一种薰衣草复方精油及其制备方法与流程

1.本发明涉及香精制备技术，尤其是一种薰衣草复方精油及其制备方法。


背景技术：

2.薰衣草(拉丁学名lavandulaangustifoliamill.)，唇形科多年生亚灌木。主要产于法国、意大利、俄罗斯、匈牙利。中国新疆、陕西等地也有种植。天然薰衣草精油一般以薰衣草花穗为原料，采用水上蒸馏法制得，得油率0.7-2％。薰衣草精油是重要的天然香料，具有薰衣草花的清爽香气，主要用于各种花香型香水、香皂、化妆品香精中，同时也是一种有用的医药原料。
3.随着社会进步及经济发展，人民生活水平显著提高，人们对自身的健康日益关注，绿色消费、节能环保的需求等也使国内市场对薰衣草产品需求强劲，绿色天然的熏衣草产品越来越受人们的青睐。薰衣草作为重要的香料之一，前景很好。薰衣草精油价格在近几年内呈现出逐年上涨的趋势，从精油价格走势可看出市场对薰衣草精油旺盛的需求。
4.薰衣草精油是由薰衣草提炼而成，常见功效包括清热解毒，清洁皮肤，控制油分，祛斑美白，祛皱嫩肤、祛除眼袋黑眼圈等护肤功能，因此薰衣草精油在生活中的运用非常广泛。
5.目前薰衣草油系列产品在国内外化妆品及医药市场上非常紧俏，各种类薰衣草油及其下游产品在市场上的迅速流通。生产工艺和生产特点决定了国内薰衣草油质量不稳定、规格不统一、品质低下，成为我国薰衣草油行业发展的主要制约因素。当前我国薰衣草油主要以粗油的产品形式出口，通过中间商长期低价转卖出口到国外，经国外整理加工以高价返销我国，不利于我国薰衣草香精行业的长期发展。


