一种抗衰老组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及抗衰老组合物技术领域，具体来说，涉及一种抗衰老组合物及其制备方法。


背景技术：

2.视黄醇是化妆品和皮肤科产品中公认且常规的活性成分，用于抚平皱纹，疏通毛孔，减轻浅棕色斑点，改善皮肤纹理，因其高抗皱活性以及市场认知度，使其成为化妆品行业抗衰的黄金成分。但因其反应活性高，对光、热、氧气和重金属都非常敏感，制品不易保存，且学术报道和人体试用均证明其有皮肤刺激。
3.羟基频哪酮视黄酸酯(hpr)是一种视黄醇类的衍生物，可直接与细胞维甲酸受体结合(rars)，具有调节表皮及角质层新陈代谢的功能，可以抗衰老，起到预防皮肤衰老作用。在保证视黄酸强大功效的同时又极大地降低了其刺激性，然而，羟基频哪酮视黄酸酯较视黄醇、视黄醛以及其他视黄醇酯有较高的稳定性，但是其在光照和紫外的条件下，仍然十分活跃容易失活。现有的解决方法通常有：在化妆品制品中添加防晒剂，但防晒剂的加入会增加产品刺激性。在生产过程通入惰性气体，减少制品的氧气溶解量，此法对生产条件要求较高，泛用性低，能耗较大。
4.针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种抗衰老组合物及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗衰老组合物，其特征在于，包括抗衰物质组合物和基础乳化组合物，其配比为0.5-15:100，所述抗衰物质组合物由以下重量百分比的组分组成：羟基频哪酮视黄酸酯0.8-15％、冬虫夏草提取物45-95％、塔纳卡提取物30-45％、依克多因15-20％、金银花多酚提取物18-25％、红景天苷15-18％、乙基己基甘油0.3-0.6％、透明质酸钠 0.8-0.12％，所述基础乳化组合物为极性油、非离子性表面活性剂、水溶胀性高分子聚合物、高级脂肪醇和配方助剂的组合物。
7.本发明的进一步设置，所述抗衰物质组合物和基础乳化组合物的配合比例为2-10:100。
8.本发明的进一步设置，所述羟基频哪酮视黄酸酯5-8％、冬虫夏草提取物 60-95％、塔纳卡提取物35-45％。
9.本发明的进一步设置，所述极性油可为异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酯、辛酸/癸酸甘油三酯、辛酸/癸酸/硬脂酸甘油三酯、辛酸/癸酸/月桂酸甘油三酯、甘油三(乙基己酸)酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、新戊二醇二(乙基己酸) 酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛基十二醇、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、棕榈酸乙基己酯、霍霍巴籽油、花生油、甜扁桃油、向日葵籽油、鳄梨油、油橄榄果油、ppg-15硬脂醇醚、ppg-10鲸蜡基醚中的
一种或几种。
10.本发明的进一步设置，所述非离子性表面活性剂是hlb为8以上的非离子性表面活性剂，优选为鲸蜡硬脂醇聚醚-21、peg-100甘油硬脂酸酯、 peg-10甘油硬脂酸酯、peg-15甘油硬脂酸酯、peg-20甘油硬脂酸酯、 peg-30甘油硬脂酸酯、peg-40甘油硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯
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40、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-80、聚山梨醇酯-85、聚甘油-10二异硬脂酸酯、聚甘油-10二硬脂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10异硬脂酸酯、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-10油酸酯、聚甘油
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5硬脂酸酯、山嵛醇聚醚-10、山嵛醇聚醚-20、山嵛醇聚醚-25、山嵛醇聚醚
