一种抗敏舒缓的凝胶面膜及制备方法和应用与流程

1.本发明涉及一种抗敏舒缓的凝胶面膜及制备方法和应用，涉及a61k，具体涉及梳妆用的配置品领域。


背景技术：

2.随着社会的发展、环境的变化，环境的温度和湿度变化会使皮肤表面的水分蒸发速率加快，会导致皮肤出现干裂、脱皮的问题，使用面膜产品护肤可以显著改善肌肤问题，现在逐渐开发出美白、保湿、舒缓、清洁等功效的面膜。敏感肌肤对于化妆品的刺激较为敏感，尤其对于面膜产品，敏感肌肤角质层较薄，角质细胞面积少，面部屏障受损，面膜多为胶体或液体，含有防腐剂和营养精华成分，防腐剂在杀死细菌真菌的同时，也会对皮肤造成更大的刺激性，引起红疹和皮疹，长期接触会增加生物体物质致敏，引起过敏性反应，增大了皮肤负担。
3.中国发明专利cn202010940282.9公开了一种抗敏舒缓面膜及其制备方法，通过加入抗敏舒缓组合物、北美金缕梅等植物提取物制备的面膜液与无纺布配合使用，可舒缓肌肤，具有良好的抗炎、修复作用，但是面膜液与无纺布结合制备的面膜与肌肤的帖服性不佳，面膜液的利用率不高，会造成营养成分的浪费，而且无纺布与皮肤接触过程中产生的摩擦也会增加皮肤的负担。中国发明专利cn201910614930.9公开了一种抗敏美白面膜及其制备方法，通过引入烟酰胺、二甲砜、龙胆抗刺激因子促进角质层黑色素降解，提亮肤色，达到美白效果，但是对于敏感性肌肤的刺激性较大，不适合敏感肌肤使用。


技术实现要素：

4.为了降低面膜产品的刺激性，使其可以适用于敏感肌肤，达到舒缓抗敏的功效，本发明的第一个方面提供了一种抗敏舒缓的凝胶面膜，将抗敏剂添加到凝胶面膜内，通过凝胶面膜控制抗敏剂的释放，实现面膜抗敏剂的缓释，发挥抗敏作用。
5.作为一种优选的实施方式，所述凝胶面膜包括藻酸盐功能水溶液、金属盐溶液和抗敏剂，所述抗敏剂的加入方式为加入藻酸盐功能水溶液和/或加入金属盐溶液。
6.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液为海藻酸钠水溶液、海藻酸锂水溶液、海藻酸钾水溶液中的一种或几种的组合。
7.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液为海藻酸钠水溶液。
8.作为一种优选的实施方式，所述金属盐溶液为葡萄糖酸钙水溶液、葡萄糖酸锶水溶液、氯化锂水溶液、氯化钙水溶液、氯化锶水溶液、氯化镁水溶液、硫酸钙水溶液中的一种或几种的组合。
9.作为一种优选的实施方式，所述金属盐溶液为葡萄糖酸钙水溶液。
10.作为一种优选的实施方式，所述抗敏剂的加入方式为加入藻酸盐功能水溶液中。
11.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液中藻酸盐与金属盐溶液中金属盐的质量浓度比为(1-6)：(0.5-3.3)。
12.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液中藻酸盐与金属盐溶液中金属盐的质量浓度比为(2-6)：(1-2)。
13.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液中藻酸盐的质量百分比浓度为1-6％，所述金属盐溶液金属盐的质量百分比浓度为0.5-3.3％。
14.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液中藻酸盐的质量百分比浓度为2-6％，所述金属盐溶液金属盐的质量百分比浓度为1-2％。
15.作为一种优选的实施方式，所述抗敏剂在藻酸盐功能水溶液中的质量浓度为0.1-10％。
