一种含胶态硫的组合物及其应用的制作方法

1.本发明公开了一种组合物及其应用，具体地说，是一种含胶态硫的组合物及其应用，属于化妆品技术领域。


背景技术：

2.痤疮亦称青春痘、粉刺、暗疮、痘痘等，是常见的慢性毛孔发炎皮肤病。有痤疮的肌肤常常伴随着皮脂分泌旺盛的问题。从全球来看，痤疮是一项顽固的肌肤问题，各个年龄段的消费者都在寻找有效的祛痘解决方案。而近年来持续不断的流行性传染病则进一步加深了该需求，压力增大和防护装置的长期使用使得更多的消费者出现了痤疮问题。
3.胶态硫作为抗粉刺活性物，可广泛用于祛痘膏霜乳液中，公开号为cn113425666a的中国发明专利公开了一种祛痘、修复皮肤屏障组合物及其制备方法和应用，组合物，按照质量份数包括：0.5-5份胶态硫、1-5份浮游生物提取物和1-6份啤酒花提取物；本发明发现胶态硫、浮游生物提取物、啤酒花提取物三者在抗炎效果、抑菌效果、抑制5α-还原酶活性、苦味受体激活上均具有协同作用；使用本发明的组合物制备的化妆品产品具有良好的祛痘效果，不会对皮肤产生刺激，安全性高，能够增强皮肤屏障。
4.公开号为cn112451447a的中国发明专利公开了一种温和不刺激的高效祛痘组合物及其制备方法。原料包含以下重量份：胶态硫2～10份、季铵盐0.1～3份、白薇提取物0.1～3份、芍药提取物0.1～3份、小分子多元醇2～10份、保湿剂2～10份、稠化剂3～10份、溶剂水60～100份。通过植物提取物、保湿剂、稠化剂等原料的复配有效提高了组合物的祛痘效率、肌肤消炎护理效果，祛痘过程中温和不刺激，不会引起新的皮肤问题，适宜在化妆品领域推广，具有广阔的发展前景。
5.现有技术中具有控油、祛痘功效的活性成分均在驻留型产品才能较好的起效，而洗去类产品很难做到有效。洗去类产品作为人们日常中最常用到的化妆品之一，却多为只有基础清洁功能。因此，将控油、祛痘功效与洗去类化妆品结合，使得洗去类化妆品也具有良好的控油、祛痘功效，十分有必要。


技术实现要素：

6.针对上述不足，本发明的目的是提供一种含胶态硫的组合物，可以让使用该组合物的洗去类化妆品也具有良好的控油、祛痘功效，使皮肤油脂过度分泌和痤疮等皮肤问题得以改善。
7.为此，本发明提供的第一个技术方案是这样的：
8.一种含胶态硫的组合物，主要包括下述重量份组分：胶态硫0.1-15份、起泡剂1-50份、ph调节剂0.001-10份、螯合剂0.001-1份、增稠剂0.001-10份、防腐剂0.01-3份以及保湿剂0.01-50份。
9.进一步地，所述的组合物还包括摩洛哥熔岩粘土0.1-50份。
10.进一步地，所述的组合物还包括偏硅酸钠0.001-10份。
11.进一步地，所述的组合物还包括脂肪酸和脂肪醇的混合物0.001-50份。
12.更进一步地，所述的脂肪酸和脂肪醇的混合物中脂肪酸和脂肪醇的重量比为1：(1-4)。
13.进一步地，所述组合物还包括乳化剂0.001-5份。
14.进一步地，所述组合物还包括抗静电剂0.001-5份。
15.进一步地，所述组合物还包括珠光剂0.01-20份。
16.进一步地，所述组合物还包括芳香剂0.001-4份。
17.进一步地，所述组合物由以下重量份组分组成：胶态硫1-15份、摩洛哥熔岩粘土10-25份、偏硅酸钠0.01-10份、乳化剂0.01-5份、芳香剂0.01-4份、抗静电剂0.01-5份、珠光剂1-20份、起泡剂1-50份、ph调节剂0.01-10份、螯合剂0.01-1份、增稠剂0.01-10份、防腐剂0.1-3份以及保湿剂0.1-50份。
18.本发明提供的第二个技术方案是：一种上述组合物的应用，所述组合物应用于化妆品中，所述化妆品为清洁类化妆品。
19.进一步地，所述化妆品为油、水、盐、泥、泡沫以及啫喱中的一种或多种。
20.进一步地，所述组合物在化妆品中的添加量为化妆品总重量的0.1-20％。
21.进一步地，所述组合物在化妆品中的添加量为化妆品总重量的1-10％。
