一种即时去油去屑免洗洗发喷雾及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于化妆品技术领域。更具体地，涉及一种即时去油去屑免洗洗发喷雾及其制备方法。


背景技术：

[0002]
免洗护发产品具有随时随地给与头发带来多重功效，提供营养，改善头发外观，帮助头发抵御环境的伤害，无需冲洗等优点，因此受到越来越多消费者的追捧。
[0003]
头发油腻通常是由于头皮的生态平衡遭到破坏，头皮油脂分泌失衡造成的，而使用过多的油腻食物、皮屑芽孢菌的景象以及头皮细胞功能失调等均会造成头屑及头油增多。目前市场上还未出现效果较好的可以达到即时控油去屑的免洗洗发喷雾。
[0004]
纳米二氧化硅颗粒在皮肤护理类化妆品中用于使皮肤变得光滑和柔软，同时，其产生的软焦点效应使得照射在皮肤上的光线耿更加均匀，从而使皮肤的皱纹和瑕疵变得不易观察。未见将其应用于头发护理中以达到去油去屑的目的。


技术实现要素：

[0005]
本发明要解决的技术问题是克服现有免洗喷雾的缺陷和不足，提供一种即时去油去屑的免洗喷雾，用后能即时减少头皮油脂，头屑，使头发顿感轻盈，且进一步复配丙二醇和水解角蛋白，能够为秀发提供水分，保持秀发水分平衡，滋润秀发，使头发如丝般顺滑，且其无需冲洗。
[0006]
本发明上述目的通过以下技术方案实现：一种即时去油去屑免洗洗发喷雾，其包含以下质量分数的组分：推进剂60～70％、肉豆蔻酸异丙酯1～5％、纳米多孔二氧化硅5～20％、hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物1～3％、丙二醇3～5％、水解角蛋白0.1～3％、季铵盐-26 0.1～0.3％、西曲氯铵0.1～0.3％、香精0.1～0.3％及水10～12％。
[0007]
优选地，本发明所述免洗喷雾其包含以下质量分数的组分：推进剂65％、肉豆蔻酸异丙酯3％、纳米多孔二氧化硅16％、hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物3％、丙二醇3％、水解角蛋白2.5％、季铵盐-26 0.2％、西曲氯铵0.2％、香精0.1％及水10％。
[0008]
优选地，所述推进剂选自丁烷、丙烷、正丁烷、液化石油气及异丁烷中的一种以上。
[0009]
优选地，所述推进剂由丙烷和丁烷按6:1～5的重量比组成。
[0010]
优选地，所述纳米多孔二氧化硅由以下步骤制得：
[0011]
s1、往反应釜中加入水6～12m
3
和硅酸钠溶液1～3m
3
，加热至60～75℃，边搅拌边均速滴加硫酸溶液直至ph为8.0～9.5，停止滴加，搅拌5～10min；
[0012]
s2、加热至80～85℃，边搅拌边加入硅酸钠溶液1.0～2.5m
3
，继续加热至90～95℃，均速加入硫酸溶液直至ph为3.0～6.0，停止滴加，搅拌5～10min，得到二氧化硅浆料；
[0013]
s3、将上述二氧化硅浆料经压滤，洗涤，喷雾干燥后，加入乙醇溶液，得混合液；将混合液置于-20℃下冷冻，待完全冷冻后取出于室温下进行解冻，直至完全解冻，如此冷冻解冻循环10～15次，过滤，收集滤饼，用去离子水洗涤，喷雾干燥后，得纳米多孔二氧化硅。
[0014]
优选地，所述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的浓度为2.0～4.0m；所述硫酸溶液的浓度为8.0～10.0m。
[0015]
优选地，所述步骤s1中以1.0～1.5m
3
/h的速度滴加硫酸溶液；所述步骤s2中以1.2～2.0m
3
/h的速度滴加硫酸溶液。
[0016]
优选地，所述步骤s3中，乙醇溶液的体积分数为30～60％；所述冷冻解冻循环次数为12次。
[0017]
优选地，所述步骤s3中，二氧化硅浆料与乙醇溶液的质量比为1：1～5。
[0018]
本发明另一目的在于提供一种制备所述免洗洗发喷雾的方法，包括以下步骤：
[0019]
a)将去离子水加入到乳化锅内，加入丙二醇和西曲氯铵，搅拌均匀后，加热至80～85℃，加入肉豆蔻酸异丙酯、季铵盐-26、hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物和纳米多孔二氧化硅，乳化5～10min，均质1～3min；
[0020]
b)降温至60～65℃，加入水解角蛋白，搅拌均匀；继续降温至40～45℃，加入香精，搅拌1～3min，降温至30～35℃，出料；
[0021]
c)将料体与推进剂通过外部压力一同灌入到铝罐中，即得。
[0022]
