱、薄荷香精,加纯化水,缓慢搅拌,即得成品。本凝胶可杀灭多种病原微生物,抑制和杀灭口腔、咽喉部位的致病菌,有促进创面愈合、止血、消炎作用;还有洁齿除垢功效,能迅速清除齿面菌斑和附作物,且无毒、无口腔黏膜刺激,稳定性好。加工后可用于牙周病等口腔疾患的洁齿抗菌治疗。

公开号为cn1369301的中国专利公开了一种治疗外部肿块的外用中药组合物,由以下重量份的原料组成:制川乌9~15、一枝蒿6~10、红花5~10、生甘草12~16、冰片1~2、樟脑1~2、薄荷醇1~2,采用以下方法制备:(1)将制川乌、一枝蒿和红花加入净水浸泡,再加水加热2小时左右,取滤液,浓缩至料液比为1∶1,加浓缩液量2%的壳聚糖溶液,澄清;(2)将生甘草用与步骤1同样的方法处理;(3)取冰片、樟脑、薄荷醇,用二甲基亚砜进行溶解,与水制成10%的混悬液;(4)合并以上各液,得本中药组合物。本中药组合物配方独特,疗效显著,体外使用,方便安全,无毒副反应。

公开号为的cn101965895a中国专利公开了一种高效易吸收的金银花口香糖及其制备方法,在通用的口香糖配方中加入金银花粉,还包括占配方总质量的1%~3%的口腔吸收促进剂,所述口腔吸收促进剂的组分及质量百分比为:壳聚糖1%~3%,薄荷2%~6%,维生素b21%~3%,sio220%~60%,卡波姆30%~70%;本发明由于在口香糖中添加了金银花超微粉和口腔吸收促进剂,既保持了一般口香糖的功能,又增加了口香糖的药用价值,使得口香糖具有清热去火、杀菌抗炎的功能,金银花的有效成分在口腔内即被充分吸收,同时提高金银花的生物利用效率。

公开号为cn102106968a的中国专利公开了一种养阴清肺糖浆原药提取液絮凝除杂及后续分离工艺,包括的步骤:1)按养阴清肺糖浆处方制备原药水提液和原药醇提液;2)在25~40℃温度下,将ztc1+1絮凝剂加入到养阴清肺糖浆原药水提液中,搅拌条件下进行絮凝除杂反应,絮凝后的药液经过重力沉降或离心沉降后,沉渣经压滤机过滤,将滤液与沉降后的清液合并;再经微滤膜过滤,得澄清药液;3)在20~40℃温度下,将和壳聚糖加入到养阴清肺糖浆原药醇提液中,搅拌条件下进行絮凝除杂反应,絮凝后的药液经过重力沉降或离心沉降后,沉渣经压滤机过滤,将滤液与沉降后的清液合并;再经微滤膜过滤,得澄清药液;4)将处理后的水提液与醇提液分别浓缩至适量,合并浓缩液,加入0.3%苯甲酸钠搅匀,再加入医用配方量单糖浆和薄荷脑搅匀,静置,灌装。

公开号为cn102284012a的中国专利公开了一种含有姜黄素和白芨胶的凝胶贴剂,其特征在于,包括以下重量配比的组分:姜黄素0.2~0.5白芨胶1.0~2.5骨架材料2.0~5.0胶粘剂0.4~1.4保湿剂25.0~65.0交联剂0.1~0.2固体分散材料0~5.0促渗剂0~1.5水35.0~58.0其中所述骨架材料为聚丙烯酸;所述胶粘剂为选自聚乙烯吡咯烷酮、羟丙甲纤维素、淀粉、聚乙烯醇、明胶、阿拉伯胶、聚乙二醇中的一种或多种;所述保湿剂为选自甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇、乙二醇、1,3~丁二醇中的一种或多种;所述交联剂为氢氧化铝;所述固体分散材料为选自聚乙烯吡咯烷酮、羟丙甲纤维素、壳聚糖、甘露醇、聚乙二醇、泊洛沙姆中的一种或多种;所述促渗剂为选自羟丙基~β~环糊精、冰片、薄荷油、橄榄油、尿素中的一种或多种。