22.本发明提供的技术方案中：
23.胶态硫与皮肤分泌液接触后，产生的h2s及五硫磺酸有很好的杀灭真菌及疥虫的作用。胶态硫对痤疮丙酸杆菌、疥螨、一些链球菌和金黄色葡萄球菌的生长具有抑制作用。胶态硫与角质层中的半胱氨酸cys相互作用形成h2s，h2s可分解胶原蛋白，从而软化分解角质层。
24.摩洛哥熔岩土又称摩洛哥火山泥，对皮肤有护理和治疗效果，常用作水疗和个人使用。摩洛哥火山泥含丰富的微量元素，包括天然硅、镁、钾和钙，这些矿物质在接触皮肤时也可以给皮肤充分地提供营养，与水结合可净化脸部、身体肌肤及柔顺头发。能有效缓解干燥和脱皮现象，增加皮肤透明度和弹性，同时能吸除污垢、清理毛孔中的堵塞物，可用于功效性清理毛孔黑头粉刺。
25.与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
26.1、本发明提供的组合物通过将胶态硫、摩洛哥熔岩土、偏硅酸钠等成分合理复配，协同增效了各功效成分的有益效果，使得组合物在应用于洗去型化妆品时依然具有良好的控油、祛痘功效，使皮肤油脂过度分泌和痤疮等皮肤问题得以改善；
27.2、本发明提供的组合物温和安全，不仅具有控油、祛痘的作用，同时还具有修复滋养肌肤的效果、符合现代人追求的安全、高效、经济等要求。
具体实施方式
28.下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
29.实施例1
30.包含有如下组分：甘油3.5克、黄原胶2克、水75.995克、月桂酰两性基乙酸钠1.55
克、氯化钠0.21克、甘醇酸钠0.04克、椰油酰基苹果氨基酸钠3.1克、谷氨酸二乙酸四钠0.06克、椰油基葡糖苷3.85克、癸基葡糖苷1.925克、对羟基苯乙酮0.6克、1，2-己二醇1.6克、乙基己基甘油0.06克、柠檬酸0.35克、胶态硫5克、摩洛哥熔岩土5克、偏硅酸钠0.2克、香精0.2克。
31.实施例2
32.包含有如下组分：甘油3.5克、黄原胶2克、水80.49克、月桂酰两性基乙酸钠1.55克、氯化钠0.21克、甘醇酸钠0.04克、椰油酰基苹果氨基酸钠3.06克、己二醇0.6克、谷氨酸二乙酸四钠0.06克、椰油基葡糖苷3.85克、癸基葡糖苷1.93克、对羟基苯乙酮0.6克、1，2-己二醇1克、乙基己基甘油0.06克、柠檬酸0.35克、胶态硫0.5克、摩洛哥熔岩土0.5克、偏硅酸钠0.02克、香精0.2克。
33.实施例3
34.包含有如下组分：改性玉米淀粉1克、水56.775克、甘油14.925克、丙烯酸(酯)类共聚物0.6克、peg-150二硬脂酸酯1.4克、椰油酰甘氨酸钠14.85克、月桂酰天冬氨酸钠2.25克、月桂基羟基磺基甜菜碱1.6克、氯化钠0.25克、对羟基苯乙酮0.5克、1，2-己二醇0.8克、乙基己基甘油0.05克、胶态硫5克、摩洛哥熔岩土12克、偏硅酸钠0.6克。
35.实施例4
36.包含有如下组分：edta四钠0.09克、氢氧化钠0.002克、羟苯甲酯0.15克、甘油9.95克、peg-150二硬脂酸酯0.5克、椰油酰甘氨酸钠8.25克、改性玉米淀粉0.5克、丙烯酸(酯)类共聚物0.6克、月桂酰胺丙基甜菜碱3克、peg-120甲基葡糖三油酸酯0.56克、1，3-丙二醇0.08克、柠檬酸0.1克、氯化钠1克、胶态硫2.5克、摩洛哥熔岩土8克、偏硅酸钠0.3克、水69.578克、苯氧乙醇0.54克、香精0.1克。
37.实施例5
38.包含有如下组分：乙二醇二硬脂酸酯2克、甘油15克、月桂酰谷氨酸钠2.95克、氯化钠3.1克、椰油酰甘氨酸钠10克、丙烯酸(酯)类共聚物1.2克、月桂基羟基磺基甜菜碱3.2克、月桂酰两性基乙酸钠1.24克、甘醇酸钠0.032克、椰油基葡糖苷0.55克、柠檬酸1.2克、聚季铵盐-390.035克、对羟基苯乙酮0.5克、1，2-己二醇0.5克、胶态硫5克、摩洛哥熔岩土25克、偏硅酸钠1克、水53.373克、香精0.12克。
39.实施例6