16.申请人在实验过程中发现，将抗敏剂加入到藻酸盐功能水溶液中，喷涂金属盐溶液后成胶，使抗敏剂分布于凝胶三维网络结构中，在面膜贴敷的过程中，分布在凝胶三维网络结构中的抗敏剂可以适当的缓释速度持续释放到皮肤表面起到抗敏作用。猜测可能的原因是：藻酸盐功能水溶液和酸根离子溶液在合适的浓度比下形成具有一定三维网络结构的凝胶面膜，在合适的重量比下，金属盐溶液中的金属离子能够渗透到藻酸盐功能水溶液形成的涂层内部中，形成利于抗敏剂缓释的网络结构，使抗敏剂具有合适的缓释速率和缓释量。如果藻酸盐功能水溶液和酸根离子溶液不在优选的浓度范围内，可能无法形成凝胶，或形成的交联网络内部过于松散，不利于抗敏剂获得较好的缓释效果。
17.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液的体积比为1：(0.1-2)。
18.作为一种优选的实施方式，所述藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液的体积比为1：(0.5-1)。
19.作为一种优选的实施方式，所述抗敏剂选自甘草衍生物、红没药醇、马齿苋提取液、卡瓦提取物中的一种或几种的组合。
20.作为一种优选的实施方式，所述甘草衍生物在藻酸盐功能水溶液中的质量浓度为0.1-0.5％。
21.作为一种优选的实施方式，所述红没药醇在藻酸盐功能水溶液中的质量浓度为0.1-1％。
22.作为一种优选的实施方式，所述马齿苋提取液在藻酸盐功能水溶液中的质量浓度为0.5-2％。
23.作为一种优选的实施方式，所述卡瓦提取物在藻酸盐功能水溶液中的质量浓度为0.5-2％。
24.作为一种优选的实施方式，所述甘草衍生物选自甘草酸盐、甘草黄酮、甘草素、甘草苷、甘草多糖中的一种或几种的组合。
25.作为一种优选的实施方式，所述甘草衍生物为甘草酸盐，进一步优选，所述甘草衍生物为甘草酸二钾。
26.本发明的第二个方面提供了一种抗敏舒缓的凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
27.(1)将藻酸盐、抗敏剂和水混合，得到藻酸盐功能水溶液；
28.(2)将金属盐和水混合，得到金属盐溶液；
29.(3)将藻酸盐功能水溶液涂敷于面部，然后引入金属盐溶液混合，静置一段时间，
得到凝胶面膜。
30.作为一种优选的实施方式，所述抗敏舒缓的凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
31.(1)将藻酸盐和去离子水混合，搅拌至完全溶解得藻酸盐水溶液，随后向藻酸盐水溶液中加入抗敏剂，搅拌至完全溶解后得到负载有抗敏剂的藻酸盐功能水溶液；
32.(2)将金属盐和水混合，搅拌至完全溶解得到金属盐溶液；
33.(3)将藻酸盐功能水溶液涂敷于面部，然后喷洒金属盐溶液到藻酸盐功能水溶液表面，静置成膜，得到凝胶面膜。
34.所制备的凝胶面膜作为即时面膜敷贴20-40min后取下，或者作为睡眠面膜贴敷6-12h后取下。
35.作为一种优选的实施方式，所述抗敏舒缓的凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
36.(1)将藻酸盐和去离子水混合，搅拌2～3小时，搅拌速率为400-1000rmp，完全溶解得藻酸盐水溶液，随后向藻酸盐水溶液中加入抗敏剂，搅拌0.5～1小时，搅拌速率为400-800rmp，完全溶解后得到负载有抗敏剂的藻酸盐功能水溶液；