公开号为cn102641320a的中国专利公开了一种妇科抗菌消炎泡腾片及其制备方法,泡腾片中含有壳聚糖、蛇床子浸膏粉、金银花浸膏粉、冰片β~环糊精包合物、薄荷油β~环糊精包合物、黄连素、乳糖、甘露醇、硼酸、酒石酸、羧甲基淀粉钠、聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液、十二烷基硫酸钠、吐温~80、聚乙二醇、碳酸氢钠、硬脂酸镁,本发明所制成的妇科泡腾片淡黄色、硬度适宜、脆碎度适宜,崩解时间符合要求。片剂的ph值与阴道正常ph值(4.0~4.5)接近。泡腾片遇水泡腾效果好,泡沫持续时间长,所形成的溶液澄清,抗菌消炎效果好,是治疗妇科炎症的有效药物,值得进一步推广应用。

公开号为cn102895164a的中国专利公开了一种凝水面膜及其制备方法,由含有水溶性聚合物、调节剂、多元醇、功能添加剂、清凉剂、芳香剂等基质和水组成;在本发明中所述的水溶性聚合物,可选自聚丙烯酸,聚丙烯酸盐,聚丙烯酸部分中和物,聚氨酯聚合物,明胶,纤维素,聚乙烯醇,聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或几种混合物;在本发明中所述调节剂为酒石酸、柠檬酸、乳酸、磷酸、马来酸、苹果酸、三乙醇胺和edta的一种或几种混合物;在本发明中所述多元醇基质为甘油、丙二醇、山梨醇中的任意一种或多种组成;在本发明所述清凉剂为薄荷油、薄荷素、薄荷醇、樟脑和孟基吡咯烷酮羧酸酯中的任意一种或几种混合物;在本发明的凝水面膜中,所述芳香剂选自洋苏草油、玫瑰精油、茉莉精油、桂花精油、鼠尾草精油、乳香精油、洋甘菊精油、薰衣草精油、茶树精油、佛手柑精油、柠檬精油、甜杏仁油、薄荷精油中的任意一种或几种混合物;所述的功能添加剂为肌肤保湿剂、肌肤美白剂、角质软化剂、皮肤抗皱剂、肌肤修复剂中的任意一种或几种混合物;所述的肌肤保湿剂为硫酸软骨素、尿囊素、弹力蛋白、乳酸、透明质酸、海藻酸钠、壳聚糖、甲壳素、酪蛋白、大豆蛋白、小麦面筋蛋白、乳清蛋白中的任意一种或几种混合物;所述的肌肤美白剂为氢醌、熊果苷、曲酸、壬二酸、维a酸、果酸、亚麻酸、亚油酸、水解珍珠、蚕丝蛋白、胶原蛋白、甘草提取物、绿茶提取物、芦荟提取物、沙棘提取物、白术提取物维、莲花提取物、维生素c和维生素e及其衍生物中的任意一种或几种混合物;所述的角质软化剂为葡萄籽油、红花油、月见草油、羊毛脂、霍霍巴油、葵花籽油、角鳖烷、溶解角蛋白酶中的任意一种或几种混合物;所述的皮肤抗皱剂为烟酸、烟酞胺、d‐泛酸、维生素e、水解胶原蛋白、猕猴桃提取物中的任意一种或几种混合物;所述的肌肤修复剂为金缕梅提取物、芦荟提取物、维甲酸、水解胶原蛋白、泛醌、尿囊素、水杨酸、乳酸、甘草酸、乙醇中的任意一种或几种混合物;所述的涂敷膏体的支持体选自聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、人造纤维等通气性和透湿性和合成树脂薄膜、无纺布、上述合成树脂薄膜或片材与无纺布的层压材料、脱脂棉等无纺布、布、伸缩性布、纸、玻璃纸等柔软性材料。



技术实现要素:

针对现有降温贴产品中存在纯物理降温无治疗作用或皮肤吸收效果差等现象,提供一种中草药降温贴复配方,该方法非常适合工业化生产,配方效果佳,粘度高,生产时间短,可操作性强,应用价值高等优点。具有投入少,产出高的特点。