本发明所声称的即时控油去屑效果依赖于经特殊工艺制备的纳米多孔二氧化硅实现，通过利用冷冻解冻循环技术，实现制备疏水多孔二氧化硅，首先，采用含有较多羟基的乙醇与二氧化硅混合，一方面，乙醇带有的羟基可以与二氧化硅的羟基相互结合形成氢键，减少了二氧化硅粒子之间的团聚，起到修饰二氧化硅的作用，提高了二氧化硅在配方中的配伍性；另一方面，乙醇溶液与二氧化硅混合后，水分可携带乙醇逐渐向二氧化硅内部渗透，在冷冻过程中，冰晶体积膨胀引起孔隙的扩展，而解冻后，水分携带乙醇进一步向内部扩散，如此经过多次的冷冻解冻循环，可最终在内部形成多孔结构。而经试验证明，采用上述方法制备纳米二氧化硅具有良好的吸附油脂和头屑的能力，因此，当将其制备成喷雾时，其能够有效吸附头部油脂及细屑，使头发恢复轻盈，达到控油脱屑的目的。
[0023]
其次，本发明提供的免洗喷雾为水基配方，一方面通过纳米二氧化硅达到吸附油脂和皮屑的作用，另一方面，加入具有强保湿作用的丙二醇和水解角蛋白，给秀发提供水分和营养，避免纳米二氧化硅的吸附导致头发水分的过度丢失，在秀发恢复轻盈的同时具有良好的光泽感。
[0024]
本发明免洗喷雾使用方法：使用前轻轻摇匀，避开眼睛轻轻均匀喷于头发上，轻轻按摩，待3～6分钟，污物和油脂被充分吸附后，用梳子轻轻梳理头发，即可。
[0025]
本发明具有以下有益效果：
[0026]
(1)本发明提供的免洗喷雾能够有效吸附油脂和头屑，随时随地使头发保持轻盈干爽，祛除异味，同时含有保湿成分，使用后秀发不易干燥，在头发恢复轻盈的同时保持良好的光泽感。
[0027]
(2)本发明提供的免洗喷雾携带和使用方便，无需冲洗，消费者随时随地，在任何场合均能使用。
具体实施方式
[0028]
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0029]
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
[0030]
实施例1、纳米多孔二氧化硅c1制备
[0031]
s1、往反应釜中加入水10m
3
和硅酸钠溶液3m
3
，加热至75℃，边搅拌边均速滴加硫酸溶液直至ph为9.0，停止滴加，搅拌8min；
[0032]
s2、加热至85℃，边搅拌边加入硅酸钠溶液2.5m
3
，继续加热至95℃，均速加入硫酸溶液直至ph为3.5，停止滴加，搅拌5min，得到二氧化硅浆料；
[0033]
s3、将上述二氧化硅浆料经压滤，洗涤，喷雾干燥、粉碎，加入30％乙醇溶液，得混合液；将混合液置于-20℃下冷冻，待完全冷冻后取出于室温下进行解冻，直至完全解冻，如此冷冻解冻循环12次，过滤，收集滤饼，用去离子水洗涤，喷雾干燥、粉碎，得多孔二氧化硅。
[0034]
其中，上述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的模数为2.8。
[0035]
上述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的浓度为3.0m，所述硫酸溶液的浓度为8.0m。
[0036]
上述步骤s1中以1.2m
3
/h的速度滴加硫酸溶液；所述步骤s2中以1.5m
3
/h的速度滴加硫酸溶液。
[0037]
上述步骤s3中，二氧化硅浆料与乙醇溶液的质量比为1：3.5。
[0038]
实施例2、纳米多孔二氧化硅c2制备
[0039]
s1、往反应釜中加入水12m
3
和硅酸钠溶液3m
3
，加热至75℃，边搅拌边均速滴加硫酸溶液直至ph为8.5，停止滴加，搅拌8min；
[0040]
s2、加热至85℃，边搅拌边加入硅酸钠溶液2.5m
3
，继续加热至90℃，均速加入硫酸溶液直至ph为3.0，停止滴加，搅拌8min，得到二氧化硅浆料；
[0041]
s3、将上述二氧化硅浆料经压滤，洗涤，喷雾干燥、粉碎，加入50％乙醇溶液，得混合液；将混合液置于-20℃下冷冻，待完全冷冻后取出于室温下进行解冻，直至完全解冻，如此冷冻解冻循环15次，过滤，收集滤饼，用去离子水洗涤，喷雾干燥、粉碎，得多孔二氧化硅。
[0042]
其中，上述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的模数为3.0。
[0043]
上述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的浓度为4.0m，所述硫酸溶液的浓度为10.0m。
[0044]
上述步骤s1中以1.0m
3
/h的速度滴加硫酸溶液；所述步骤s2中以1.2m
3
/h的速度滴加硫酸溶液。
[0045]
上述步骤s3中，二氧化硅与乙醇溶液的质量比为1：3。
[0046]
实施例3、纳米多孔二氧化硅c3制备
[0047]
s1、往反应釜中加入水8m
3
和硅酸钠溶液2.5m
3
，加热至70℃，边搅拌边均速滴加硫酸溶液直至ph为9.5，停止滴加，搅拌8min；
