1.本发明涉及薄膜衣片技术领域，具体为一种清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法。
背景技术：
2.清肺抑火片由黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉、知母、桔梗、前胡9味中药组成，辅料为淀粉、糊精、滑石粉。执行标准为部颁标准中药成方制剂第二册ws
3-b-0418-90。清肺抑火片效果明显，不良反应极少，受广大消费者青睐。目前有清肺抑火片(素片)每片重0.6g的规格。因片重为0.6g的药片比较大，对于口服吞咽较为困难的患者来说，服用不方便。
3.本发明的目的是改善患者服用清肺抑火片的便宜性。本发明在不降低疗效，不更改处方的基础上，按中医及药物制剂理论，发明新的生产工艺，发明新的产品规格，并配套相应的有效质量控制检验方法，以便使最终的产品既保证疗效又便于服用。该生产工艺的发明方法符合当今国家倡导的提升中药及中成药质量标准的大行动，为其他中成药的质量标准提升研究方向提供了新的思路，并且解决了现在药片大，服用不便的问题，为此我们提出一种清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法。
技术实现要素：
4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，具备改善患者服用清肺抑火片的便宜性。不仅能保持产品原有性能，又能有效改善服用的便宜性等优点，解决了现在药片大，服用不便的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种清肺抑火片薄膜衣片的制备方法，包括以下步骤：
8.第一步：大黄粉碎成细粉；
9.第二步：将桔梗与栀子、知母加4倍量的水煎煮二次，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20，温度为60℃的清膏；
10.第三步：前胡、苦参、黄柏、黄芩用3倍量的60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用3倍量的25％乙醇加热回流6小时，合并醇液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.0～1.20，温度为60℃的清膏；
11.第四步：将大黄粉置于一步沸腾制粒机内，再将水煎煮液清膏与乙醇提取液清膏混匀，作为粘合剂，制备出颗粒，压片，包薄膜衣片。
12.优选的，所述薄膜衣片的制备内容如下：大黄粉碎成细粉；桔梗与栀子、知母加4倍量的水煎煮二次，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20，温度为60℃的清膏；前胡、苦参、黄柏、黄芩用3倍量的60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用3倍量的25％
乙醇加热回流6小时，合并醇液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.0～1.20，温度为60℃的清膏与上述浓缩清膏合并，加入大黄粉，混匀，制成颗粒，干燥，加入3％滑石粉，混匀，压制成1088片，包薄膜衣。
13.一种清肺抑火片薄膜衣片的检测方法，包括以下步骤：
14.第一步：利用薄膜衣片制备出供试品溶液以及对照品溶液；
15.第二步：吸取上述两种溶液各5μl，滴在同一薄层板上；
16.薄层板为含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶g薄层板；
17.第三步：进行测试预处理，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
18.第四步：进行含量测定，首先制备出对照品溶液以及供试品溶液；
19.第五步：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
20.优选的，所述第一步中供试品溶液以及对照品溶液的制备内容如下：取薄膜衣片内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制备出供试品溶液；
21.取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，制备出对照品溶液。
22.优选的，所述第三步中的测试预处理内容如下：以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。
23.优选的，第一步中供试品溶液以及对照品溶液的制备内容如下：取薄膜衣片2片，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至10ml，加在中性氧化铝柱上，中性氧化铝柱为100-200目，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，制备出供试品溶液；
24.取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，制备出对照品溶液。
25.优选的，第三步中的测试预处理内容如下：以三氯甲烷－甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。
26.优选的，第一步中供试品溶液以及对照品溶液的制备内容如下：取薄膜衣片内容物1g，研细，加浓氨试液2ml，三氯甲烷30ml。放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，制备出供试品溶液；
27.取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，制备出对照品溶液。
28.优选的，第三步中的测试预处理内容如下：以甲苯－丙酮－乙酸乙脂－浓氨试液(2：3：4：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
29.优选的，所述第四步中的对照品溶液以及供试品溶液制备内容如下：取薄膜衣片内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超声功率250w，频率33khz处理30分钟，放冷，再加70％乙醇至刻度，摇匀，吸取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液；
30.取黄芩苷对照品，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得对照品溶液。
31.(三)有益效果
32.与现有技术相比，本发明提供了一种清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，具备以下有益效果：
33.1、该清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，通过减少没有确切药物作用的压片填充剂糊精和淀粉，减小片重。
34.2、该清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，通过利用中药材提取浓缩的清膏作为粘合剂，用一步沸腾制粒机进行颗粒的制造。
35.3、该清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，通过减少滑石粉的使用量，增加薄膜包衣稳定药物内在质量。
36.4、该清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，通过将桔梗煮提成浸膏制粒，产品内在质量不变，减小片重。
37.5、该清肺抑火片薄膜衣片的制备方法及检测方法，不仅能保持产品原有性能，又能有效改善服用的便宜性，同时又提升了质量标准，增加鉴别检查,显微鉴别、薄层鉴别(黄芩苷、栀子苷、苦参碱)和含量测定项目(黄芩苷含量)，能通过直观的含量测定数据反馈产品质量，更有效地控制产品质量。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
39.一种清肺抑火片薄膜衣片的制备方法，将桔梗与栀子、知母加4倍量的水煎煮二次，合并煎煮液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20(60℃)的清膏，前胡、苦参、黄柏、黄芩用3倍量的60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用3倍量的25％乙醇加热回流6小时，合并醇液，回收乙醇，浓缩至相对密度1.0～1.20(60℃)的清膏与上述浓缩清膏合并，加入大黄粉，混匀，制成颗粒，干燥，加入3％滑石粉，混匀，压制成1088片，包薄膜衣，即得。此方法是提取浓缩桔梗的精华部分，可以有效的降低片重。
40.桔梗通过煮提成浸膏制粒，产品内在质量不变，减小片重。
41.糊精和淀粉为没有确切的药物作用的压片填充剂，因此删除淀粉和糊精填充剂，减小片重。
42.减少滑石粉的使用量，增加薄膜包衣稳定药物内在质量。
43.一种清肺抑火片薄膜衣片的检测方法，包括以下步骤：
44.为了证明不仅能保持产品原有性能，又能有效改善服用的便宜性，同时又提升了质量标准，增加显微鉴别、薄层鉴别检查(黄芩苷、栀子苷、苦参碱)和含量测定项目(黄芩苷含量)，能通过直观的含量测定数据反馈产品质量，更有效地控制产品质量。
45.【鉴别】检查标准操作：
46.照显微测定法，取本品内容物适量，置显微镜下观察，可见草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
47.取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣
加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。
48.取本品2片，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至10ml，加在中性氧化铝柱(100-200目)上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷－甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
49.取本品内容物1g，研细，加浓氨试液2ml，三氯甲烷30ml。放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯－丙酮－乙酸乙脂－浓氨试液(2：3：4：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
50.【含量测定】：黄芩苷本品每片含黄芩以黄芩苷(c
21h18o11
)计，不得少于2.0mg。
51.色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(38:62:0.3)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
52.对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
53.供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超声(功率250w，频率33khz)处理30分钟，放冷，再加70％乙醇至刻度，摇匀，吸取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
54.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
55.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。