37.(2)将金属盐和水混合，搅拌0.5～2小时，搅拌速率为400-1000rmp，完全溶解得到金属盐溶液；
38.(3)将藻酸盐功能水溶液涂敷于面部，然后喷洒金属盐溶液到藻酸盐功能水溶液表面，静置成膜，得到凝胶面膜。
39.本发明的第三个方面提供了一种抗敏舒缓的凝胶面膜的应用，应用于具有改善皮肤状况、镇静皮肤、舒缓保湿功效的产品中。
40.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
41.(1)本发明的抗敏舒缓凝胶面膜，在凝胶面膜中添加抗敏剂，通过凝胶结构实现抗敏剂的缓释，同时具有较好的补水保湿效果，可起到良好的抗敏舒缓作用。
42.(2)本发明的抗敏舒缓凝胶面膜，将抗敏剂加入到藻酸盐功能水溶液中，喷涂金属盐溶液后成胶，使抗敏剂分布于凝胶三维网络结构中，在面膜贴敷的过程中，分布在凝胶三维网络结构中的抗敏剂可以适当的缓释速度持续释放到皮肤表面起到抗敏作用。
43.(3)本发明的抗敏舒缓凝胶面膜，采用先涂敷后喷涂的形式，所获得的面膜可以完美贴合使用者的面部形状，与传统面膜相比，贴合度更高，凝胶面膜与皮肤充分接触，尤其是鼻翼两侧、眼周、下巴等部位也不会出现面膜悬空的情况，从而更好地向皮肤传递水分、抗敏物质等，使抗敏剂更好地发挥抗敏舒缓的作用。使用灵活方便，且喷涂范围、形状均可控，能够满足各种需求。
具体实施方式
44.实施例1
45.一种抗敏舒缓的凝胶面膜，将抗敏剂添加到凝胶面膜内，通过凝胶面膜控制抗敏剂的释放，实现面膜抗敏剂的缓释，发挥抗敏作用。
46.凝胶面膜包括藻酸盐功能水溶液、金属盐溶液和抗敏剂。
47.藻酸盐功能水溶液中：溶剂为去离子水；藻酸盐为海藻酸钠，浓度为2％；抗敏剂为甘草酸二钾，浓度为0.3％。
48.金属盐溶液中：溶剂为去离子水；金属盐为葡萄糖酸钙，浓度为1％。
49.抗敏舒缓的凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
50.(1)将藻酸盐和去离子水混合，搅拌2小时，搅拌速率为800rmp，完全溶解得藻酸盐水溶液，随后向藻酸盐水溶液中加入抗敏剂，搅拌30min，搅拌速率为500rmp，完全溶解后得到负载有抗敏剂的藻酸盐功能水溶液；
51.(2)将金属盐和去离子水混合，搅拌2小时，搅拌速率为800rmp，完全溶解得到金属盐溶液；
52.(3)按照藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液体积比为1：1将藻酸盐功能水溶液涂敷于面部，然后喷洒金属盐溶液到藻酸盐功能水溶液表面，静置成膜，得到凝胶面膜，敷贴30min后，取下即可。
53.实施例2
54.本实施例与实施例1基本相同，不同点在于：
55.藻酸盐功能水溶液中：溶剂为去离子水；藻酸盐为海藻酸钾，浓度为1％；抗敏剂为甘草酸二钾，浓度为0.3％。
56.金属盐溶液中：溶剂为去离子水；金属盐为氯化钙，浓度为1％。
57.实施例3
58.本实施例与实施例1基本相同，不同点在于：
59.藻酸盐功能水溶液中：溶剂为去离子水；藻酸盐为海藻酸钠，浓度为5％；抗敏剂为甘草酸二钾，浓度为0.3％。
60.金属盐溶液中：溶剂为去离子水；金属盐为葡萄糖酸钙，浓度为3％。
61.实施例4
62.一种抗敏舒缓的凝胶面膜，将抗敏剂添加到凝胶面膜内，通过凝胶面膜控制抗敏剂的释放，实现面膜抗敏剂的缓释，发挥抗敏作用。
63.凝胶面膜包括藻酸盐功能水溶液、金属盐溶液和抗敏剂。
64.藻酸盐功能水溶液中：溶剂为去离子水；藻酸盐为海藻酸钠，浓度为3％；抗敏剂为甘草酸二钾，浓度为0.3％。
65.金属盐溶液中：溶剂为去离子水；金属盐为葡萄糖酸钙，浓度为2％。
