一种羊毛角蛋白冻干面膜及其制备方法和应用

1.本发明涉及护肤品技术领域，特别涉及一种羊毛角蛋白冻干面膜及其制备方法。


背景技术：

2.皮肤位于人体表面，是人体的第一道防线，保护体内各种组织和器官免受物理性、化学性和病原微生物的侵袭，对人体起到屏障保护的作用。但随着年龄的增长和外界环境的影响，皮肤的表皮逐渐变薄，皮肤中水分和脂肪含量减少，使皮肤变得粗糙，失去光泽。
3.面膜在皮肤补水、抗氧化、美白、祛斑、安神中起重要作用，而液态面膜尤其是含蛋白类(胶原等)面膜中防腐剂或者防腐功效成分物质的添加，给液体面膜带来诸多负面影响。如有防腐剂引起的刺激、过敏等，此外，防腐剂的添加还会降低液体面膜中功效成分的功效发挥，再次背景下，冻干面膜应运而生。
4.冻干面膜，又称冻干固态原液面膜，将美容的成分均匀涂布于面膜纸层，后使用真空冷冻干燥，将水分进行升华，最终形成固态干膜形式的面膜。与液态面膜最大的区别是冻干面膜不使用任何防腐剂或者防腐功效成分，其次大大提高了护肤活性成分如多肽类、生长因子类、活性蛋白类、维生素类、以及一些多酚类为抗氧化活性物质的稳定性和使用功效性。
5.发明专利cn111388346a公开了一种植物蛋白与多肽配方的冻干粉活面膜及其制备方法，其利用“真空冷冻干燥技术”及特定冻干工艺将配方中的植物蛋白与多肽直接冻干在面膜布上，包装上采用膜、液分开，即用即溶，在一定程度上保护了多肽的“生化活性”。发明专利cn109998947a和cn110051585a中公开了一种不含防腐剂的银耳护肤冻干面膜及其制备方法和一种不含防腐剂的积雪草冻干面膜及其制备方法。上述三种专利中使用均为植物蛋白，而人体皮肤对于植物蛋白的吸收性并不高效，并且在制备和使用过程中，活性成分出现一定情况的损失。


技术实现要素：

6.为解决上述问题，本发明将羊毛角蛋白用于冻干面膜中，改善皮肤亮度、紧致肌肤，达到显著的护肤效果。本发明中采用由羊毛中提取的角蛋白，具有可生物降解、生物活性高和相容性好的优势，在透皮吸收、缺皱抗衰老等方面功效显著。此外，羊毛角蛋白可以无论是在冻干前、预冻、冻干还是面膜货架期均可以有效保护护肤活性成分的稳定性和使用功效性。
7.本发明的第一个目的是提供一种羊毛角蛋白冻干面膜，所述的面膜中羊毛角蛋白质量份为0.2～100％，面膜为干态，干燥方式为冻干。
8.进一步地，所述的面膜液中，非水成分，按质量份计，还包括增稠剂0％
‑
10％，矫味剂0％
‑
5％，美白剂0％
‑
70％，补水剂0％
‑
90％，抗氧化剂0％
‑
5％，祛痘剂0％
‑
5％和安神剂0％
‑
5％。
9.进一步地，所述的增稠剂为纤维素、黄原胶、卡波姆中的一种或多种。
10.进一步地，所述的矫味剂为香精和精油中的一种或多种。
11.进一步地，所述的美白剂为烟酰胺、曲酸、熊果苷、维c、珍珠粉中的一种或多种。
12.进一步地，所述的补水剂为甘油、丙二醇、丁间二醇、透明质酸中的一种或多种。
13.进一步地，所述的抗氧化剂为球藻粉、积雪草、虾青素中的一种或多种。
14.进一步地，所述的祛痘剂为芦荟、黄芩中的一种或多种。
15.进一步地，所述的安神剂为甜橙。
16.本发明的第二个目的是提供所述的羊毛角蛋白冻干面膜的制备方法，包括如下步骤：
17.(1)从羊毛中提取，并纯化得到羊毛角蛋白；
18.(2)按照配方量，将羊毛角蛋白与其他组份溶解、混匀，制备得到面膜液；
19.(3)将面膜液涂布在面膜布表面，制成半成品；
20.(4)将半成品冻干，得到所述的羊毛角蛋白冻干面膜。
21.进一步地，从羊毛中提取羊毛角蛋白时，采用热水直熔法提取。
22.进一步地，所述的热水直熔法提取是将羊毛、亚硫酸氢钠、尿素、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠溶解于水中，搅拌1～3h后置于烘箱中进行溶解。