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30、鲸蜡硬脂基葡糖苷、花生醇葡糖苷、椰油基葡糖苷、peg-10氢化蓖麻油、 peg-20氢化蓖麻油、peg-40氢化蓖麻油、peg-60氢化蓖麻油中的一种或几种。
11.本发明的进一步设置，所述水溶胀性高分子聚合物为卡波姆、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/vp共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/硬脂醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、黄原胶、羟乙基纤维素中的一种或几种。
12.本发明的进一步设置，所述高级脂肪醇为月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、肉豆蔻醇、油醇、十八十六醇等、羊毛脂醇、胆固醇、鲨肝醇中的一种或几种。
13.本发明的进一步设置，所述配方助剂为防腐剂、螯合剂、保湿剂、粉末成分、ph调节剂、乳化剂的一种或几种。
14.本发明的进一步设置，所述金银花多酚提取物由以下方法制备得到：称取金银花粉末，向金银花粉末中加入其质量20-25倍质量分数为70-80％的乙醇，然后进行超声提取，提取温度为55-65℃，超声功率为250-350w，提取时间为 70-100min，然后抽滤，所得滤液进行浓缩；将浓缩液以湿法上样，装入层析柱中，层析柱中的填料为d101大孔吸附树脂，洗脱剂为质量分数为750-90％的乙醇；收集洗脱液，洗脱液使用0.55μm滤膜过滤，所得滤液进行减压浓缩，然后去除溶剂，得金银花多酚提取物。
15.本发明的进一步设置，一种抗衰老组合物的制备方法，包括以下步骤：
16.a1：制备抗衰物质组合物，向容器中加入羟基频哪酮视黄酸酯0.8-15％、冬虫夏草提取物45-95％、塔纳卡提取物30-45％、依克多因15-20％、金银花多酚提取物18-25％、红景天苷15-18％、乙基己基甘油0.3-0.6％、透明质酸钠 0.8-0.12％，充分溶解，通过搅拌机搅拌，速率为200r/min，搅拌过程中温度保持在50-65℃；
17.a2：将油相物质极性油、非离子性表面活性剂和抗衰物质组合物加热到 70℃，然后将水相物质水溶胀性高分子聚合物、高级脂肪醇也加热到70℃，将油相、水相和抗衰物质组合物混合，使其完全溶解；
18.a3：加入配方助剂乳化，由此得到各组合物。
19.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
20.1.本发明的基础乳化组合物通过少量非离子乳化剂将羟基频哪酮视黄酸酯包裹在油相(内相)，可以提高体系的稳定性。
21.2.本发明复配了冬虫夏草提取物和塔纳卡提取物，提高了抗衰的有利效果，降低
产品刺激性的同时，能提升制品的抗衰功效。
22.3.本发明的抗衰作用的化妆品在涂抹时能提供浓厚丝滑的肤感，并且能够赋予涂覆后的肌肤以良好的保湿感，十分适合作为抗衰的高档化妆品。
23.4.本发明在生产过程中无需通入惰性气体，对生产条件要求较低，泛用性小，能耗较小。
24.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1是本发明抗衰老组合物中水包油型乳化组合物示意图；
27.图2是本发明抗衰老组合物试验结果示意图；
28.图3是本发明抗衰老组合物中水包油型乳化组合物示意图；
29.图4是本发明抗衰老组合物中水包油型乳化组合物示意图；
30.图5是本发明抗衰老组合物中试验结果示意图。
具体实施方式
31.这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置的例子。
32.下面，结合具体实施方式，对发明做出进一步的描述：
33.实施例1
34.一种抗衰老组合物，包括抗衰物质组合物和基础乳化组合物，其配比为 0.5-15:100，所述抗衰物质组合物由以下重量百分比的组分组成：羟基频哪酮视黄酸酯0.8-15％、冬虫夏草提取物45-95％、塔纳卡提取物30-45％、依克多因15-20％、金银花多酚提取物18-25％、红景天苷15-18％、乙基己基甘油 0.3-0.6％、透明质酸钠0.8-0.12％，所述基础乳化组合物为极性油、非离子性表面活性剂、水溶胀性高分子聚合物、高级脂肪醇和配方助剂的组合物。