技术实现要素：

6.本发明的目的是为了克服现有的薰衣草精油存在的不足，提供一种薰衣草复方精油及其制备方法，采用固相微萃取技术，温和完整地提取薰衣草花穗的挥发性成分，保证提取物尽组分可能的接近薰衣草的挥发成分。同时采用调香手法对所提取的薰衣草油进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现薰衣草香气原貌。
7.具体方案如下：
8.一种薰衣草复方精油，按照重量百分比计由以下组分组成：
9.薰衣草油50-60％
10.香柠檬油10-15％
11.茶树油10-15％
12.依兰油4-6％
13.香紫苏油3-4％
14.楠叶油2-4％
15.芳樟叶油3-5％
16.白兰叶油2-3％
17.香叶油3-4％
18.柏木油2-3％
19.玫瑰油1-1.5％，
20.合计100％，其中，所述薰衣草油是利用固相微萃取技术从薰衣草花穗中提取得到的挥发性成分。
21.进一步的，所述薰衣草复方精油按照重量百分比计由以下组分组成：
22.薰衣草油52-58％
23.香柠檬油10-13％
24.茶树油10-13％
25.依兰油4-6％
26.香紫苏油3-4％
27.楠叶油2-4％
28.芳樟叶油3-5％
29.白兰叶油2-3％
30.香叶油3-4％
31.柏木油2-3％
32.玫瑰油1-1.5％。
33.进一步的，所述薰衣草复方精油，按照重量百分比计由以下组分组成：
34.薰衣草油56％
35.香柠檬油13％
36.茶树油10％
37.依兰油4％
38.香紫苏油3％
39.楠叶油3％
40.芳樟叶油3％
41.白兰叶油2％
42.香叶油3％
43.柏木油2％
44.玫瑰油1％。
45.进一步的，所述薰衣草油是采用薰衣草穗先进行提取，提取溶剂为超临界二氧化碳流体，提取温度的为35-45℃，提取时间为10-120min，优选地，提取温度为38-40℃，提取时间为30-50min，得到提取液，然后利用所述提取液进行固相微萃取。
46.进一步的，所述固相微萃取提取，是将收集的所述提取液置于顶空瓶中进行平衡，之后送入蒸馏器中，收集保留时间在10-50min的成分，得到薰衣草油。
47.本发明还保护所述薰衣草复方精油的制备方法，包括以下步骤：
48.(1)利用固相微萃取技术从薰衣草穗中提取挥发性成分，向将薰衣草进行破碎，加入提取溶剂，提取温度为35-45℃，提取时间为1-120min，收集得到提取液；将收集的所述提取液置于顶空瓶中进行平衡，之后送入蒸馏器中，收集得到薰衣草油；
49.(2)按照重量百分比依次称取各原料，混合均匀，得到混合液；
50.(3)将所述混合液通过分子蒸馏进行重组，收集馏分得到所述薰衣草复方精油。
51.进一步的，步骤(1)中所述提取溶剂为超临界二氧化碳流体，气质联用仪分析，收集保留时间在10-50min的成分，得到所述薰衣草油。
52.进一步的，所述分子蒸馏的温度为30℃-45℃，刮膜转速100-500r/min，蒸馏压力10-20pa。
53.本发明还保护所述薰衣草复方精油作为香精的运用。
54.有益效果：
55.本发明中，采用薰衣草花穗进行提取和萃取，运用固相微萃取技术提取薰衣草花穗的挥发性成分，结合气质联用分析定位天然薰衣草的香气成分，获得的薰衣草油保证其组分尽可能的接近薰衣草的挥发成分。
56.进一步地，本发明运用先进的调香技术，完整再现薰衣草香气原貌，在薰衣草油的基础上，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息，可以直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。
57.总之，本发明中的薰衣草复方精油，通过调配的薰衣草油，油的品质和稳定性大幅提高，可用于各种芳香洗护类香精中。与市场现有产品相比，本发明的产品在成本与稳定性方面有显著的优越性，如累计用于调配香精产生的收入，经济效益相当可观。
具体实施方式
58.下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
59.实施例1薰衣草油的制备
60.取干燥的薰衣草花穗进行破碎，过100目筛网，将薰衣草粉料加入到超临界二氧化碳流体中，在40℃下进行提取50min。采用超临界二氧化碳流体，可以在接近室温(35-40℃)及co2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在提取物中保持着薰衣草花穗的全部成分，为下一步固相微萃取技术提供完整的薰衣草组分样品，不遗漏香气组分，进而获得与薰衣草穗草本香氛匹配度最高的薰衣草基础油。
61.取上述的提取液，置于顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，40℃下平衡10min，然后将固相微萃取萃取头插入顶空瓶中，40℃顶空萃取30min，取出萃取头，立即插入气相色谱进样口中，解吸5min，进样色谱分析和质谱分析。气相色谱条件：hp-5毛细管柱(30m
×
0.25mm
×
0.25μm)，进样口温度230℃，载气为≥99.999％的高纯氦气，载气流速为0.5ml/min，程序升温：起始温度20℃，保持2.0min，3℃/min升至100℃，再以10℃/min升至200℃保持10.0min；
62.质谱条件：ei离子源；电子能量50ev；四级杆温度120℃，接口温度200℃；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围：30～400amu。
63.通过比对气质联用分析结果发现，保留时间在10min以前的成分，含量较低，且在
空气中的稳定性不佳；保留时间在50min以后的组分，对特征香气贡献少，容易造成香气被稀释，因此，剔除保留时间10min以前与50min以后的成分，即采用保留时间在10-50min内的成分作为薰衣草油，进行下一步的香气调配。
64.实施例2-5
65.采用实施例1制备的薰衣草油，按照表1的用量比例制成依次称取各原料，混合均匀，得到混合液；将混合液通过分子蒸馏进行重组，分子蒸馏的温度为35℃，刮膜转速300r/min，蒸馏压力15pa，收集馏分得到薰衣草复方精油。
66.表1薰衣草复方精油的组成表(重量百分比)
67.组分实施例2实施例3实施例4实施例5薰衣草油56525358香柠檬油13121011茶树油10131210依兰油4564香紫苏油3433楠叶油3322芳樟叶油3343白兰叶油2232香叶油3343柏木油2222.5玫瑰油1111.5合计100100100100
68.测试例
69.取实施例2制备的样品，参照标准：gb/t 22731—2017进行检测，结果见表2。
70.表2薰衣草复方精油质量检测结果表
[0071][0072][0073]
实施例3-5的样品，外观、颜色和香气上与实施例2相同，在折光和密度上有细微差异。从表2可以知道，本发明经过调整后，增加果香、木香及其它精油的复合香调，使得薰衣草油的香气更丰富更清新甜美，充实香气饱满度，更丰富的香气提高愉悦感。
[0074]
薰衣草复方精油的功效如下：
[0075]
a、镇静，催眠，同时放松肌肉，缓解疲劳，缓解人体的压力。
[0076]
b、具有抗菌和抑制真菌的作用，减少瘢痕，在皮肤愈合期使用薰衣草精油，有助于减少瘢痕组织。对于已经形成的斑痕，能够起到非常有效的作用。
[0077]
c、护肤作用，薰衣草精油中的有效成分可以清除抑制自由基，达到抗氧化保护皮肤的目的。
[0078]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0079]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0080]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。