66.抗敏舒缓的凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
67.(1)将藻酸盐和去离子水混合，搅拌2小时，搅拌速率为700rmp，完全溶解得藻酸盐水溶液，随后向藻酸盐水溶液中加入抗敏剂，搅拌30min，搅拌速率为500rmp，完全溶解后得到负载有抗敏剂的藻酸盐功能水溶液；
68.(2)将金属盐和去离子水混合，搅拌2小时，搅拌速率为700rmp，完全溶解得到金属盐溶液；
69.(3)按照藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液体积比为1：0.5将藻酸盐功能水溶液涂敷于面部，然后喷洒金属盐溶液到藻酸盐功能水溶液表面，静置一段时间成膜，得到凝胶面膜，敷贴30min后，取下即可。
70.实施例5
71.本实施例与实施例4基本相同，不同点在于：藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液体积比为1：0.1。
72.实施例6
73.本实施例与实施例4基本相同，不同点在于：金属盐溶液中金属盐的浓度为0.5％。
74.实施例7
75.本实施例与实施例4基本相同，不同点在于：藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液体积比为1：1。
76.实施例8
77.本实施例与实施例4基本相同，不同点在于：藻酸盐功能水溶液和金属盐溶液的加入体积比为1：2。
78.对比例1
79.本对比例与实施例4基本相同，不同点在于：藻酸盐功能水溶液中藻酸盐的浓度为7％。
80.对比例2
81.本对比例与实施例3基本相同，不同点在于：金属盐溶液中金属盐的浓度为4％。
82.对比例3
83.本对比例与实施例4基本相同，不同点在于：未添加抗敏剂。
84.对比例4
85.本对比例与实施例2基本相同，不同点在于：金属盐溶液中金属盐的浓度为0.5％。
86.在进行成膜实验时发现，对比例4将藻酸盐水溶液涂抹在皮肤表面，再喷涂交联剂水溶液之后，长时间无法形成完整的膜结构，所形成的膜无法被完整地撕下，这可能是由于藻酸盐水溶液中藻酸盐的浓度和交联剂水溶液中交联剂的浓度都较低的情况下，发生的离子交联反应较少，不足以形成完整的膜结构，因此，后续不再针对对比例4的配方进行性能测试。
87.对比例5
88.本对比例与实施例4基本相同，不同点在于：
89.抗敏舒缓的凝胶面膜的制备方法的步骤(3)为：将步骤(1)获得的负载有抗敏剂的藻酸盐功能水溶液和步骤(2)获得的金属盐溶液以1：1的体积比注入模具中，搅拌均匀后成型得到凝胶面膜。
90.性能测试
91.一、面膜性能测试：采用以下测试方法对实施例1-8、对比例1-3、对比例5所制备的抗敏凝胶面膜进行性能测试。
92.1.保湿性能：参照qb/t 4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》的测试方法，使用电容法皮肤水分测定仪，针对测试的每个实施例和对比例，各组均选取20名20-45岁之间的志愿者均对实施例1-8、对比例1-3、对比例5进行试用实验。在使用面膜之前进行肌肤水分测试。随后将水凝胶面膜按照正确方法敷于脸颊之上，贴敷二十分钟后测量左右两侧相同区域肌肤的水分(每个志愿者取3个区域，取平均值)。测得的数值的平均值记入表1。
93.2.物理降温性能：针对实施例与对比例，各组均选取10名20-45岁之间的志愿者均对实施例1-8、对比例1-3、对比例5进行试用实验。将水凝胶面膜均匀贴敷在左半边脸颊之上，在湿敷过程中以左右脸颊为对照，测量贴敷30min后水凝胶面膜的物理降温性能(每个志愿者取3个区域，取平均值)。测得数值的平均值记入表1。
