一种提高灯盏花药材中灯盏乙素含量的方法与流程

1.本发明涉及灯盏花药材的生产、加工技术领域，尤其涉及一种提高灯盏花药材中灯盏乙素含量的方法。


背景技术：

2.灯盏花为菊科植物短葶飞蓬erigeron breviscapus(vant.)hand.-mazz.的干燥全草，为云南著名中药，夏、秋二季采挖。民间用于治疗感冒头痛、筋骨酸痛、小儿麻痹症等。临床用于治疗脑血管意外引起的偏瘫、肢体麻木、口眼歪斜、语言不利。其上市的制剂主要有灯盏细辛注射液、灯盏乙素注射液、灯盏乙素氯化钠注射液、注射用灯盏乙素、灯盏乙素片、灯盏花颗粒、灯盏乙素分散片、灯盏乙素滴丸等。
3.上述已上市的中成药制剂均是以灯盏花药材为原料经提取、精制制成，或以灯盏花药材的主要活性成分灯盏乙素为原料制成。目前所有以灯盏乙素为原料的中成药制剂也均是经适宜的方法，经提取、富集、精制，得到纯度较高的灯盏乙素。因此，保证药材中灯盏乙素的含量以及保障高含量药材中的灯盏乙素不流失或少流失，对于该类制剂的生产和质量至关重要。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本发明提供了一种提高灯盏花药材中灯盏乙素含量的方法，其通过降低在加工过程中灯盏乙素降解从而提高灯盏花中灯盏乙素的含量。
5.本发明具体技术方案如下：
6.1.一种提高灯盏花药材中灯盏乙素含量的方法，其包括下述步骤：
7.将采集的灯盏花进行湿热蒸汽预处理，然后进行干燥得到。
8.2.根据项1所述的方法，其中，所述湿热蒸汽处理指的是使用湿热蒸汽对采集的灯盏花进行熏蒸。
9.3.根据项2所述的方法，其中，熏蒸的时间为10-30min，优选为15-30min。
10.4.根据项1-3中任一项所述的方法，其中，所述湿热蒸汽为常压湿热蒸汽或者高压湿热蒸汽。
11.5.根据项2所述的方法，其中，所述熏蒸为带式一过性熏蒸或固定架式熏蒸。
12.6.根据项1-5中任一项所述的方法，其中，所述采集的灯盏花的制备方法包括下述步骤：
13.割取离地面1-3cm处的灯盏花地上部分；
14.将所得到的灯盏花地上部分进行铺盘得到采集的灯盏花。
15.7.根据项6所述的方法，其中，铺盘的厚度为2-5cm。
16.8.根据项1-7中任一项所述的方法，其中，所述干燥为鼓风干燥、微波干燥或微波真空干燥。
17.9.根据项1-8中任一项所述的方法，其中，干燥温度为60-100℃。
18.10.根据项1-9中任一项所述的方法，其中，干燥至灯盏花药材中的含水量不高于8％。
19.发明的效果
20.本发明提供的方法，由于其是通过降低在加工过程中灯盏乙素降解，因此，能够显著提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量，并且经过本发明所述方法处理后，灯盏花药材中灯盏乙素的含量能够保持稳定。
具体实施方式
21.下面对本发明做以详细说明。虽然显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
22.需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
23.本发明提供了一种提供灯盏花药材中灯盏乙素含量的方法，其包括下述步骤：
24.将采集的灯盏花进行湿热蒸汽预处理，然后进行干燥得到。
25.在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述湿热蒸汽预处理指的是使用湿热蒸汽对采集的灯盏花进行熏蒸，对于熏蒸的方法，本发明不作任何限制，例如可以为带式一过性熏蒸或固定架式熏蒸。
26.所述带式一过性熏蒸指的是在履带式传动装置带动下，灯盏花药材一次性通过充满蒸汽的蒸房的操作。
27.所述固定架式熏蒸指的是盛放灯盏花药材的托盘堆放于蒸房中固定的架子上，然后在蒸房中外接管路通入水蒸汽(可选择常压蒸汽或高压蒸汽)或直接将蒸汽发生装置位于蒸房中。
28.对于熏蒸时间，本发明不作任何限制，例如熏蒸时间为15-30min，例如熏蒸时间可以为15min、20min、25min、30min等。
29.在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述湿热蒸汽例如可以为常压湿热蒸汽或者高压湿热蒸汽。
