富勒烯红米提取物组合物及其应用和产品的制作方法

1.本技术属于化妆品技术领域，具体涉及一种富勒烯红米提取物组合物及其应用和产品。


背景技术：

2.红米复合酶水解液是生物酶控制水解技术增溶和改善大米疏水性植物蛋白，根据蛋白酶催化反应动力学特性进行酶解处理后的一种生物活性混合物产品，富含小分子活性肽产物和红米浆中的生理活性物质，如多糖、改性蛋白、氨基酸、维生素和变性蛋白等。红米复合酶水解液可降低皮肤过敏和敏感度具有综合的调理营养作用，具有保湿功效、吸附油脂，收缩毛孔的作用，适合配制面膜和水剂类产品。
3.目前，利用食源性蛋白质酶解获得生物活性肽是热门课题，越来越多的研究者也将稻米蛋白作为研究目标。利用不同的蛋白酶酶解红米蛋白得到的活性肽产物表现出多种生物活性，以红米蛋白作为原料，利用各蛋白酶酶切位点的不同，控制酶解时间和温度，已达到不同程度的水解，再经过逐级分离纯化过程可以得到多种蛋白水解活性肽，这些活性肽具有多种生物功能，红米复合酶水解液具有特殊的美容护肤活性。
4.石墨烯(graphene)，是一种由单层碳原子以sp2杂化轨道组成六角型的二维蜂窝状的晶格结构，只有一个碳原子的厚度。石墨烯是目前世界上最薄也是最坚硬的纳米材料，具有很强的韧性、导电性和导热性及透明度，且有巨大的比表面积。这些及其特殊的特性使其拥有无比巨大的发展空间，广泛应用于传感器、储能和新型显示、半导体材料、生物医学等各大领域。但是石墨烯的基本结构单元是不含任何不稳定键的苯六元环，化学稳定性高，其表面呈惰性状态，与其它介质(如溶剂等)相互作用较弱，且石墨烯的片与片之间存在较强的范德华力容易产生团聚，使其难溶于水以及其它常用的有机溶剂，因而限制了石墨烯的进一步研究与应用。
5.通过对富勒烯单体改性修饰，形成新的富勒烯衍生物护肤新功效成分，促进产品功效成分渗透，吸收，激发肌肤自身功能，促进肌肤补水保湿，有效性与持久性，在此前提下，促进功效成分作用的增强，提升产品整体护肤实际效果，满足对肌肤功能作用实际需求。
6.中国专利申请201811483910.4中公开了一种富勒烯组合物，该富勒烯组合物为添加有高分子增稠剂的油溶富勒烯。该发明采用添加有高分子增稠剂的油溶富勒烯替代了传统用高分子聚合物pvp包裹富勒烯的水溶性分散体系，可以规避安全隐患；同时通过增加高分子增稠剂，使得油溶富勒烯能够稳定地分散在水基质中，解决了油溶富勒烯不能很好地分散在水基质中的技术问题；同时该富勒烯组合物可以制成精华液。
7.再如中国专利申请202010361692.8中公开了一种沉香富勒烯精华液及其制备方法，该精华液主要包括丁二醇、丙二醇、富勒烯、酪氨酸等各类重要氨基酸以及沉香提取物、积雪草根提取物、虎杖根提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物、迷迭香叶提取物等成分。该发明精华液含多种氨基酸、富勒烯及沉香提取物等多种营
养及保湿成分，能长时间滋润保湿肌肤，紧致肌肤，减缓改善皱纹、细纹现象产生；提亮肌肤，令肌肤嫩滑细腻，使干燥粗糙的皮肤变得水润柔亮。
8.但是现有技术中并没有将红米复合酶水解液和富勒烯混合使用的报道，本技术发明人发现将富勒烯衍生物与水解红米提取物组合使用，能够达到更好的保湿、抗皱效果。