94.3.服帖性能：针对实施例与对比例，各组均选取20名20-45岁之间的志愿者均对实
施例1-8、对比例1-3、对比例5进行试用实验。贴敷面膜30min，敷面膜过程中志愿者保持正常的坐立以及简单的活动，分别记录贴敷开始与完成时面膜的最高位置，两者差值即为下坠距离(每个志愿者测试3次，取平均值)，测试结果见表1。
95.4.成胶时间：采用实施例和对比例中提供的方法分别制备水凝胶面膜，并在制备完成后进行皮肤试验，观察水凝胶的凝结成胶时间(每个志愿者测试3次，取平均值)，测得的结果记入表2。
96.5.力学性能：在所制得的水凝胶面膜表面均匀涂布凡士林避免大量脱水，之后使用万能力学测试机进行水凝胶的拉伸强度测试，以及以1mm/min的速度对水凝胶进行压缩，并测试水凝胶的压缩强度，每个实施例对比例测试10个试样(每个样品测试3个试样，取平均值)，测得的数值的平均值记入表2。
97.表1
[0098][0099]
表2
[0100][0101]
[0102]
通过实施例、对比例的表1和表2可以得知，采用本发明方案所制备的凝胶面膜具有优良的保湿性能、补水性能以及物理降温性能，此外本发明的面膜成胶时间短，贴敷性较好，并且具有良好的力学性能。
[0103]
实施例2和实施例5-6的下坠距离较大，为＜5mm，成胶时间也都达到了30s左右，这是由于实施例2中所用藻酸盐水溶液中藻酸盐的浓度较低，较低的藻酸盐浓度导致凝胶速度较慢，使得下坠距离较大，成胶时间较长。实施例5中由于减少了交联剂溶液的用量，使得成胶的完整性下降，因此发生了部分下坠的情况。实施例6在降低交联剂溶液的浓度之后使得凝胶速度下降，成胶完整性下降，从而导致下坠距离增大。
[0104]
而对比例1中的成胶时间相较于实施例4有所延长，这可能是由于对比例1中藻酸盐的浓度过高，过高的浓度导致藻酸盐水溶液的粘度增大，不利于交联剂的渗入，从而使得凝胶时间变长。对比例2中的成胶时间相较于实施例4也有所延长，这可能是由于对比例2中交联剂的浓度过高，过高的交联剂浓度导致表面迅速形成致密的交联网络，影响了交联剂的渗入，从而延长了凝胶时间。
[0105]
二、功效测试：采用以下测试方法对实施例1-8、对比例1-2、对比例5进行抗敏成分缓释测试，对实施例1-8、对比例1-3、对比例5进行抗敏反应测试。
[0106]
1.抗敏成分缓释：将各实施例和对比例所制备的负载有甘草酸二钾的藻酸盐水溶液(所用各实施例和对比例的该溶液质量相等)倒入模具中，使其均匀铺散，然后按该实施例或对比例的配方比例在其表面对应地喷洒金属盐水溶液，成型后从模具中取出，得到形状基本相同的水凝胶面膜。将所获得的水凝胶面膜分别浸没于200ml的pbs缓冲液中，置于37℃的恒温水浴摇床中。每隔固定时间吸取2ml液体，再加入2ml新鲜pbs缓冲液以确保总体积恒定。用hplc方法测量抗敏剂的缓释情况(每个样品测试3个试样，取平均值)。将所得结果记录入表3。
[0107]
2.过敏反应：实施例1-8、对比例1-3、对比例5每组各挑选30名20-45岁之间的志愿者进行试用实验，志愿者前后三天内不使用任何化妆产品。将凝胶面膜均匀贴敷在左半边脸颊之上，在湿敷过程中以左右脸颊为对照，观察志愿者的使用情况，并观察患者使用面膜三天内的皮肤状况，如有皮肤脱皮、泛红、肿胀、红疹、瘙痒、刺痛等情况，则记为发生过敏反应，将发生过敏反应的人数记录入表4。
[0108]
表3