30.对于常压湿热蒸汽指的是正常大气压下，温度不低于100℃的水蒸汽；
31.对于高压湿热蒸汽指的是水蒸汽经加压后，以喷射状注入烘房，其目的是进一步增加蒸汽的穿透力。
32.对于灯盏花的采集方法，本发明不作任何限制，例如从离地1-3cm处割取灯盏花地上部分，人工分拣，挑去杂草以及花葶。
33.在本发明优选的一种具体实施方式中，例如，从离地1cm处、离地2cm处、离地3cm处割取灯盏花地上部分。
34.在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，将所得到的灯盏花地上部分进行铺盘得到采集的灯盏花，铺盘的厚度为2-5cm。
35.例如将所得到的灯盏花地上部分均匀地铺在物料盘上，其厚度例如可以为2cm、3cm、4cm、5cm等。
36.在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，所述干燥例如为鼓风干燥、微波干燥或微波真空干燥。
37.鼓风干燥指的是带鼓风装置的电热/燃气热烘干方法。
38.所述微波干燥是一种内部加热的方法，湿物料处于振荡周期极短的微波高频电场内，其内部的水分子会发生极化并沿着微波电场的方向整齐排列，而后迅速随高频交变电场方向的交互变化而转动，并产生剧烈的碰撞和摩擦(每秒钟可达上亿次)，结果一部分微波能转化为分子运动能，并以热量的形式表现出来，使水的温度升高而离开物料，从而使物料得到干燥。也就是说，微波进入物料并被吸收后，其能量在物料电介质内部转换成热能。因此，微波干燥是利用电磁波作为加热源、被干燥物料本身为发热体的一种干燥方式。
39.微波真空干燥指的是将微波能技术与真空技术相结合的一种干燥方式，物料在真空状态下，提供电磁波提供热源，通过热传导、热辐射等传热方式供给物料中水分足够的热量，使蒸发和沸腾同时进行，加快汽化速度。相比传统的真空干燥，其热传导效率高，同时又降低了微波干燥的物料温度，具有干燥产量高、质量好、能耗低的优势。
40.在本发明优选的一种具体实施方式中，其中，干燥温度为60-100℃，例如干燥温度可以为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
41.对于干燥时间，其可以根据需要进行确定，例如，将灯盏花药材干燥至其含水量不高于8％，例如含水量为8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、1％等。
42.本发明对采集的灯盏花进行湿热空气处理，然后进行干燥，其原理在于通过湿热空气处理，促进生物合成转化，并终止其可逆反应条件，防止后续加工、储存过程中的降解，从而提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量，此外，经过本发明所述的方法进行处理后，灯盏花药材中灯盏乙素的含量能够保持稳定。
43.实施例
44.本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
45.实施例1
46.平行选择6个不同基地的灯盏花，分别割取离3cm处的灯盏花地上部分，然后进行铺盘，铺盘厚度为2cm，将铺盘好的灯盏花采用水蒸汽(即常压湿热蒸汽)熏蒸10min，80℃鼓风干燥，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.0％。
47.对比例1-1
48.对比例1-1与实施例1的区别在于处理工艺不同，实施例1是采用水蒸气熏蒸10min，80℃鼓风干燥，而对比例1-1是采用晒干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.4％。
49.对比例1-2
50.对比例1-2与实施例1的区别在于处理工艺不同，实施例1是采用水蒸气熏蒸
10min，80℃鼓风干燥，而对比例1-2是采用阴干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.9％。
51.对比例1-3
52.对比例1-3与实施例1的区别在于处理工艺不同，实施例1是采用水蒸气熏蒸10min，80℃鼓风干燥，而对比例1-3是直接采用100℃烘干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.7％。