技术实现要素：

9.基于现有技术，本技术旨在提供一种富勒烯红米提取物组合物，在实施过程中，将富勒烯衍生物与水解红米提取物组合并将其用于制备护肤产品，能够达到更好的保湿、抗皱效果。
10.为实现上述目的，本技术采用以下技术方案：一方面，本技术提供了一种富勒烯红米提取物组合物，包括富勒烯和水解红米提取物。
11.所述的富勒烯选自水溶性富勒烯或/和脂溶性富勒烯；优选地，所述的富勒烯为水溶性富勒烯和脂溶性富勒烯的混合物；所述的水溶性富勒烯购自厦门福纳新材科技有限公司，产品编号fn300c1；所述的脂溶性富勒烯购自厦门福纳新材科技有限公司，产品编号fn310c2。
12.再优选地，所述的富勒烯为质量配比为5-10:1-2的水溶性富勒烯和脂溶性富勒烯的混合物。
13.所述的水解红米提取物通过以下方法制备得到：（1）将红米清洗干净后，加水浸泡，得到浸泡后的红米；（2）向浸泡后的红米中加复合酶，进行一次酶解，然后酶灭活后离心，保留上清液；（3）向上清液中再次加入复合酶，进行二次酶解，然后酶灭活，进行多级精滤浓缩，再次灭菌后，得到所述的水解红米提取物。
14.其中，步骤（2）-（3）中所述的复合酶为蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶的混合物；优选地，所述的复合酶为质量比2:2:2:1:1的蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶。
15.步骤（2）中所述的复合酶的添加量为红米质量的5-8%；优选为6%。
16.步骤（3）中所述的复合酶的添加量为红米质量的3-6%；优选为4%。
17.步骤（2）中所述的酶解时间为8-10h，酶解温度为45-48℃。
18.步骤（3）中所述的酶解时间为5-6h，酶解温度为45-48℃。
19.步骤（3）中所述的多级精滤浓缩后得到的水解红米提取物的浓度为0.2-10%。优选为0.2-7%。
20.进一步地，所述的富勒烯红米提取物组合物，按重量份数计，包括富勒烯0.1-1份、水解红米提取物10-50份。
21.优选地，所述的富勒烯红米提取物组合物，按重量份数计，包括富勒烯0.2-0.6份、水解红米提取物30-50份。
22.进一步地，所述的富勒烯红米提取物组合物，所述的富勒烯和水解红米提取物的质量比为1:10-250；
优选地，所述的富勒烯和水解红米提取物的质量比为1:10-50。
23.所述的富勒烯红米提取物组合物还含有水，所述的水为去离子水。当富勒烯红米提取物组合物各组分含量不足100%时，加水补齐。
24.另一方面，本技术还提供了上述富勒烯红米提取物组合物的制备方法为：向富勒烯中添加水解红米提取物，控制搅拌速度为20-40r/min，流量为0.2-0.4 l/min，温度控制在25℃-30℃之间，直至溶解完全，得到澄清透明混合液，即为富勒烯红米提取物组合物。
25.再一方面，本技术还提供了上述富勒烯红米提取物组合物在制备护肤产品中的应用；所述的护肤产品选自精华水、精华液、精华乳、面霜中的一种或几种。
26.所述的护肤产品中还包括常见的乳化剂、润肤剂、湿润剂、螯合剂、抗氧化剂、防腐剂中的一种或几种。
27.与现有技术相比，本技术的有益效果在于：（1）本技术将水解红米提取物和富勒烯混合使用得到一种组合物，由于富勒烯能够促进产品功效成分渗透，吸收，激发肌肤自身功能，促进肌肤补水保湿，有效性与持久性；红米提取物中含有生理活性物质，如多糖、改性蛋白、氨基酸、维生素以及变性淀粉等，可降低皮肤过敏和敏感度，具有综合的调理营养作用，具有保湿功效、吸附油脂，收缩毛孔的作用，因此使两者混合的组合物具有保湿、抗皱的功效。
28.（2）本技术采用的红米提取物采用特定的复合酶对红米进行酶解，利用各蛋白酶酶切位点的不同，通过控制酶解时间和温度，已达到不同程度的水解，在经过逐级分离纯化可以得到多种蛋白水解活性肽，从而使红米提取物具有护肤功效。
具体实施方式
29.下面将结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本技术所述的组分均为常规商业可购买组份，所使用的红米为攀天阁红米。
31.基础实施例水解红米提取物的制备方法包括以下步骤：（1）将红米清洗干净后，加水浸泡，得到浸泡后的红米；（2）向浸泡后的红米中加6%的复合酶，进行一次酶解，酶解时间为10h，酶解温度为45℃，然后酶灭活后离心，保留上清液；（3）向上清液中再次加入4%复合酶，进行二次酶解，酶解时间为6h，酶解温度为45℃，然后酶灭活，进行多级精滤浓缩，再次灭菌后，得到所述的水解红米提取物，浓度为2%。
32.所述的复合酶为质量比2:2:2:1:1的蛋白酶、淀粉酶、纤维素酶、木聚糖酶和β-葡聚糖酶。
33.实施例1一种富勒烯红米提取物组合物及其制备方法按重量份数计包括：水溶性富勒烯0.16份、脂溶性富勒烯0.04份、2%水解红米提取物50份；
制备方法：向富勒烯中添加水解红米提取物，控制搅拌速度为20r/min，流量为0.2 l/min，温度控制在25℃，直至溶解完全，加水补足100%，得到澄清透明混合液，即为富勒烯红米提取物组合物。