[0109] 30min抗敏成分累计释放量(％)10h抗敏成分累计释放量(％)实施例152.8584.98实施例256.7786.75实施例362.6977.46实施例455.3678.62实施例559.2181.75实施例661.7680.49实施例756.4878.01实施例850.9277.93对比例160.5470.30对比例262.4372.87
对比例545.3963.58
[0110]
表4
[0111] 过敏反应(人)实施例10实施例20实施例30实施例41实施例51实施例60实施例71实施例80对比例10对比例21对比例33对比例52
[0112]
从表3中的结果可以看出，各实施例在30min的抗敏成分累计释放量为50.92-62.69％，10h的抗敏成分累计释放量为77.46-86.75％，具有较好的抗敏成分释放效果，在用作面膜时，可将抗敏成分持续不断地释放到皮肤，从而起到较好的抗敏效果。实施例3在30min时的抗敏成分累计释放量已经达到62.69％，但在10h时的抗敏成分累计释放量仅为77.46％，这是可能是由于实施例3中交联剂水溶液的浓度较高，导致交联剂水溶液喷涂到藻酸盐溶液涂层表面后会在表面迅速形成致密的膜层，妨碍了钙离子向藻酸盐溶液涂层内部的渗透，从而使内部的藻酸盐交联不完全，对抗敏成分的封锁性较差，因此抗敏成分在初期的释放速度较快，但由于藻酸盐溶液涂层表层的交联非常致密，使得位于表层的抗敏成分被牢固地封锁在凝胶结构中，难以释放，因此导致10h的整体释放量较低。实施例5中交联剂水溶液的比例较少，实施例6中交联剂水溶液的浓度较低，这两个实施例的凝胶面膜均表现为短期内抗敏成分的释放量较多，这是由于这两个实施例中的交联剂总量较少，导致藻酸盐溶液涂层的交联密度低，对抗敏成分的缓释效果差，使得抗敏成分出现短期内的“暴释”现象。
[0113]
对比例1在30min时活性成分释放量已经达到60.54％，但10h的释放量仅为70.3％，这是由于藻酸盐水溶液浓度过高时，藻酸盐水溶液的粘度较大，使得交联剂水溶液较难渗透，从而在藻酸盐水溶液涂层的表层形成了致密的凝胶膜层，但内部松散，导致抗敏剂迅速释放，不利于抗敏剂的缓释。对比例2与对比例1的情况类似，抗敏剂在短时间内迅速释放，这是由于对比例2中交联剂的浓度过高，导致表面迅速形成致密的交联网络，影响了交联剂水溶液的渗入，从而使得凝胶面膜的内部松散，不利于活性成分的缓释。
[0114]
与实施例4相比，对比例5的抗敏成分释放速度过于缓慢，10h的总释放量明显偏低，这可能是由于对比例5采用将两种溶液搅拌混合成胶的方式制备凝胶面膜，形成了非常致密的三维网络结构，从而将抗敏剂牢固地封锁在凝胶面膜中不利于释放。而实施例4是将金属盐溶液喷涂在藻酸盐水溶液所形成涂层的表面，所以金属盐溶液中的金属离子是从外向内渗透，此过程中所形成的三维网络结构为外细内粗的“喇叭”状结构，有利于抗敏剂按
照一定速度缓释，避免释放速度过于缓慢，释放量过低。
[0115]
从表4中可以看出，实施例1-8、对比例1-2中，在添加抗敏剂的情况下，在使用面膜时及进行三天的观察后，志愿者出现过敏反应的总体概率较低，出现过敏反应的情况也与志愿者本身皮肤状况或饮食情况有关。对比例3未添加抗敏剂，在三天的观察中志愿者出现过敏反应的概率达10％，概率明显偏高。通过对比说明，本技术中抗敏剂的加入极大的降低了过敏反应发生的概率。对比例5中，过敏反应人数也较多，这可能是由于对比例5先成型再贴敷的面膜形式一方面与皮肤的贴合度较差，另一方面从表3的释放实验也可以了解到，抗敏剂的释放效果较差，导致抗敏作用并未发挥到位，从而出现过敏反应的概率较高。