53.对实施例1、对比例1-1、对比例1-2以及对比例1-3所得到的灯盏花的灯盏乙素的含量进行测定，测定方法参照《中国药典》2015版一部“灯盏细辛”项下含量测定方法进行测定，测定结果如表1所示。
54.表1不同干燥工艺对灯盏花药材中灯盏乙素含量的影响
[0055][0056]
从表1可以看出，与传统直接烘干及阴干相比，采用水蒸气熏蒸处理后能明显提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量。
[0057]
实施例2
[0058]
平行选择6个不同基地的灯盏花，分别割取离1cm处的灯盏花地上部分，然后进行铺盘，铺盘厚度为5cm，将铺盘好的灯盏花采用蒸房中通常压湿热蒸汽，密闭熏蒸30min，100℃鼓风干燥，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为6.8％。
[0059]
对比例2-1
[0060]
对比例2-1与实施例2的区别在于处理工艺不同，实施例2是采用蒸房中通常压湿热蒸汽，密闭熏蒸30min，100℃鼓风干燥，而对比例2-1是采用晒干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.4％。
[0061]
对比例2-2
[0062]
对比例2-2与实施例2的区别在于处理工艺不同，实施例2是采用蒸房中通常压湿热蒸汽，密闭熏蒸30min，100℃鼓风干燥，而对比例2-2是采用阴干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.5％。
[0063]
对比例2-3
[0064]
对比例2-3与实施例2的区别在于处理工艺不同，实施例2是采用蒸房中通常压湿热蒸汽，密闭熏蒸30min，100℃鼓风干燥，而对比例2-3是采用80℃直接烘干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.7％。
[0065]
对实施例2、对比例2-1、对比例2-2以及对比例2-3所得到的灯盏花按照实施例1相同的方法对灯盏乙素的含量进行测定，其实验测定结果如表2所示。
[0066]
表2不同干燥工艺对灯盏花药材中灯盏乙素含量的影响
[0067][0068]
从表2可以看出，与传统直接烘干及阴干工艺相比，采用湿热蒸汽熏蒸处理能明显提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量。
[0069]
实施例3
[0070]
平行选择6个不同基地的灯盏花，分别割取离2cm处的灯盏花地上部分，然后进行铺盘，铺盘厚度为4cm，将铺盘好的灯盏花采用带式一过性高压水蒸汽熏蒸20min，80℃鼓风干燥，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为6.8％。
[0071]
对比例3
[0072]
对比例3与实施例3的区别在于处理工艺不同，实施例3是采用带式一过性高压水蒸汽熏蒸20min，80℃鼓风干燥，而对比例3是采用普通晒干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.5％。
[0073]
对实施例3以及对比例3所得到的灯盏花按照实施例1相同的方法对灯盏乙素的含量进行测定，测定结果如表3所示。
[0074]
表3不同干燥工艺对灯盏花药材中灯盏乙素含量的影响
[0075][0076]
从表3可以看出，与传统晒干工艺相比，采用带式一过性高压水蒸汽熏蒸20min能明显提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量。
[0077]
实施例4
[0078]
平行选择6个不同基地的灯盏花，割取离2cm处的灯盏花地上部分，然后进行铺盘，铺盘厚度为2cm，将铺盘好的灯盏花采用高压湿热蒸汽熏蒸15min，60℃鼓风干燥，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.5％。
[0079]
对比例4
[0080]
对比例4与实施例4的区别在于处理工艺不同，实施例4是采用高压湿热蒸汽熏蒸15min，60℃鼓风干燥，而对比例4是采用直接60℃烘干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.8％。