[0048]
s2、加热至85℃，边搅拌边加入硅酸钠溶液1.5m
3
，继续加热至90℃，均速加入硫酸溶液直至ph为3.5，停止滴加，搅拌8min，得到二氧化硅浆料；
[0049]
s3、将上述二氧化硅浆料经压滤，洗涤，喷雾干燥、粉碎，加入60％乙醇溶液，得混合液；将混合液置于-20℃下冷冻，待完全冷冻后取出于室温下进行解冻，直至完全解冻，如此冷冻解冻循环10次，过滤，收集滤饼，用去离子水洗涤，喷雾干燥、粉碎，得多孔二氧化硅。
[0050]
其中，上述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的模数为2.5。
[0051]
上述步骤s1和步骤s2中硅酸钠溶液的浓度为2.5m，所述硫酸溶液的浓度为9.0m。
[0052]
上述步骤s1中以1.5m
3
/h的速度滴加硫酸溶液；所述步骤s2中以2.0m
3
/h的速度滴加硫酸溶液。
[0053]
上述步骤s3中，二氧化硅与乙醇溶液的质量比为1：5。
[0054]
实施例4～6即时去油去屑免洗喷雾及其制备方法
[0055][0056]
实施例4～6即时去油去屑免洗喷雾制备方法：
[0057]
a)将去离子水加入到乳化锅内，加入丙二醇和西曲氯铵，搅拌均匀后，加热至85℃，加入肉豆蔻酸异丙酯、季铵盐-26、hdi/三羟甲基己基内酯交联聚合物和纳米多孔二氧化硅，乳化60min，均质3min；
[0058]
b)降温至65℃，加入水解角蛋白，搅拌均匀；继续降温至45℃，加入香精，搅拌3min，降温至35℃，出料；
[0059]
c)将料体与推进剂通过外部压力一同灌入到铝罐中，即得。
[0060]
对比例1、与实施例4的区别在于，不加入纳米多孔二氧化硅，其余参数与实施例4相同。
[0061]
对比例2、与实施例4的区别在于，采用硅石替代本发明纳米多孔二氧化硅，其余参数与实施例4相同。
[0062]
对比例3、与实施例4的区别在于，所述纳米多孔二氧化硅的制备过程中，所述步骤s3改为：
[0063]
将上述二氧化硅浆料经压滤，洗涤，喷雾干燥、粉碎，加入30％乙醇溶液，搅拌活化1h，压滤，收集滤饼，用去离子水洗涤，进行喷雾干燥、粉碎，得对比例纳米多孔二氧化硅。
[0064]
试验例一、皮肤刺激性试验
[0065]
1.1受试样品：实施例4～6免洗喷雾。
[0066]
1.2试验动物：选取自愿者30名，随机分为3组，每组10名，以左右手臂作为试验区域(3cm
×
3cm)，在左右手臂内侧喷涂受试物，喷涂面积为2.5
×
2.5cm，一侧喷涂受试物，一侧做空白对照，每天喷涂2次，并记录24h、72h后皮肤反应现象。
[0067]
1.3结果：结果显示，喷涂本发明实施例4～6免洗喷雾24h、72h后，所有受试者均未出现皮肤发红或红斑等过敏现象，说明本发明免洗喷雾具有较高的安全性，对皮肤无刺激。
[0068]
试验例二、即时去油、去屑试验
[0069]
1.1受试者入选标准：共纳入60名受试者，随机分为6组，分别为实施例4～6以及对比例1～3组，每组10名，所有受试者均存在不同程度的头皮油腻、头屑和瘙痒现状；所有受试者均愿意参加试验并签署知情同意书；所有受试者在试验前36h不能洗发，同时禁止使用定型剂、保湿剂及护发素等。
[0070]
1.2试验方法：各组受试者对应使用实施例4～6以及对比例1～3免洗喷雾，测试人员采用sebumeter sm815皮脂测试仪检测头部(前额部位、左右头顶、左右鬓部、左右枕部)7个区域使用前及使用后的油脂数据，取平均值，并进行统计学分析，结果如下表1所示；采用数码相机拍摄头部头屑变化情况，并根据“asfs分值”(黏着性头皮鳞屑分值)对受试者使用前及使用后的头皮脱屑的严重程度进行评分。评分标准：无可见细小脱屑为0分；发根偶见细小脱屑为1分；发根可见细小脱屑为2分；少量的大型脱屑或大量细小脱屑为3分；大量大型脱屑为4分，评估结果如表2示。
[0071]
表1使用前后受试者头部油脂变化情况
[0072][0073]
注：与使用前相比，*p＜0.05。
[0074]
变化率(％)＝(使用后-使用前)/使用前
×
100％
[0075]
表2使用前后受试者头部皮屑变化情况
[0076][0077]
注：与使用前相比，*p＜0.05，**p＜0.01。
[0078]
变化率(％)＝(使用后-使用前)/使用前
×
100％
[0079]
由上表可知，本发明实施例4～6免洗喷雾相较于对比例1～3具备更优异的去油和去屑的效果，这种效果主要依赖于纳米多孔二氧化硅的高吸附油脂和污物的能力，这种能力同时被证实更优于常用的吸附剂硅石。
[0080]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。