35.本发明中，所使用的羟基频哪酮视黄酸酯是纯物质形态，cas 号:893412-73-2，分子式为c26h38o3，分子量为398.58，只要满足以上条件，则没有特别限定。来源可以通过商购获得，例如上海克琴科技有限公司的 anallerg-hpr等。
36.本发明中，发明人发现羟基频哪酮视黄酸酯和冬虫夏草复配使用时，能够有效提高制品的温和性，同时能提升制品的抗氧化效果以及胶原蛋白合成量，提高产品抗衰功效。
37.本发明中，所述冬虫夏草提取物可以是市售产品，例如，可列举络捷生物科技有限公司制的冬虫夏草提取物或上海珈凯生物科技有限公司制的biothexcordyceps等。
38.本发明中，所述塔纳卡提取物可以是市售产品，例如，可列举络捷生物科技有限公司制的冬塔纳卡提取物等。
39.本发明羟基频哪酮视黄酸酯和塔纳卡提取物配使用时，能够有效提高制品的光稳定性，有效降低了羟基频哪酮视黄酸酯的光毒性，提高产品的温和性。
40.本发明中极性油的配合量为1-30％、优选为5-15％。配合量不足1％时，羟基频哪酮视黄酸酯溶解不完全，结晶析出增大与水(外相)的接触，使得活性成分稳定性下降，超过30％进行配合时，基础乳化组合物稳定系降低，有时会破乳导致水油分离，同时油腻感过重，使用体验下降。
41.本发明的组合物含有选自非离子性表面活性剂的1种或2种以上的化合物。
42.本发明中非离子性表面活性的添加量为0.01-5％、优选为0.1-1％。配合量不足0.01％时，乳化物难以稳定，若超过5％则存在黏腻等使用性变差的倾向，同时容易形成大量胶束，增大油相与水的接触面积，降低活性物体系的稳定性。
43.本发明中水溶胀性高分子聚合物的配合量为2％以下，优选为0.1～1％。若配合量小于0.1％则稳定性变差，若配合超过2％存在延展性变差的倾向和高温破乳的可能。
44.本发明中高级脂肪醇的添加量为1-10％、优选为3-7％。配合量不足1％时，乳化物难以稳定同时羟基频哪酮视黄酸酯在乳化物中稳定性差，若超过 10％则存在延展性变差和膏体粗糙的倾向。
45.本发明的组合物中，除了上述成分之外，在实质上不妨碍本发明所需效果的限度内可以含有通常在化妆品等外用组合物中使用的其它成分。例如，可列举出防腐剂、螯合剂、保湿剂、粉末成分、ph调节剂等。
46.进一步设置，所述抗衰物质组合物和基础乳化组合物的配合比例为 2-10:100。
47.进一步设置，所述羟基频哪酮视黄酸酯5-8％、冬虫夏草提取物60-95％、塔纳卡提取物35-45％。
48.进一步设置，所述极性油可为异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酯、辛酸/癸酸甘油三酯、辛酸/癸酸/硬脂酸甘油三酯、辛酸/癸酸/月桂酸甘油三酯、甘油三 (乙基己酸)酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、新戊二醇二(乙基己酸)酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛基十二醇、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、棕榈酸乙基己酯、霍霍巴籽油、花生油、甜扁桃油、向日葵籽油、鳄梨油、油橄榄果油、ppg-15硬脂醇醚、ppg-10鲸蜡基醚中的一种或几种。
49.进一步设置，所述非离子性表面活性剂是hlb为8以上的非离子性表面活性剂，优选为鲸蜡硬脂醇聚醚-21、peg-100甘油硬脂酸酯、peg-10甘油硬脂酸酯、peg-15甘油硬脂酸酯、peg-20甘油硬脂酸酯、peg-30甘油硬脂酸酯、peg-40甘油硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-40、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-80、聚山梨醇酯-85、聚甘油-10二异硬脂酸酯、聚甘油
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10二硬脂酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10异硬脂酸酯、聚甘油-10 月桂酸酯、聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-10油酸酯、聚甘油-5硬脂酸酯、山嵛醇聚醚-10、山嵛醇聚醚-20、山嵛醇聚醚-25、山嵛醇聚醚-30、鲸蜡硬脂基葡糖苷、花生醇葡糖苷、椰油基葡糖苷、peg-10氢化蓖麻油、peg-20氢化蓖麻油、peg-40氢化蓖麻油、peg-60氢化蓖麻油中的一种或几种。
