本发明属于生发
技术领域：
，尤其涉及一种防治脱发组合物、防治脱发产品及其制备方法。
背景技术：
：近年来，随着社会经济发展，生活节奏加快，工作和心理压力增加，睡眠不足、内分泌失调及高油脂食物的过量摄取等因素的影响，使得脱发人群数量加速增加，并呈现年轻化趋势。脱发在临床上的原因包括雄激素过度分泌、神经性、真菌感染、内分泌失调、皮脂过量溢出、营养性、微循环不畅及先天性等，其中雄激素过度分泌及头皮血液循环不畅，不能将营养成分输送到头部表皮毛囊是引起脱发的重要因素之一，常伴有脂溢性皮炎、头屑增多等症状，多发生于皮脂腺分泌旺盛的青壮年。长期以来脱发困扰人们的正常生活，因此对于生发、护发和养发的产品研发备受人们的关注。目前防治脱发的药物和生发液已有很多，但是，存在着治愈率低的问题。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种防治脱发组合物、防治脱发产品及其制备方法，用于解决现有防治脱发的药物和生发液存在着治愈率低的问题。本发明的具体技术方案如下：一种防治脱发组合物，所述防治脱发组合物的原料包括：油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木。优选的，所述油菜花粉、所述裸麦花粉和所述非洲臀果木的质量比为1～5：1～5：1～5。优选的，所述油菜花粉、所述裸麦花粉和所述非洲臀果木的质量比为1：1：1。优选的，所述油菜花粉中油菜素内酯的含量为0.01％～1％。优选的，所述原料还包括人参、黑豆、茶叶和蜂王浆水解蛋白中的一种或多种。优选的，所述原料还包括透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸中的一种或多种。本发明还提供了一种防治脱发产品，包括：上述技术方案所述防治脱发组合物和日化领域可接受的辅助成分。优选的，所述人参中的人参皂苷含量为0.01％～5％；所述黑豆中的异黄酮含量为0.1％～10％；所述茶叶中的生物碱含量为0.5％～4％，所述茶叶中的茶多酚含量为10％～35％。优选的，所述防治脱发产品为防治脱发液；所述防治脱发液的溶剂为乙醇水溶液。本发明还提供了一种防治脱发产品的制备方法，包括以下步骤：将油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将所述粉末采用乙醇水溶液进行提取，得到防治脱发产品。综上所述，本发明提供了一种防治脱发组合物，所述防治脱发组合物的原料包括：油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木。本发明中，油菜花粉具有雌激素样作用，减少头屑、防脱/生发，裸麦花粉和非洲臀果木能够有效地抑制5α-还原酶活性，减少雄性激素的过度分泌。实验结果表明，本发明提供的上述特定组分和配比的防治脱发组合物能够协同作用达到防治脱发的效果，本发明防治脱发组合物的治愈率高，对皮肤无刺激作用。具体实施方式本发明提供了一种防治脱发组合物、防治脱发产品及其制备方法，用于解决现有防治脱发的药物和生发液存在着治愈率低和疗程长的问题。下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。一种防治脱发组合物，防治脱发组合物的原料包括：油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木。本发明中，油菜花粉具有雌激素样作用，减少头屑、防脱/生发，裸麦花粉和非洲臀果木能够抑制5α-还原酶，抑制雄性激素的过度分泌。实验结果表明，本发明提供的上述特定组分和配比的防治脱发组合物能够协同作用达到防治脱发的效果，本发明防治脱发组合物的治愈率高，对皮肤无刺激作用。本发明中，油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的质量比为1～5：1～5：1～5。进一步的，油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的质量比为1：1：1。本发明中，非洲臀果木具体为非洲臀果木皮。本发明中，油菜花粉中油菜素内酯的含量为0.01％～1％。油菜素内酯的结构式为进一步的，原料还包括人参、黑豆、茶叶和蜂王浆水解蛋白中的一种或多种。进一步的，原料还包括透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸中的一种或多种。