23.进一步地，所述的烘箱的温度为60～80℃。
24.进一步地，所述的羊毛、亚硫酸氢钠、尿素、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠的质量比为4～5:2～3:8～9:10～12:1。
25.进一步地，所述的涂布是将面膜液喷射在面膜布表面，单次或者循环多次喷射至均匀；或将面膜布浸没在面膜液中，取出后用轧出多余的面膜液。
26.本发明的羊毛角蛋白冻干面膜使用饮用水、精华水复水后孵育面部。
27.在目前技术中，含添加剂和防腐剂的焕颜青春面膜屡见不鲜，不含防腐剂的冻干面膜也被消费者广泛认可。而羊毛角蛋白具有可控的力学性质和生物活性，且与人体蛋白有较高的相似性。本发明报道了一种羊毛角蛋白冻干面膜及其制备方法，利用其力学性质，易于穿过表皮而被吸收的特性，辅以冻干技术，能较好保持其活性及所载物质(如维生素、多肽等)活性。
28.本发明的有益效果：
29.1.本发明使用的羊毛角蛋白提取自羊毛，与人体角蛋白(k
‑
17)有91％的一致性，来源丰富稳定，在护肤、修复、组织再生中有广泛的应用。
30.2.本发明中使用的羊毛具有良好的力学性质，在精华液涂布、冻干过程和成品货架期中有利于对活性物质的保护。且具有良好保湿功效，修复红血丝，具有维稳镇定的效果，可用于日常护肤甚至微创伤后的修复治疗中。
31.3.本发明提供的冻干面膜有利于保持有效成分的活性，起到更好的护肤效果，为角蛋白产品开发提供实例，推动废旧羊毛及羊毛制品的再利用开发。
32.4.本发明的冻干面膜不含防腐剂、激素、抗菌剂等化学添加剂，安全性比传统面膜高，对皮肤无不良刺激和副作用。
33.5.本发明采用冻干技术，减少了热敏性物质的损失，面膜中的易氧化的物质得到了保护，提高了面膜的稳定性。且羊毛在冻干技术中与其他成分可发挥协同作用，促进人体对精华液中活性物质的吸收。
具体实施方式
34.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
35.实施例1：
36.羊毛角蛋白溶液的制备方法，具体步骤如下：
37.(1)取羊毛2.5g，1.25g亚硫酸氢钠，4.375g尿素，0.525g十二烷基硫酸钠，5.88g氢氧化钠，溶解于35ml的热水中，用磁力搅拌器以500
‑
600的搅拌搅拌1.5～2h。之后于75℃的烘箱中放置2小时。
38.(2)烘干完成后，将溶解体系进行三天透析，此过程中需要一天换两至三次水。
39.(3)透析完成后进行抽滤去除未溶解颗粒。
40.(4)称重：先称取空盘的质量为m1，再用移液枪移取1ml的羊毛角蛋白溶液至空盘中称得质量为m2，接着将其在60℃的条件下干燥3
‑
4h后称得质量为m3，利用公式计算浓度c1＝[(m3‑
m
1)
/(m2‑
m1)]*100％。
[0041]
本申请可通过羊毛溶解和纯化工艺优化，调控羊毛角蛋白分子量和生物活性。羊毛角蛋白分子量对羊毛角蛋白材料的力学性能影响较大，大分子量羊毛角蛋白力学性能强，利于所载活性物质的活性保护，冻干面膜折叠等；小分子羊毛角蛋白易于透皮吸收，修护皮肤；活性羊毛角蛋白利于修复和滋养皮肤。
[0042]
实施例2：
[0043]
羊毛角蛋白冻干面膜的配方，包括以下重量份数的原料种类：
[0044]
表1
[0045]
组分(份)方案1方案2方案3方案4方案5方案6羊毛角蛋白4.722.641.2608295补水剂90582920.516.92.8增稠剂51.43.80.500.8美白剂0180001.2抗氧化剂0026000.2祛痘剂0001900安神剂00000.90矫味剂0.300.600.20
[0046]
表2
[0047]
