本发明涉及一种补骨脂中香豆素类成分的制备方法。
背景技术:
中药补骨脂为豆科植物补骨脂psoraleacorylifolial.的干燥成熟果实,始载于《雷公炮灸论》,具有补肾助阳、纳气、止泻的功效。历代中医用于肾虚、冷泻、遗滑精、小便频数、腰膝冷痛;外治用于皮肤病、白癜风等。补骨脂临床应用广泛。
补骨脂化学化成分的研究最早见于1910年。自1933年从补骨脂中分离得到第一个纯品补骨脂(psoralen),至今已分离鉴定了四十余种成分。近年来,又从中分得许多新的香豆素、黄酮及其他成分。目前,国内外学者对其化学成分研究较多,主要成分为香豆素类,黄酮类和单萜类化合物。
(1)香豆素类:有呋喃香豆素如补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)。拟雌内酯类如补骨脂定(psoralidin)和双轻异补骨脂定(eorylidin)。
(2)黄酮类化合物,如查尔酮类:补骨脂甲素(ocrylioflni)和补骨脂乙素(eorylioflinin)。二氢黄酮类:补骨脂二氢黄酮(bavaehin)、补骨脂二氢甲醚(bavaehinin)和异补骨脂二氢黄酮(isobavaehin)。异黄酮类:补骨脂异黄酮(eorylin)和补骨脂醇黄酮体化合物。
(3)单萜酚类:补骨脂酚(bakuehiol)。
(4)其它类成分有豆甾醇、β-谷甾醇葡萄糖苷、三十烷、葡萄糖、棉子糖、对轻基苯甲酸、树酯、结构未定的补骨脂醛、两种葡萄糖苷等三十余种物质。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种补骨脂中香豆素类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种补骨脂中香豆素类成分的制备方法,包括如下步骤:将补骨脂药材粉末用体积分数85-95%乙醇冷浸提取1-3次,每次3-5d,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到三氯甲烷部分;三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的石油醚-丙酮洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
优选地,所述的制备方法中,将补骨脂药材粉末用体积分数90%乙醇冷浸提取。
优选地,所述的制备方法中,冷浸提取2次。
优选地,所述的制备方法中,每次4d。
优选地,所述的制备方法中,1kg补骨脂用7-9l溶剂进行冷浸提取。
优选地,所述的制备方法中,1g浸膏用4-6ml水溶解。
本发明技术效果:
该制备方法简单可行,可以富集香豆素类成分,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化作用,可以作为补骨脂的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种补骨脂中香豆素类成分的制备方法,包括如下步骤:将补骨脂药材粉末用体积分数90%乙醇冷浸提取2次,每次4d,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到三氯甲烷部分;三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的石油醚-丙酮洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg补骨脂用8l溶剂进行冷浸提取,1g浸膏用5ml水溶解。
实施例2
一种补骨脂中香豆素类成分的制备方法,包括如下步骤:将补骨脂药材粉末用体积分数85%乙醇冷浸提取1次,每次3d,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到三氯甲烷部分;三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的石油醚-丙酮洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg补骨脂用7l溶剂进行冷浸提取,1g浸膏用4ml水溶解。
实施例3
一种补骨脂中香豆素类成分的制备方法,包括如下步骤:将补骨脂药材粉末用体积分数95%乙醇冷浸提取3次,每次5d,合并提取液,提取液减压浓缩得到浸膏;将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取,得到三氯甲烷部分;三氯甲烷部分经硅胶柱色谱分离,依次用体积比50:1、30:1、20:1、10:1的石油醚-丙酮洗脱,收集20:1洗脱部分,浓缩即得。
其中,1kg补骨脂用9l溶剂进行冷浸提取,1g浸膏用6ml水溶解。
该制备方法简单可行,可以富集香豆素类成分,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化作用,可以作为补骨脂的有效部位应用于药品制备。