现有技术中，非那雄胺(finasteride)等虽然具有刺激头皮达到生发效果，但不能改善头皮、毛囊和发根的生态环境。酮康哩洗剂等抑制头皮表面的真菌，也仅是对脱发起到一定的辅助治疗作用。本发明中，人参中的人参皂苷能够促进血液循环，改善毛囊环境；黑豆中的异黄酮具有雌激素样作用，减少头屑、防脱/生发；茶叶中的生物碱能够抑制5α-还原酶，抑制雄性激素的过度分泌，茶叶中的茶多酚能够抗菌消炎，抑制头屑生长；蜂王浆水解蛋白具有雌激素样作用，防脱/生发；透明质酸钠具有保湿作用，能够抑制头屑，激活毛囊活力；神经酰胺能够滋养发根，抑制头屑，激活毛囊活力；氨基酸能够滋养头皮，坚固发根，激活毛囊，重塑生发微环境。本发明防治脱发组合物通过抑制雄性激素过度分泌、防治脱发并促进生长、杀菌抑菌和抗炎、促进头皮血液微循环、改善毛囊环境及滋养发根等作用共同完成防脱/生发效果。并且，本发明防治脱发组合物原料天然，具有无刺激性、无依赖性及无毒副作用，能够防治脱发，改善头皮营养，促进生发，还能够抑制头屑生成，生发效果好，使用方便，可有效地用于雄性激素性脱发、产后脱发或遗传性脱发等人群，对溢脂性脱发和头屑生成具有显著的疗效。本发明中，以质量份计，优选为油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木3～15份，人参1～5份，黑豆1～5份，茶叶1～5份，蜂王浆水解蛋白0.1～1.5份，透明质酸钠0.01～0.05份，神经酰胺0.1～1.5份，氨基酸1～5份；更优选为油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木3～15份，人参2～3份，黑豆1～3份，茶叶2～3份，蜂王浆水解蛋白0.5～1.0份，透明质酸钠0.02～0.03份，神经酰胺0.5～1.0份，氨基酸2～3份；进一步优选为油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木3份，人参2份，黑豆1份，茶叶2份，蜂王浆水解蛋白0.25份，透明质酸钠0.025份，神经酰胺0.5份，氨基酸1份。本发明还提供了一种防治脱发产品，包括上述技术方案防治脱发组合物和日化领域可接受的辅助成分。本发明中，人参中的人参皂苷含量为0.01％～5％；黑豆中的异黄酮含量为0.1％～10％；茶叶中的生物碱含量为0.5％～4％，茶叶中的茶多酚含量为10％～35％。氨基酸包括精氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、组氨酸和苯丙氨酸中的一种或多种。本发明中，防治脱发产品为防治脱发液；防治脱发液的溶剂为乙醇水溶液。本发明中，采用液体剂型，使用更加便利。需要说明的是，防治脱发产品还可为膏剂、粉剂等其它剂型。溶剂的质量分数优选为防治脱发液的90％～99.9％，更优选为98％～99.5％，溶剂还可起着清凉头皮的作用。溶剂中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40％～65％，优选为45％～55％，更优选为50％。本发明中，防治脱发产品中还包括香精，作为芳香剂，起着调香作用。香精的质量分数优选为防治脱发液的0.01％～1.5％，更优选为0.01％～0.05％。本发明防治脱发液的使用方法为：取适量本发明防治脱发液均匀喷洒或涂抹于头皮及发根处，轻柔按摩头皮至吸收，每日二次，早晚使用，一个月为一个疗程。临床实验表明使用三个疗程后效果显著。本发明还提供了一种防治脱发产品的制备方法，包括以下步骤：将油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，再将粉末采用乙醇水溶液进行提取，得到防治脱发产品。现有技术中，含有中药及植物成分的生发液有效成分由于颗粒大，不能有效地被头部皮肤吸收，从而影响使用效果。本发明防治脱发产品的制备方法中，将油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木研磨成粒径为100μm～200μm的粉末，优选为150μm，即100目的粉末，再将粉末采用乙醇水溶液进行提取，以乙醇作为提取介质，得到防治脱发产品，防治脱发产品的有效成分易于被头部皮肤吸收。本发明防治脱发产品的制备方法中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40％～65％，优选为50％；粉末与乙醇水溶液的质量比为0.01～5：95～99.9，优选为0.01:99.9。