40.包含有如下组分：乙二醇二硬脂酸酯2克、聚甘油-10月桂酸酯1克、椰油酰甘氨酸钠11.25克、氯化钠3.1克、丙烯酸(酯)类共聚物1.2克、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠3.5克、苯甲酸钠0.004克、月桂酰两性基乙酸钠1.86克、椰油酰胺丙基甜菜碱2.4克、椰油基葡糖苷0.55克、柠檬酸1.2克、对羟基苯乙酮0.5克、1，2-己二醇0.5克、胶态硫15克、摩洛哥熔岩土30克、偏硅酸钠3克、甘油13克、水50.636克、香精0.3克。
41.实施例7
42.包含有如下组分：黄原胶1.2克、1，3-丙二醇3克、水64.585克、月桂酰两性基乙酸钠1.085克、氯化钠0.147克、甘醇酸钠0.028克、椰油酰基苹果氨基酸钠1.53克、己二醇0.3克、谷氨酸二乙酸四钠0.03克、椰油基葡糖苷1.1克、癸基葡糖苷3.3克、对羟基苯乙酮0.6克、1，2-己二醇0.6克、柠檬酸0.16克、胶态硫15克、摩洛哥熔岩土50克、偏硅酸钠10克。
43.对比例1
44.包含有如下组分：甘油3.5克、黄原胶2克、水80.99克、月桂酰两性基乙酸钠1.55克、氯化钠0.21克、甘醇酸钠0.04克、椰油酰基苹果氨基酸钠3.06克、己二醇0.6克、谷氨酸二乙酸四钠0.06克、椰油基葡糖苷3.85克、癸基葡糖苷1.93克、对羟基苯乙酮0.6克、1，2-己二醇1克、乙基己基甘油0.06克、柠檬酸0.35克、香精0.2克。
45.为了证明本发明的效果，对上述实施例及对比例的稳定性、安全性和功效性进行验证，通过高低温稳定性测试、鸡胚实验、人体功效测试等测试来验证说明书中所描述的效果，证明实施例状态稳定，具有控油、祛痘功效。
46.稳定性测试：
47.实验方法：针对实施例1～7，对比例1中的样品分别进行光照、耐热、耐寒、常温条件下的稳定性测试。
48.1)光照：将实施例1～7与对比例1的测试样品放于光照处，观察样品第0、1、2、4、8周的变化，是否发生变化。
49.表1：样品在光照条件下的测试结果
[0050][0051]
其中，√表示样品状态正常，下同。
[0052]
从表中可以看出，经过8周时间，实施例1～7与对比例1的样品在光照条件下状态
稳定，没有发生状态变化。
[0053]
2)耐寒：将实施例1～7与对比例1的测试样品置于-15℃培养箱内低温测试，观察样品变化。
[0054]
表2：样品在耐寒条件下的测试结果
[0055][0056]
从表中可以看出，经过8周时间，实施例1～7与对比例1的样品在耐寒条件下状态稳定，没有发生状态变化。
[0057]
3)耐热：将实施例1～7与对比例1的测试样品置于45℃培养箱内高温测试，观察样品变化。
[0058]
表3：样品在耐热条件下的测试结果
[0059][0060]
从表中可以看出，经过8周时间，实施例1～7与对比例1的样品在耐热条件下颜色和稠度有轻微差异，仍在可接受范围，不影响产品使用和市售。从实施例1～2与对比例1的样品稳定性差异来看，可以看出添加胶态硫并不会进一步影响产品稳定性。
[0061]
4)常温：将实施例1～7与对比例1的测试样品放于常温中，观察样品变化。
[0062]
表4：样品在常温条件下的测试结果
[0063][0064]
[0065]
从表中可以看出，经过8周时间，实施例1～7与对比例1的样品在常温条件下状态稳定，没有发生状态变化。
[0066]
体外眼刺激试验-鸡胚绒毛尿囊膜试验：
[0067]
1试验材料
[0068]
2.1.1鸡胚：spf级。
[0069]
2.1.2其它材料：电子计时器。
[0070]
2.1.3试验条件：孵化箱温度37.5℃
±
0.5℃，孵化箱相对湿度55％-70％。
[0071]
2.1.4对照：阴性对照为0.9％的nacl溶液，阳性对照为0.1mol/lnaoh溶液。
[0072]
2.2试验步骤
[0073]