因此,本发明第一个目的是提供一种含薄荷成分的中草药降温贴复配方和制备方法:取壳聚糖40~60份、白芷水提物15~30份、挥发性成分10~25份,具体制备步骤包括:取壳聚糖10~15份,加入2%醋酸进行溶解,直接平铺在离型膜上,真空干燥使其含水量降低到10~15%,得干燥物ⅰ;取白芷水提物15~30份加入水进行溶解,直接平铺在处理过的离型膜(干燥物ⅰ)上,真空干燥使其含水量降低到15~20%,加入壳聚糖混悬液,进行冷冻干燥到使其含水量降低到10~15%,得干燥物ⅱ;取余下壳聚糖加入2%醋酸溶液中,溶解后直接平铺在处理过的离型膜(干燥物ⅱ)上,真空干燥使其含水量降低到45~55%,用无纺布或弹力布覆盖后继续进行真空干燥使其含水量降低到30~35%,采用真空包装保存备用,其中壳聚糖混悬液的制备方法为取10~15份壳聚糖加入2%醋酸溶液中,溶解后直接加入挥发性成分10~25份后,采用匀质机进行匀质搅拌15~30min后即可。

在一个具体实施方案中,其中各原料成分以以下重量份组成:取壳聚糖50份、白芷水提物20份、挥发性成分15份,具体制备步骤包括:取壳聚糖15份,加入2%醋酸进行溶解,直接平铺在离型膜上,真空干燥使其含水量降低到10~15%,得干燥物ⅰ;取白芷水提物20份加入水进行溶解,直接平铺在处理过的离型膜(干燥物ⅰ)上,真空干燥使其含水量降低到15%,再加入壳聚糖混悬液,进行冷冻干燥到使其含水量降低到10~15%,得干燥物ⅱ;取20份壳聚糖加入2%醋酸溶液中,溶解后直接平铺在处理过的离型膜(干燥物ⅱ)上,真空干燥使其含水量降低到45~50%,用无纺布或弹力布覆盖后继续进行真空干燥使其含水量降低到30~35%,采用真空包装保存备用,其中壳聚糖混悬液的制备方法为取15份壳聚糖加入2%醋酸溶液中,溶解后直接加入挥发性成分15份后,采用匀质机进行匀质搅拌20min后即可。

上述中草药降温贴的厚度为0.5~3mm。

上述壳聚糖的重量kg与2%醋酸的体积l比为1:10~100,其中壳聚糖选用脱乙酰度达到90%以上。

上述白芷水提物的重量kg与水的体积l比为10:5~20。

本发明第二个目的是提供一种挥发性成分和白芷水提物的制备方法,并将它用于中草药降温贴产品中,步骤包括:

(1)粉碎干燥白芷和薄荷,采用超临界co2萃取,获得挥发性成分;

(2)取白芷或超临界co2萃取挥发性成分后白芷残渣,加入3~10倍重量的水,搅拌加热至70~85℃,保温20~80min后,过滤得滤液,去沉淀;

(3)将滤液放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物,即为白芷水提物。

上述白芷和薄荷的混合重量kg比例为1:1~3。

上述过滤优选陶瓷膜过滤1次。

技术效果

1、利用两层壳聚糖分子进行物理包埋,彻底解决了薄荷不溶于水的问题,也防止了薄荷在产品生产和储存过程中易挥发的问题。

2、通过壳聚糖缓慢释放出薄荷等活性物质,有效提高了薄荷等活性物质的利用效率,延长了薄荷等活性物质的作用时间,又减少了微生物的生长或感染。

3、通过两种不同多糖分子混合,形成大量小孔的多孔结构,把薄荷等活性物质(与壳聚糖不相溶)包埋,彻底解决了活性物质与壳聚糖不相溶的问题,同时又能有效防止活性物质的挥发。(通过添加薄荷等易挥发性物质,能快速降低温度,可用于儿童发热降低)

具体实施方式

下面,本发明将用实施例进行进一步的说明,但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。

实施例1:挥发性成分制备

取干燥粉碎后白芷和薄荷混合物1kg,置于5l的料筒中,并装入萃取釜,装好压环及密封圈,旋紧上堵头,然后开启制冷冻机,将萃取釜、分离釜ⅰ、分离釜ⅱ控温仪分别调整到所需设定的温度;在冷冻机温度降到0℃左右,萃取釜和分离釜ⅰ达到55℃,分离釜ⅱ温度达到40℃后,开启气瓶,打开阀门2(co2在冷循环中进行液化),然后打开高压泵进行加压,当萃取釜的萃取压力达到20mpa,调节截流阀门使萃取釜压力平衡,然后调节阀门控制萃取釜分离釜ⅰ、分离釜ⅱ的压力,等分离斧ⅰ压力达到9mpa、分离斧ⅱ压力达到5mpa,调节好co2的流速后进行回流萃取,萃取120min后,关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关,开启阀门2回收co2,从分离釜出料口出料,收集萃取物,即为得到挥发性成分。