本发明防治脱发产品优选为防治脱发液，便于携带，使用方便。本发明制备方法中，粉末的原料还包括人参、黑豆和茶叶，粉末的原料优选还包括人参皂苷、异黄酮、茶叶生物碱和茶多酚。茶叶生物碱可通过酸提碱沉的方法进行富集，制备方法包括：将茶叶放入研磨机中研磨成100目细粉，称取重量后，添加10倍盐酸-水溶液(ph2～4)浸泡过夜，加热回流提取2h，重复提取三次，合并提取液，用碳酸氢钠调ph至碱性(ph8～9)，然后用等体积氯仿进行萃取三次，合并萃取液并减压浓缩，得到茶叶生物碱。茶多酚成分可通过碱提酸沉的方法进行富集，制备方法包括：将茶叶放入研磨机中研磨成100目细粉，称取重量后，添加10倍量氢氧化钠-水溶液(ph8～9)浸泡过夜，加热回流提取2h，重复提取三次，合并提取液，用盐酸调ph至酸性(ph3～4)，然后用等体积氯仿进行萃取三次，合并萃取液并减压浓缩，得到茶多酚。本发明制备方法中，优选将粉末在100℃下采用乙醇水溶液进行1h提取，优选将提取得到的浓缩液减压浓缩，干燥，优选加入人参皂苷、异黄酮、茶叶生物碱和茶多酚混合，放入研磨机中研磨成100目细粉，加入乙醇水溶液与蜂王浆水解蛋白、透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸，在40khz频率下超声分散30min，将超声分散后的液体进行灭菌包装，得到防治脱发液。为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。具体实施例中，非洲臀果木具体为非洲臀果木皮，油菜花粉购自枞阳鲍记蜂业，裸麦花粉、非洲臀果木皮和苦参根购自湖北远诚科技，人参皂苷购自中国药品生物制品所，蜂王浆水解蛋白、透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸购自日本广州千羽化工。实施例1本实施例进行防治脱发液的制备，包括以下步骤：将油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木研磨成粒径为100目的粉末，再将粉末采用体积分数为50％的乙醇水溶液在100℃下进行1h提取，将提取得到的浓缩液减压浓缩，干燥，再放入研磨机中研磨成100目细粉，加入乙醇水溶液，在40khz频率下超声分散30min，得到防治脱发液。防治脱发液中，乙醇水溶液的质量分数为99.9％，乙醇在乙醇水溶液的体积分数为50％。其中，油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的质量比为1：1：1。实施例2本实施例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木即总原料的质量与实施例1相同，但油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的质量比为1：1：5。实施例3本实施例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的质量比为1：1：8。实施例4本实施例进行防治脱发液的制备，包括以下步骤：将油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木研磨成粒径为100目的粉末，再将粉末采用体积分数为50％的乙醇水溶液在100℃下进行1h提取，将提取得到的浓缩液减压浓缩，干燥，加入人参皂苷、异黄酮、茶叶生物碱和茶多酚混合，再放入研磨机中研磨成100目细粉，加入乙醇水溶液与蜂王浆水解蛋白、透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸，在40khz频率下超声分散30min，得到防治脱发液。防治脱发液中，乙醇水溶液的质量分数为99.9％，乙醇在乙醇水溶液的体积分数为50％。其中，油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的质量比为1：1：1，油菜花粉、人参皂苷、异黄酮、茶叶生物碱、茶多酚、蜂王浆水解蛋白、透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸的质量比为1：1：1：1：2：1：0.1：0.02：0.1，氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、天冬氨酸、丝氨酸、苏氨酸、脯氨酸、组氨酸和精氨酸，每种氨基酸的质量相同。