2.2.1cam制备：购买0天龄以内的鸡胚，气室朝上运输至实验室。鸡胚到货后需立即运回，气室朝上置于孵化箱中孵化；第2天时，将鸡胚放平；孵化到4天时照蛋检查，在受精位置做标记，于气孔另一端开一小孔，用注射器抽取蛋清2.5-3ml后用石蜡封口，在受精位置的正上方开一个1*1cm2的小口，检查鸡胚发育情况，弃去未发育或发育不好的鸡胚，检查完毕后用保鲜膜将此开口封住，放回孵化箱继续孵化，每天观察鸡胚发育情况；孵化到14天开始试验。
[0074]
2.2.2受试物制备：受试物以未稀释原样终点评价法进行试验；阳性对照和阴性对照采用相同的操作过程。
[0075]
2.2.3正式试验：每组至少6只鸡胚，取受试物原样0.4ml直接滴加在cam表面，作用30min后，观察cam反应情况，记录反应的程度。
[0076]
2.2.4评分程度标准：有充血0.5分；出血、凝血和血管融解的轻微现象0.5分；轻度1分；中度2分；重度3分。
[0077]
2.2.5计算终点评分(es)：每只鸡胚计分＝每只鸡胚观察到的充血、出血、凝血和血管融解程度的和；es＝6只鸡胚得分的数学总和。根据es数值对受试物眼刺激进行分类。
[0078]
表5：根据计算的es数值对受试物眼刺激性分类表
[0079]
终点评分刺激性分类0≤es＜6无眼刺激性6≤es≤12轻眼刺激性12＜es＜16中眼刺激性es≥16强眼刺激性
[0080]
表6：鸡胚绒毛尿囊膜试验结果
[0081][0082]
结合实施例1-2与对比例1的鸡胚测试结果，可以看出添加胶态硫对鸡胚分数无明显影响，即产品刺激性无不良影响。
[0083]
人体功效试验
[0084]
试验设计：单盲，自身前后对照
[0085]
试验目的及原理：通过30例健康中国受试者连续使用测试样品7天，比较使用前后受试者的皮肤油脂含量和痤疮体积，评价测试样品的控油、祛痘效果。
[0086]
使用方法：早晚各使用一次，湿润脸部，取适量于掌心，用水搓出泡沫，在面部轻轻打圈，再用清水洗净。
[0087]
测试部位：前额、痤疮部位
[0088]
环境条件：温度20℃-22℃，湿度40％-60％。
[0089]
测试设备和参数：
[0090]
表7：测试设备和参数表
[0091][0092]
测试流程安排：
[0093]
表8：测试流程安排表
[0094][0095][0096]
统计方法(数据分析)：统计分析软件为spss，采用shapiro-wilktest进行数据改善值正态分布的显著性检验，sig.(双侧)＞0.01，则呈正态分布，进行配对t检验。sig.(双侧)＜0.01，则呈非正态分布，进行wilcoxon检验。若p＞0.05，表示无显著性差异，记为“n.s.”；若p＜0.05表示有显著性差异，且0.01≤p＜0.05，记“*”；0.001≤p＜0.01，记“**”；p＜0.001，记：“***”。变化率(百分比)＝(使用后数据均值-使用前数据均值)/使用前数据均值。
[0097]
测试结果：
[0098]
表9：皮肤油脂含量统计分析结果表
[0099][0100]
结合人体功效测试，从实施例1～2与对比例1对受试者皮肤油脂含量的统计结果可以看出，添加0.5％、5％的胶态硫，可减少皮肤油脂含量，有控油效果；而不加胶态硫的清洁产品则无控油效果。而从实施例1-7，则可以看出胶态硫在不同体系的清洁类产品，均有控油效果。说明胶态硫的控油效果不受表面活性剂的种类影响。
[0101]
表10：痤疮体积统计分析结果表
[0102][0103]
结合人体功效测试，从实施例1～2与对比例1对受试者痤疮体积的统计结果可以看出，添加0.5％、5％的胶态硫，可减小痤疮体积，有祛痘效果；而不加胶态硫的清洁产品则无祛痘效果。而从实施例1-7，则可以看出胶态硫在不同体系的清洁类产品，均有祛痘效果。说明胶态硫的祛痘效果不受表面活性剂的种类影响。
[0104]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。