[0081]
对实施例4以及对比例4所得到的灯盏花按照实施例1相同的方法对灯盏乙素的含量进行测定，其结果如表4所示。
[0082]
表4不同干燥工艺对灯盏花药材中灯盏乙素含量的影响
[0083][0084]
从表4可以看出，与直接低温烘干相比，采用高压湿热蒸汽熏蒸处理能明显提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量。
[0085]
实施例5
[0086]
平行选择6个不同基地的灯盏花，割取离2cm处的灯盏花地上部分，然后进行铺盘，铺盘厚度为4cm，将铺盘好的灯盏花采用常压湿热蒸汽熏蒸25min，60℃微波真空干燥，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为6.1％。
[0087]
对比例5
[0088]
对比例5与实施例5的区别在于处理工艺不同，实施例5是采用常压湿热蒸汽熏蒸25min，60℃微波真空干燥，而对比例5是采用直接60℃烘干的方法，得到干燥后的灯盏花，灯盏花的含水量为7.4％。
[0089]
对实施例5以及对比例5所得到的灯盏花按照实施例1相同的方法对灯盏乙素的含量进行测定，其结果如表5所示。
[0090]
表5不同干燥工艺对灯盏花药材中灯盏乙素含量的影响
[0091][0092]
从表5可以看出，与直接微波真空干燥相比，采用湿热蒸汽熏蒸处理能明显提高灯盏花药材中灯盏乙素的含量。
[0093]
实施例6不同干燥方式处理样品储存期灯盏乙素稳定性
[0094]
将上述实施例1～4、对比例1-1至1-3、对比例2-1至2-3、对比例3和对比例4所制备得到的样品分别于25℃，湿度30％条件下储存，并于0,1,3,6,12个月取样检测，其检测方法与实施例1相同，观察在储存期间灯盏乙素含量的变化情况，其结果如表6所示。
[0095]
表6不同干燥工艺灯盏花药材储存稳定性
[0096][0097]
从表6可以看出，所有经湿热蒸汽处理后干燥的灯盏花药材在储存期间灯盏乙素的含量基本不变，而采用传统工艺干燥的灯盏花药材在储存期均出现不同程度的成分流失，说明采用本发明所述的方法能够提高灯盏花药材中灯盏乙素的同时，还能够使得灯盏花药材中灯盏乙素的含量保持稳定。
[0098]
实施例7高湿条件下不同干燥方式处理样品储存期灯盏乙素稳定性
[0099]
由于灯盏花主要种植及加工区域位于云南，相对湿度较高，特别是夏季，空气湿度尤其大，而此时也是灯盏花药材的主要采收期，考察了不同湿度条件下灯盏花药材中灯盏乙素含量的变化情况。
[0100]
饱和盐溶液的配置：分别配置过饱和碳酸钾溶液、氯化镁溶液、碘化钾溶液，静置饱和过夜，使之仍处于过饱和状态，平衡于干燥器中24小时，即得湿度分别为43.16％，69.9％，85.11％的干燥器
①②③
号。
[0101]
将实施例2以及对比例2-1至2-3所制备得到的样本均匀取样，每50g左右装入1个8号自封袋，敞口放置。每个样本共取样9份，平均分置于
①
、
②
、
③
干燥器中，即每个湿度条件下放置同一份样品3份，以便于取样(干燥器已用不同湿度的盐溶液平衡24h)。分别于7天、30天、90天取样，0天含量数据为置入干燥器前测定数据。
[0102]
对样本的处理：取出样本后进行粉碎，分别称取2g左右，采用烘干法测定其水分含量，用于计算含量时扣除水分。另精密称取未干燥的粉末0.2g置于50ml三角瓶中，加入25ml70％乙醇，称定重量，超声30min后，用提取溶剂补重，滤过，即得灯盏花供试品溶液。
[0103]
其检测方法与实施例1相同，观察在储存期间灯盏乙素含量的变化情况，其结果如表7所示。
[0104]
表7灯盏花不同湿度条件下储存期灯盏乙素含量变化情况(％)
[0105][0106]
从表7可以看出，经湿热蒸汽处理后干燥的灯盏花药材在储存期间不同湿度下，灯盏乙素的含量均保持基本不变，而采用传统工艺干燥的灯盏花药材在储存期均出现不同程度的成分流失，特别是湿度越高，含量下降越明显，说明采用本发明所述的方法能够提高灯盏花药材在储存期间灯盏乙素的稳定性，特别是高湿条件下，效果更为明显。
[0107]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。