34.实施例2一种富勒烯红米提取物组合物及其制备方法按重量份数计包括：水溶性富勒烯0.5份、脂溶性富勒烯0.1份、2%水解红米提取物30份；制备方法：向富勒烯中添加水解红米提取物，控制搅拌速度为40r/min，流量为0.4 l/min，温度控制在30℃，直至溶解完全，加水补足100%，得到澄清透明混合液，即为富勒烯红米提取物组合物。
35.实施例3一种富勒烯红米提取物组合物及其制备方法按重量份数计包括：水溶性富勒烯0.9份、脂溶性富勒烯0.1份、2%水解红米提取物10份；制备方法：向富勒烯中添加水解红米提取物，控制搅拌速度为30r/min，流量为0.3 l/min，温度控制在28℃，直至溶解完全，加水补足100%，得到澄清透明混合液，即为富勒烯红米提取物组合物。
36.对比例1与实施例3的区别在于：仅添加1份的水溶性富勒烯，其他组分含量与操作方法与实施例3相同。
37.对比例2与实施例3的区别在于：水溶性富勒烯0.1份、脂溶性富勒烯0.9份，其他组分含量与操作方法与实施例3相同。
38.对比例3与实施例3的区别在于：将红米提取物替换为大米酶解物，其制备方法与红米酶解方法相同，其他组分含量与操作方法与实施例3相同。
39.效果验证1、富勒烯红米提取物组合物抗氧化性能检测2.1超氧阴离子自由基清除能力测定向1.40mltris-hcl缓冲溶液（0.05 mol/l，ph 8.2）中加入1ml蒸馏水，再加入0.2ml5 mmol/l的邻苯三酚溶液，混合均匀，静置5min后在320nm波长处测定吸光度值ac。ai为以2mg/ml的富勒烯红米提取物组合物样品代替1ml蒸馏水测得的吸光度值，取0.2ml10 mmol/l盐酸溶液代替邻苯三酚溶液测定吸光度值为aj。每个样品做3个平行样，计算样品对超氧阴离子自由基的清除率。
40.清除率（%）=
×
100%结果如表2所示。
41.2.2羟自由基清除能力测定在0.40ml 6mmol/l硫酸亚铁溶液中，加入1ml 8.8mmol/l的过氧化氢溶液，再加入1ml 9 mmol/l水杨酸溶液和1.60ml蒸馏水，混合均匀，37℃下水浴加热 15min（蒸馏水为空白对照），在510nm波长下测定吸光度值ac。ai为以2mg/ml的富勒烯红米提取物组合物样品代替1.60ml蒸馏水测得的吸光度值，平行测定3次，取1 ml蒸馏水代替过氧化氢溶液测定吸光度值为aj。vc溶液作为阳性对照，计算样品对羟自由基的清除率。
42.清除率（%）=
×
100%检测结果见下表3。
43.由上表2-3的检测数据可知，本发明实施例1-3制备的富勒烯红米提取物组合物对超氧阴离子自由基和羟自由基都有较好的清除能力，而对比例1和对比例2中改变富勒烯的种类或配比，即仅使用水溶性富勒烯，或者改变富勒烯的配比不在本技术范围内时，得到的组合物对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除能力会出现一定程度的降低，而将红米提取物替换为大米酶解物，即便酶解方法相同，得到的组合物对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除能力也会明显降低，表明通过只有本技术请求保护的组合物，才能更好的清除超氧阴离子自由基，进而具有较好的抗氧化性能。
44.3、富勒烯红米提取物组合物的保湿性能检测取实施例1-3以及对比例1-3制备的组合物2mg装入称量瓶中，每个实施例设置3组，取平均值，将装有样品的称量瓶置于37℃恒湿器中放置3小时，称量称量瓶+样品的质量计为m0；继续放置6小时，称量称量瓶+样品的质量计为m1；继续放置6小时，称量称量瓶+样品的质量计为m2；以失水率为指标考察其保湿性能，其绝对值越小说明失水越少，即保湿性越好。
45.失水率%=[（m0-mn）*100]/m0检测结果见下表3。
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表3
由上表3的检测数据可知，本发明实施例1-3制备的富勒烯红米提取物组合物的失水率交对比例1-3明显降低，6小时的失水率均为5%左右，12小时的失水率均为10左右，实施例3制备的组合物的失水率最低，仅为4.1%和9.0%，即具有较好的保湿性能；而对比例1和对比例2中改变富勒烯的种类或配比，即仅使用水溶性富勒烯，或者改变富勒烯的配比不在本技术范围内时，得到的组合物保湿性能较实施例1-3有一定程度的降低，尤其是仅采用水溶性富勒烯其保湿性能明显降低，而将红米提取物替换为大米酶解物，即便酶解方法相同，得到的组合物保湿性能也会出现一定程度的降低，表明通过只有本技术请求保护的组合物，具有较低的失水率，进而具有较好的保湿效果。
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以上是结合具体实施例对本发明进一步的描述，但这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。