本实施例总原料(油菜花粉、裸麦花粉、非洲臀果木、人参皂苷、异黄酮、茶叶生物碱、茶多酚、蜂王浆水解蛋白、透明质酸钠、神经酰胺和氨基酸)的质量与实施例1相同。对比例1本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中无油菜花粉。对比例2本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中无裸麦花粉。对比例3本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中无非洲臀果木。对比例4本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中无油菜花粉和裸麦花粉。对比例5本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中无油菜花粉和非洲臀果木。对比例6本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中无裸麦花粉和非洲臀果木。对比例7本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中油菜花粉替换为苦参根。对比例8本对比例进行防治脱发液的制备，与实施例1相同，总原料的质量与实施例1相同，但原料中裸麦花粉替换为苦参根。实施例5皮肤刺激性测试试验选用50名志愿者，年龄18～24岁，男女各半，均无皮肤疾患。根据中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》2002版中对人体皮肤斑贴试验的基本原则和方法，进行本发明实施例1～4防治脱发液的人体皮肤班帖试验，具体方法为：将0.05ml防治脱发液作为受试样品滴加于斑试器所附滤纸片上，置于斑试器内。将斑试器贴于受试者背部，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布，24h后移去受试样品，30min后观察结果，而后在24h重复观察，对照组为溶剂乙醇水溶液。试验结果请参阅表1，结果表明与对照组相比，本发明实施例1～4防治脱发液对皮肤无刺激作用。表1实施例1～4防治脱发液的皮肤刺激性测试结果受试物无刺激/无红斑轻度红斑红斑丘疹严重丘疹乙醇水溶液100/100/100/100/10实施例1防治脱发液(24h)100/100/100/100/10实施例1防治脱发液(48h)100/100/100/100/10实施例2防治脱发液(24h)100/100/100/100/10实施例2防治脱发液(48h)100/100/100/100/10实施例3防治脱发液(24h)100/100/100/100/10实施例3防治脱发液(48h)100/100/100/100/10实施例4防治脱发液(24h)100/100/100/100/10实施例4防治脱发液(48h)100/100/100/100/10实施例65α-还原酶抑制活性测试5α-还原酶可使睾酮转变为生理活性更强的二氢睾酮，通过抑制5a-还原酶的活性，减少二氢睾酮的生成，是治疗雄激素依赖性疾病的有效手段，也是前列腺增生非手术治疗的主要途径。因此，通过测试5a-还原酶抑制活性，可以得知抑制雄性激素的能力。前列腺组织的5α-还原酶活性测定：本研究通过rp-hplc法直接检测底物睾酮浓度在酶促反应前后的变化，直观反应5α-还原酶的活性水平。实验包括如下步骤：将七周龄雄性清洁级sd大鼠乙醚麻醉后，在无菌条件下取出其前列腺并称重。然后将前列腺组织剪碎，加入5倍体积预冷的缓冲液(tris121.4mg，edta-2na1.8mg，mgcl·6h2o102mg，2-巯基乙醇4.0mg，nacl0.292g，蔗糖4.5g)，装入100ml容量瓶中，双蒸水定容至100ml，调整ph值到6.2，在冰浴中以20000r/min速度进行匀浆，并在4℃条件下10000r/min速度离心1h，小心去掉离心液上层的白色脂肪，收集上清，即得5α-还原酶提取物，以考马斯亮兰测定其蛋白含量为0.989mg/ml，分装后置于-80℃冰箱保存备用。rp-hplc色谱条件为：流动相为甲醇-水(80:20v/v)，超声脱气1h，流速1.0ml/min，检测波长为242nm，柱温32℃，进样量为20μl。睾酮标准曲线的制备：准确称取睾酮标准对照品，用甲醇配制成1mg/ml的标准液，稀释成不同浓度，分别取不同浓度标准溶液进样，重复3次，测得峰面积，在0～100μg/ml浓度范围内，以峰面积均值与浓度作图，绘制标准曲线，回归方程y＝1564x+6685，相关系数为r2＝0.98。