实施例2:白芷水提物制备

取干燥粉碎后白芷10kg,加入80kg的水,搅拌加热至85℃,保温60min后,过滤得滤液,去沉淀;将滤液放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物,即为白芷水提物。

实施例3:降温贴产品制备

取壳聚糖1.5kg,加入2%醋酸50l进行溶解,直接平铺在离型膜上,真空干燥使其含水量降低到12%,得干燥物ⅰ;取白芷水提物2kg加入2l水进行溶解,直接平铺在干燥物ⅰ上,真空干燥使其含水量降低到15%,再加入壳聚糖混悬液,进行冷冻干燥到使其含水量降低到11%,得干燥物ⅱ;取2kg壳聚糖加入2%醋酸溶液50l中,溶解后直接平铺在干燥物ⅱ上,真空干燥使其含水量降低到50%,用无纺布或弹力布覆盖后继续进行真空干燥使其含水量降低到35%,采用真空包装保存备用,其中壳聚糖混悬液的制备方法为取1.5kg壳聚糖加入2%醋酸50l中,溶解后直接加入挥发性成分1.5kg后,采用匀质机进行匀质搅拌20min后即可。

实施例4:降温贴产品制备

取壳聚糖15kg,加入2%醋酸400l进行溶解,直接平铺在离型膜上,真空干燥使其含水量降低到11%,得干燥物ⅰ;取白芷水提物20kg加入40l水进行溶解,直接平铺在干燥物ⅰ上,真空干燥使其含水量降低到14%,再加入壳聚糖混悬液,进行冷冻干燥到使其含水量降低到12%,得干燥物ⅱ;取20kg壳聚糖加入2%醋酸400l中,溶解后直接平铺在干燥物ⅱ上,真空干燥使其含水量降低到50%,用无纺布或弹力布覆盖后继续进行真空干燥使其含水量降低到35%,采用真空包装保存备用,其中壳聚糖混悬液的制备方法为取15kg壳聚糖加入2%醋酸溶液400l中,溶解后直接加入挥发性成分15kg后,采用匀质机进行匀质搅拌20min后即可。

对照实施例1

取壳聚糖50kg,加入2%醋酸1200l进行溶解,得壳聚糖溶液;白芷水提物20kg加入40l水进行溶解,再加入壳聚糖溶液和挥发性成分15份,采用匀质机进行匀质搅拌20min后直接平铺在离型膜上,用无纺布或弹力布覆盖后继续进行真空干燥使其含水量降低到35%,采用真空包装保存备用。

对照实施例2

取壳聚糖1.5kg,加入2%醋酸50l进行溶解,直接平铺在离型膜上,真空干燥使其含水量降低到12%,得干燥物ⅰ;取白芷水提物2kg加入2l水进行溶解,再加入壳聚糖混悬液,直接平铺在平底容器中使溶液高度不超过3cm,进行冷冻干燥到使其含水量降低到11%,得干燥物ⅱ;取2kg壳聚糖加入2%醋酸溶液50l中,溶解后直接平铺在干燥物ⅱ上,真空干燥使其含水量降低到50%,用无纺布或弹力布覆盖后继续进行真空干燥使其含水量降低到35%,取出后再将另一面(未覆盖布的一面)与干燥物ⅰ(未覆盖离型膜的一面)进行叠合在一起后采用真空包装保存备用,其中壳聚糖混悬液的制备方法为取1.5kg壳聚糖加入2%醋酸50l中,溶解后直接加入挥发性成分1.5kg后,采用匀质机进行匀质搅拌20min后即可。

实施例5

取上述产品各100克,在未去除离型膜条件下直接放在37℃下再取样进行薄荷含量测定,结果见表1;取上述产品各100克,在去除离型膜条件下直接放在37℃下再取样进行薄荷含量测定,结果见表2。

表1

表2

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