50.进一步设置，所述水溶胀性高分子聚合物为卡波姆、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/vp共
聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/硬脂醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸(酯) 类共聚物、黄原胶、羟乙基纤维素中的一种或几种。
51.进一步设置，所述高级脂肪醇为月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、肉豆蔻醇、油醇、十八十六醇等、羊毛脂醇、胆固醇、鲨肝醇中的一种或几种。
52.进一步设置，所述配方助剂为防腐剂、螯合剂、保湿剂、粉末成分、ph 调节剂、乳化剂的一种或几种。
53.进一步设置，所述金银花多酚提取物由以下方法制备得到：称取金银花粉末，向金银花粉末中加入其质量20-25倍质量分数为70-80％的乙醇，然后进行超声提取，提取温度为55-65℃，超声功率为250-350w，提取时间为70-100min，然后抽滤，所得滤液进行浓缩；将浓缩液以湿法上样，装入层析柱中，层析柱中的填料为d101大孔吸附树脂，洗脱剂为质量分数为750-90％的乙醇；收集洗脱液，洗脱液使用0.55μm滤膜过滤，所得滤液进行减压浓缩，然后去除溶剂，得金银花多酚提取物。
54.实施例2
55.一种抗衰老组合物的制备方法，包括以下步骤：
56.a1：制备抗衰物质组合物，向容器中加入羟基频哪酮视黄酸酯0.8-15％、冬虫夏草提取物45-95％、塔纳卡提取物30-45％、依克多因15-20％、金银花多酚提取物18-25％、红景天苷15-18％、乙基己基甘油0.3-0.6％、透明质酸钠 0.8-0.12％，充分溶解，通过搅拌机搅拌，速率为200r/min，搅拌过程中温度保持在50-65℃；
57.a2：将油相物质极性油、非离子性表面活性剂和抗衰物质组合物加热到 70℃，然后将水相物质水溶胀性高分子聚合物、高级脂肪醇也加热到70℃，将油相、水相和抗衰物质组合物混合，使其完全溶解；
58.a3：加入配方助剂乳化，由此得到各组合物。
59.一、实施例和比较例：
60.按照图1所示制备好的水包油型乳化组合物，选取皮肤斑贴测试受试者，按皮肤斑贴测试受试者入选标准选择参加试验的人员10名；
61.选用合格斑试器材。将受试物放入斑试器小室内，用量约为0.020g。受试物为实施例1，对照孔为比较例1，将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。
62.试验结果如图2所示。
63.根据试验结果可知，实施例1的温和性与比较例1相比，有明显的提升。因此，说明了实施例1制得的抗衰老组合物对羟基频哪酮视黄酸酯刺激性的抑制效果明显。
64.二、实施例和比较例：
65.按照图3所示制备好的水包油型乳化组合物，将所得到的组合物封入到 50ml塑料瓶中，通过48℃、-21℃下保存1个月后，评价乳化稳定性。它们的稳定性合格时评价为
○
，分离时评价为
×
。稳定性不合格的情况包括分层，出油，粗糙，粘度等影响制品使用和销售的因素。
66.从图3中数据可以看出，实施例2和实施例3均能通过48℃和-21℃稳定性测试。比
较例2在48℃测试时，表现出黏度的下降，并且伴随有破乳、分层的现象出现。而比较例3在乳化时就出现膏体的粗糙，并且在涂抹过程有粉质感。在-21℃时膏体粗糙的现象更为明显，严重影响产品外观。由此可知，实施例与比较例相比有更好的生产和保存稳定性。
67.三、实施例和比较例：
68.按照图4所示制备好的水包油型乳化组合物，将该组合物进行1个月48℃保存后，对四组方案进行羟基频哪酮视黄酸酯的含量测试，测试结果记录于图5 中。
69.由图上可得出，抗衰老组合物对羟基频哪酮视黄酸酯刺激性的抑制效果明显。
70.本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本技术旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
71.应当理解的是，本公开并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。