实验分为14组，包括空白对照组、阳性对照组和实验组，反应体系为60μm的睾酮120μl、5α-还原酶提取物60μl、待测物60μl和120μm的nadph120μl，空白对照组、阳性对照组和实验组的待测物体积相同，分别为水、艾普利特、实施例1～4防治脱发液或对比例1～8防治脱发液。各混合体系37℃反应15min，进样20μl，将样品中睾酮峰面积代入标准曲线计算相应浓度。实施例1～4防治脱发液或对比例1～8防治脱发液样品睾酮浓度减去5α-还原酶样品睾酮浓度即为底物反应后睾酮浓度，将无nadph的样品睾酮浓度作为反应前底物睾酮浓度，求得反应前后底物睾酮浓度差δct。根据酶活力单位定义，单位浓度酶液在37℃，ph＝6.2条件下每分钟催化底物使其减少的量为一个酶活力单位，其计算公式为：5α-还原酶活力(u/l)＝δct/(15×0.989×60×10-3)。抑制率计算公式：i％＝(δa。-δan)/δa。×100％。其中，δa。为空白对照组的5α-还原酶活力，δan为待测组的5α-还原酶活力。统计学处理：实验数据以student’sttest检验进行统计学处理，p<0.05有统计学意义。结果请参阅表2，表2表明阳性药爱普列特对5α-还原酶具有良好的抑制作用，本发明实施例1～4防治脱发液对5α-还原酶的抑制作用明显优于对比例1～8防治脱发液，表明本发明采用特定组分(油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木)和配比的组合物能够协同作用增强对5α-还原酶的抑制作用，并且实施例1防治脱发液对5α-还原酶的抑制作用优于实施例2和实施例3防治脱发液，表明油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的配比为1：1：1时，协同增强对5α-还原酶的抑制作用最佳。表2实施例1～4和对比例1～8防治脱发液的5α-还原酶抑制活性测试结果受试物例数(n)抑制率％空白对照组100阳性对照组1080实施例11070实施例21066实施例31064实施例41072对比例11054对比例21055对比例31058对比例41050对比例51051对比例61052对比例71056对比例81057实施例7防脱生发效果评价试验本实验自2017年10月至2018年12月间接受使用人数140名，其中男性100例、女性40例，年龄30～55岁，重度脱发，88名，中度者42名，轻度者10名，将上述140人随机分为14组，包括空白对照组和实验组(实施例1～4和对比例1～8)，每组10人，年龄及脱发状况等均无显著差异。试验方法为：实验组将实施例1～4和对比例1～8防治脱发液均匀涂抹于头皮及发根处，轻柔按摩头皮至吸收，一日早晚二次，一个月为一个疗程，共三个疗程，空白对照组涂抹乙醇水溶液，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50％，试验为双盲试验。疗效判断标准为：(1)没有变化：头油、头屑和脱发状况没有改善，未见细发萌生，外观改善不明显；(2)轻微改善：痉痒感减少，头屑及脱发减轻，头皮环境部分改善，未见新发萌生。(3)显著改善：头屑及痉痒减轻，脱发减少，新发萌生，抑制皮脂过量分泌，外观有所改善，有效地改善头皮环境。试验结果请参阅表3，结果表明与空白对照组相比，实施例1～4和对比例1～8防治脱发液均能够减轻脱发，具有轻微改善作用；本发明实施例1～4防治脱发液的效果明显优于对比例1～8防治脱发液，表明本发明采用特定组分(油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木)和配比的组合物能够协同作用改善脱发，促进头发生长，并且实施例1防治脱发液的效果优于实施例2和实施例3防治脱发液，表明油菜花粉、裸麦花粉和非洲臀果木的配比为1：1：1时，协同增强作用最佳。与实施例1～3相比，实施例4的效果明显更优，表明采用实施例4原料制备的防治脱发液具有抗菌抗炎和止痒作用，能够有效抑制雄性激素的过度分泌，减少头皮皮脂，修复毛囊、滋养发根，增强头皮血液循环，能够使得头屑及脱发得到显著改善，出现明显的绒毛产生，促进头发再生。表3实施例1～4和对比例1～8防治脱发液的防脱生发测试结果以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12