组分(份)方案1方案2方案3方案4方案5方案6羊毛角蛋白4.722.641.2608295甘油90441420.5112.8丙二醇066050丁间二醇08900.90黄原胶2.21.42.10.500卡波姆2.801.7000.8烟酰胺050000.4曲酸060000.2
熊果苷010000.2珍珠粉060000.4维生素c005000.2球藻粉007000积雪草007000虾青素007000水杨酸0000.900芦荟00010.100黄芩000800甜橙00000.50.香精0.30.80.600.60
[0048]
甘油、丙二醇、丁间二醇对成型无太大差异。
[0049]
黄原胶、卡波姆对成型无太大差异。
[0050]
烟酰胺、曲酸、熊果苷、珍珠粉对成型无太大差异。
[0051]
维生素c、球藻粉、积雪草虾青素对成型无太大差异。
[0052]
水杨酸、芦荟、黄芩对成型无太大差异。
[0053]
实施例3：
[0054]
冻干面膜制备方法：
[0055]
(1)挂浆：挂浆可以采用喷涂和浸轧法。喷涂是将混合均匀的面膜液喷射在面膜布表面，循环多次喷射至均匀。浸轧是将膜布浸没与面膜液中，再通过轧的方式将多余面膜液除去，同时控制单位面积面膜布上的带液量，进一步控制干态面膜精华质量。
[0056]
(2)预冻：样品静置在
‑
5～
‑
80℃单一恒定温度，或者不同温度之间任意组合环境中预冻成型，每个温度下预冻时间不低于0.5小时；样品分别静置于具有程序控温的设备中，通过设备冷冻程序控制样品温度
‑
5～
‑
80℃在之间任意组合环境中预冻成型。预冻环节也可以包含2
‑
8℃预冷环节，预冷时间不低于0.5小时。
[0057]
(3)冻干：冷冻干燥方式包括非控温冻干方式或程序冻干方式，其中，所述非控温冻干方式的冷井温度：﹣45～
‑
80℃，真空度：0.02～600mbar，样品温度为室温；所述程序冻干方式包括冷井温度：﹣45～
‑
80℃，样品温度
‑
50～40℃，真空度0.02～600mbar。
[0058]
(4)折叠，封装。
[0059]
(5)最终成品为所述的一种羊毛角蛋白冻干面膜。
[0060]
对比例1(保湿效果)
[0061]
本对比例的护肤面膜与方案1的护肤面膜基本相同，不同之处在于本对比例的护肤组合物中不含羊毛角蛋白。
[0062]
对比例2(美白效果)
[0063]
本对比例的护肤面膜与方案2的护肤面膜基本相同，不同之处在于本对比例的护肤组合物中不含羊毛角蛋白。
[0064]
对比例3(抗氧化效果)
[0065]
本对比例的护肤面膜与方案3的护肤面膜基本相同，不同之处在于本对比例的护肤组合物中不含羊毛角蛋白。
[0066]
对比例4(祛痘效果)
[0067]
本对比例的护肤面膜与方案4的护肤面膜基本相同，不同之处在于本对比例的护肤组合物中不含羊毛角蛋白。
[0068]
对比例5(安神效果)
[0069]
本对比例的护肤面膜与方案5的护肤面膜基本相同，不同之处在于本对比例的护肤组合物中不含羊毛角蛋白。
[0070]
以上各对比例的护肤面膜的制备方法同方案1。
[0071]
对方案1～6和对比例1～5进行相关效果测试，测试方法和结果如下：
[0072]
1.保湿效果
[0073]
选择志愿者70名，年龄在18
‑
40岁的女士，经志愿者随机分为10组，每组7人，分别使用本发明方案1～6和对比例1所述面膜、以及市场采购的3款冻干面膜进行对比。
[0074]
实验环境：22℃
±
2℃，湿度50
±
5％，并且实时动态监测。
[0075]
将保湿效果分为a类(保湿效果非常好)、b类(保湿效果较好)、c类(保湿效果一般)三个等级，统计保湿效果各等级的评价人数。结果如表3所示。
[0076]
表3
[0077][0078]
从表3的测试结果可以看出，本发明所述的冻干面膜具有非常好的保湿效果，基于用户的反馈，方案1～6所述的冻干面膜的保湿效果均优于市场所售的几款冻干面膜和缺少羊毛角蛋白的对比例1，其中方案2所述冻干面膜的用户反馈最佳。
