一种有效成分稳定的田七镇痛膏及其制备方法与流程

本发明涉及中药，尤其涉及一种有效成分稳定的田七镇痛膏及其制备方法。

背景技术：

1、田七镇痛膏是湖南中医药研究院在传统骨科外用膏药处方基础上，研究开发的独家橡胶膏剂，批准文号：国药准字z20025171，执行标准为ws-10159(zd-0159)-2002-2011z,其主要成份为三七、肉桂、川乌（制）、草乌（制）、麻黄、花椒、苏木、红花、乳香（制）、没药（制）、冰片、樟脑等28味药材和原料药组成。其功能主治：活血化瘀，祛风除湿，温经通络；用于跌打损伤，风湿关节痛，肩、臂、腰、腿痛；田七镇痛膏的制备方法中有橡胶膏剂溶剂法和热压法两种，通过备料、炼胶和制膏的工艺过程获得田七镇痛膏。

2、中国专利申请公开号：cn1429571a公开了一种田七镇痛膏及其制备方法，将肉桂等二十一位药材制成流浸膏，再加入粉碎后直接入药的三味药材三七、乳香、没药和原料药樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯，以橡胶、松香、汽油等为基质制成涂料，进行涂膏、切段、盖衬切成小块即得；该方法采用的是传统的溶剂法橡胶膏剂制剂成型工艺，该工艺在生产过程中使用大量易燃易爆的乙醚为溶剂，存在重大生产安全隐患和环保问题。

3、而目前国内普遍采用的热压法橡胶膏剂制剂成型工艺，因为炼胶温度高（一般为100～110℃），难以保持膏药中挥发油及有效成分的稳定性，影响产品质量和疗效。

技术实现思路

1、为此，本发明提供一种有效成分稳定的田七镇痛膏及其制备方法，用以克服现有技术中田七镇痛膏原有溶剂法橡胶膏剂制剂工艺安全生产和环保问题，同时克服现有热压法橡胶膏剂制剂工艺对有效成分稳定性上控制不佳的质量问题。

2、为实现上述目的，一方面，本发明提供一种有效成分稳定的田七镇痛膏的制备方法，包括：

3、步骤s1，备料，

4、称取药材组分i，包括肉桂、大黄、元宝草、苏木、红花、了哥王、两面针、制川乌、制草乌、延胡索、当归、防己、续断、海桐皮、木通、木香、麻黄、花椒、辣椒、地肤子以及海藻，将所述药材组分i混合磨成粗粉，取90%乙醇与药材组分i混合浸渍后再用90%乙醇渗漉，收集渗漉液，真空减压浓缩得到流浸膏，放冷，备用；

5、称取药材组分ii，包括三七、制乳香以及制没药，将所述药材组分ii混合磨成细粉；

6、称取原料组分iii，包括薄荷脑、樟脑、冰片以及水杨酸甲酯，将所述药材组分iii混合；

7、称取赋型剂组分iv，包括橡胶、松香、氧化锌、黄凡士林、液状石蜡、羊毛脂、立德粉、萜烯树脂、热熔压敏胶以及抗氧剂，备用；

8、步骤s2，炼胶，

9、步骤s21，取赋型剂组分iv所述的橡胶，加热干燥；

10、步骤s22，加入赋型剂组分iv所述的抗氧剂、黄凡士林、羊毛脂和液状石蜡搅拌；

11、步骤s23，加入赋型剂组分iv所述的松香和萜烯树脂搅拌；

12、步骤s24，降温至65～85℃，加入赋型剂组分iv所述的立德粉、氧化锌和热熔压敏胶搅拌；

13、步骤s25，加入所述步骤s1制作的流浸膏搅拌；

14、步骤s26，加入药材组分ii所述的三七、制乳香和制没药的细粉搅拌；

15、步骤s27，加入原料组分iii所述的樟脑、冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯混合物搅拌，冷却至室温过滤出胶；

16、步骤s3，制膏，

17、将所述步骤s2炼制好的胶团，检测粘附性合格后，选择四面弹胶布和药品包装用防粘膜分别作为膏药的盖衬材料，用涂布机进行涂布，烤胶，温度为75±10℃，干燥后的药膏成卷、剪取样品，切片包装。

18、进一步地，所述药材组分i的质量比为肉桂90～100份、大黄38～43份、元宝草68～75份、苏木55～62份、红花55～62份、了哥王47～53份、两面针47～53份、制川乌70～78份、制草乌70～78份、延胡索12～20份、当归47～53份、防己62～70份、续断78～82份、海桐皮62～70份、木通47～52份、木香70～78份、麻黄42～48份、花椒30～36份、辣椒80～84份、地肤子46～54份、海藻12～20份；

19、所述药材组分ii的质量比为三七36～44份、制乳香36～44份、制没药36～44份；

20、所述原料组分iii的质量比为薄荷脑30～36份、樟脑12～20份、冰片12～20份、水杨酸甲酯22～28份。

21、进一步地，所述赋型剂组分iv的质量比为橡胶150～170份、松香6～12份、氧化锌120～140份、黄凡士林35～45份、液状石蜡40～55份、羊毛脂15～25份、立德粉165～185份、萜烯树脂10～18份、热熔压敏胶550～650份、抗氧剂2.0～3.5份。