[0079]
2.美白效果
[0080]
选择志愿者70名，年龄在18
‑
40岁的女士，经志愿者随机分为10组，每组7人，分别使用本发明方案1～6和对比例2所述面膜、以及市场采购的3款冻干面膜进行对比。
[0081]
将美白效果分为a类(美白效果非常好)、b类(美白效果较好)、c类(美白效果尚可)、d类(美白效果一般)四个等级，统计保湿效果各等级的评价人数。结果如表4所示。
[0082]
表4
[0083][0084]
从表4的测试结果可以看出，本发明所述的冻干面膜具有较好的美白效果，基于用户的反馈，方案1～6所述的冻干面膜的美白效果均优于市场所售的几款冻干面膜和缺少羊毛角蛋白的对比例2，其中方案2所述冻干面膜的用户反馈最佳。
[0085]
3.抗氧化效果
[0086]
选择志愿者70名，年龄在30
‑
40岁的女士，经志愿者随机分为10组，每组7人，分别使用本发明方案1～6和对比例3所述面膜、以及市场采购的3款冻干面膜进行对比。测试人员连续使用一个月后进行评价，按下述评分等级进行评分，汇总人员全体的评分，算出平均值，根据下述等级判定基准进行判定。
[0087]
等级绝对评价评分：
[0088]
非常好：9
‑
10分；好：6
‑
8分；一般：3
‑
5分；差：0
‑
2分
[0089]
结果如表5所示。
[0090]
表5
[0091][0092]
从表5的测试结果可以看出，本发明所述的冻干面膜具有较好的抗氧化效果，基于用户的反馈，方案1～6所述的冻干面膜的抗氧化效果均优于市场所售的几款冻干面膜和缺少羊毛角蛋白的对比例3，其中方案3所述冻干面膜的用户反馈最佳。
[0093]
4.祛痘效果
[0094]
选择志愿者70名，年龄在18
‑
25岁的女士(皮肤敏感，容易生痘，平均年龄22岁)经志愿者随机分为10组，每组7人，分别使用本发明方案1～6和对比例4所述面膜、以及市场采购的3款冻干面膜进行对比。测试人员连续使用10天后进行评价，按下述评分等级进行评分，汇总人员全体的评分，算出平均值，根据下述等级判定基准进行判定。
[0095]
等级绝对评价评分：
[0096]
非常好：9
‑
10分；好：6
‑
8分；一般：3
‑
5分；差：0
‑
2分
[0097]
结果如表6所示。
[0098]
表6
[0099][0100]
从表6的测试结果可以看出，本发明所述的冻干面膜具有较好的祛痘效果，基于用户的反馈，方案1～6所述的冻干面膜的祛痘效果均优于市场所售的几款冻干膜和缺少羊毛
角蛋白的对比例4，其中方案4所述冻干面膜的用户反馈最佳。
[0101]
5.安神效果
[0102]
选择志愿者70名，年龄在30
‑
40岁的女士，经志愿者随机分为10组，每组7人，分别使用本发明方案1～6和对比例5所述面膜、以及市场采购的3款冻干面膜进行对比。测试人员连续使用10天后进行评价，按下述评分等级进行评分，汇总人员全体的评分，算出平均值，根据下述等级判定基准进行判定。
[0103]
等级绝对评价评分：
[0104]
非常好：9
‑
10分；好：6
‑
8分；一般：3
‑
5分；差：0
‑
2分
[0105]
结果如表7所示。
[0106]
表7
[0107][0108]
从表7的测试结果可以看出，本发明所述的冻干面膜具有较好的安神效果，基于用户的反馈，方案1～6所述的冻干面膜的安神效果均优于市场所售的几款冻干面膜和缺少羊毛角蛋白的对比例5，其中方案5所述冻干面膜的用户反馈最佳。
[0109]
以上实验结果证明：羊毛角蛋白材料作为护肤品使用后有丝滑、紧致、保湿和抗衰老的作用，辅之以冻干技术，具有显著的透皮吸收、除皱抗氧化，焕发肌肤青春光彩等效果。
[0110]
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。