22、优选的，所述赋型剂组分iv中的抗氧剂为抗氧剂ble和抗氧剂1010中的一种或两种。

23、进一步地，所述药材组分i的质量比为肉桂100份、大黄41份、元宝草74份、苏木58份、红花58份、了哥王50份、两面针50份、制川乌74份、制草乌74份、延胡索16份、当归50份、防己66份、续断82份、海桐皮66份、木通50份、木香74份、麻黄45份、花椒33份、辣椒82份、地肤子50份、海藻16份；

24、所述药材组分ii的质量比为三七41份、制乳香41份、制没药41份；

25、所述原料组分iii的质量比为薄荷脑33份、樟脑16份、冰片16份、水杨酸甲酯25份。

26、进一步地，所述赋型剂组分iv的质量比为橡胶160份、松香8份、氧化锌130份、黄凡士林44.5份、液状石蜡48份、羊毛脂23份、立德粉175份、萜烯树脂15份、热熔压敏胶604份、抗氧剂ble3份。

27、表1为赋型剂组分iv理化性质及功能表

28、

29、由于田七镇痛膏中含有人参皂苷、桂皮醛等对热不稳定以及其它挥发性有效成份，在治疗过程中发挥重要作用，也是质量标准中重点检测指标，常规热压法100-110℃炼胶过程中这些成份不稳定且部分易于挥发掉，因此将炼胶烤胶温度控制在65～85℃，以保持挥发性成份存留于基质中，但是若采用过高的橡胶含量和过低的热熔压敏胶含量的配方，炼胶烤胶温度的下降又会导致胶团的基本性能下降，过多的橡胶造成胶团过早硬化结块，无法有效加入其它药材并混合均匀，后续制成的药膏在涂展性、粘着力、耐寒热性、柔软性等各方面质量都会下降，因此需要对赋型剂组分iv针对低炼胶烤胶温度进行适应性调整，将热熔压敏胶提高到550～650份，橡胶质量稳定在150～170份，如此即使在低温65～85℃炼胶烤胶，也能制得达到高评价标准的药膏质量。

30、进一步地，所述步骤s1中用以浸渍所述药材组分i的90%乙醇用量为所述药材组分i总质量的2倍，浸渍时间为45～50h，用以渗漉所述药材组分i的90%乙醇用量为所述药材组分i总质量的9倍，真空减压时的真空度为-0.05mpa。

31、进一步地，所述步骤s1制作的所述流浸膏在60℃下相对密度为1.05～1.20。

32、优选的，所述步骤s1制作的所述流浸膏在60℃下相对密度为1.00～1.10。

33、进一步地，所述步骤s21中的加热干燥温度为50～60℃，所述步骤s22中搅拌温度为100～110℃，搅拌时间为1.2～1.8h，所述步骤s23中搅拌温度为100～110℃，搅拌时间为0.8～1.2h，所述步骤s24中搅拌时间为40min～1h,所述步骤s25搅拌时间为25～40min,步所述骤s26搅拌时间为15～20min,所述步骤s27搅拌时间为25～40min。

34、炼胶温度和烤胶温度都稳定在75±10℃，有利于将中药材中的大部分有效成分以及挥发油保留在基质中，同时有效提升了主要有效成分人参皂苷和桂皮醛等含量，人体在单位时间内药物吸收量大，提高了治疗效果。

35、进一步地，所述步骤s3的烤胶中每半小时记录一次温度以及进行一次含膏量检测，对所述干燥后的药膏再次进行含膏量检测，设定含膏量=(膏重＋布重)/100cm2，合格含膏量≥1.7g/100cm2，所述涂布机运行速度设定为3.5m/min。

36、另一方面，本发明提供一种由上述制备方法制备的有效成分稳定的田七镇痛膏。

37、与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明在炼胶过程对不同材料采取不同搅拌温度，前期赋形剂采用105℃±5℃左右炼胶，基本成型后，在加入浸膏及药材原料前，炼胶温度降低为65～85℃，烤胶温度也为75±10℃，大大降低了药材中大部分挥发油流失和有效成份的降解，有效成份如人参皂苷rg1在基质中浓度高达1.4g/7*10cm，远高于质量标准规定的0.5g/7*10cm，提高了治疗效果。

38、进一步地，本发明所述制备方法大幅增加热熔压敏胶的量达数百克，工艺过程中降低炼胶、烤胶温度，制得田七镇痛膏的含膏量、涂展性和粘着力等指标仍然保持恒定。

39、进一步地，本发明所述制备方法制得的田七镇痛膏经过动物实验证明无刺激性和不良反应，安全可靠性高。

40、进一步地，本发明制得的田七镇痛膏具有活血化瘀，祛风除湿，温经通络的功能，适用于跌打损伤，风湿关节痛，肩、臂、腰、腿痛。

41、进一步地，本发明所述制备方法工艺过程安全性好、工艺流程简单，易于大规模工业推广。

42、进一步地，本发明所述制备方法制作出来的田七镇痛膏所含的挥发性有效成分能稳定留在基质中，并且炼胶所得胶块涂布性能好，涂布后膏药检测所有质量指标合格。