一种羌活提取物的制备方法及其应用与流程

本发明属于植物提取物制备工艺，涉及一种羌活提取物的制备方法及其应用，具体涉及一种羌活提取物的制备方法及其应用、一种羌活提取物分散液及其应用、一种具有淡化黑眼圈功效的眼霜、一种具有舒缓功效的面霜及其制备方法。

背景技术：

1、羌活notopterygium incisum为伞形科羌活属植物，广泛分布于我国陕西、四川、甘肃、青海、西藏等地区，是中、藏、羌医药体系中常用的中药，常用于解表散寒，祛风除湿，止痛。现代药理研究表明，羌活具有抗炎、镇痛、免疫抑制等作用。

2、目前市场上羌活提取物主要应用于医药技术领域。例如cn105193885a公开了一种羌活提取物及其制备方法和应用，将羌活粉碎，乙醇提取后，调节提取液ph值为2，浓缩后得粗提物，乙醇复溶后经大孔树脂纯化，收集60%醇洗液，浓缩，乙酸乙酯溶解，过滤，干燥后得到羌活提取物，并应用于保护肾损伤细胞的药物中。例如cn102366429a公开了中草药羌活提取物在制备减肥降脂药物或制备脂肪酶活性抑制作用的药物中的应用。而对于羌活提取物在日化产品中的应用还比较鲜少。

3、同时关于羌活现有报道的制备工艺，存在以下弊端：1、多采用乙醚或甲醇等有机溶剂作为提取溶剂，将其应用于日化领域，存在安全风险；2、对提取或分离设备要求较高，可工业化生产的操作性不高；3、关注成分较为单一，只单项针对羌活醇或单项针对异欧前胡素；4、羌活中活性成分极性较小，在水溶液中溶解度较低，应用较困难。基于此，开发一种能够同时富集羌活醇和异欧前胡素两个活性物，并且绿色环保、工艺简单可操作性强的羌活提取物的制备方法，并将制得的羌活提取物应用于日用化妆品领域是非常有意义的。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种羌活提取物的制备方法及其应用，具体提供一种羌活提取物的制备方法及其应用、一种羌活提取物分散液及其应用、一种具有舒缓功效的面霜及其制备方法。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种羌活提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

4、（1）取羌活用75-90%乙醇水溶液进行回流提取，过滤，浓缩，得粗浸膏；

5、（2）将粗浸膏上样至吸附树脂，依次进行水洗脱和75-90%乙醇水溶液洗脱，浓缩，得到所述羌活提取物；所述吸附树脂选自hpd100、dm130或x-5中的任意一种或至少两种的组合；所述吸附树脂的体积与羌活干重的比例为(0.5-3)l:1kg；

6、所述水洗脱的用量为0.5-2 bv，水洗脱的流速为2-5 bv/h；

7、所述乙醇水溶液洗脱的用量为3-8 bv，乙醇水溶液洗脱的流速为2-5 bv/h。

8、本发明中，所述羌活是指中药材羌活，为伞形科植物羌活或宽叶羌活的干燥根茎和根。

9、所述75-90%乙醇水溶液是指乙醇水溶液的浓度可以选择为75%、77%、78%、80%、82%、84%、85%、86%、88%、90%等；所述75-90%乙醇水溶液是指乙醇水溶液的浓度可以选择为75%、77%、78%、80%、82%、84%、85%、86%、88%、90%等；上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

10、本发明通过控制提取溶剂乙醇水溶液的浓度以及选择特定的洗脱程序，能够较大程度地同时富集羌活中羌活醇和异欧前胡素两种活性成分，为进一步制备羌活醇和异欧前胡素两种衍生产物提供了较好的策略，也为制得的羌活提取物具有的优异的淡化黑眼圈和舒缓肌肤活性奠定了基础，且该制备方法仅采用的溶剂为醇和水，毒性低、成本低、绿色环保，工艺简单易于操作，工艺耗时短，适用于工业化生产，可将其应用于日用化妆品领域。

11、本发明还创造性地发现在该制备方法中选择上述特定类型的吸附树脂对羌活提取物进行纯化处理，相较于其他类型的吸附树脂具有明显的优势，得到的羌活提取物中羌活醇和异欧前胡素的含量更高。

12、所述吸附树脂的体积与羌活干重的比例为(0.5-3)l:1kg，例如0.5l:1kg、1l:1kg、1.5l:1kg、2l:1kg、2.5l:1kg、3l:1kg等，更优选(1-2)l:1kg。

13、所述水洗脱的用量为0.5-2 bv，例如0.5 bv、1 bv、1.2 bv、1.5 bv、2 bv等；水洗脱的流速为2-5 bv/h，例如2 bv/h、3 bv/h、4 bv/h、5 bv/h等；上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

14、优选地，所述乙醇水溶液洗脱的用量为3-8 bv，例如3 bv、4 bv、5 bv、6 bv、7 bv、8 bv等；乙醇水溶液洗脱的流速为2-5 bv/h，例如2 bv/h、3 bv/h、4 bv/h、5 bv/h等；上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

15、本发明还创造性地发现在该制备方法中选择上述特定的两阶段洗脱程序即先用水洗脱再用75-90%的乙醇水溶液洗脱，相较于其他方式的洗脱具有明显的优势，得到的羌活提取物中羌活醇和异欧前胡素的含量更高。

16、优选地，所述回流提取的次数为1-3次，例如1次、2次或3次。

17、以2次为例，具体操作为：将羌活进行第一次醇提后第一次固液分离，分别得到第一醇提液和残渣；将所述残渣进行第二次醇提后第二次固液分离，得到第二醇提液；将所述第一醇提液和第二醇提液合并，得到醇提液。

18、优选地，所述羌活的干重与单次乙醇水溶液的比例为1kg:(6-12)l，例如1kg:6l、1kg:7l、1kg:8l、1kg:9l、1kg:10l、1kg:11l、1kg:12l等，更优选1kg:(8-10)l。该数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

19、优选地，步骤（1）所述浓缩的温度为60-80℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等；压力为-0.05~-0.07 mpa，例如-0.05 mpa、-0.06 mpa、-0.07 mpa等；上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

20、优选地，步骤（1）所述浓缩的终点至粗浸膏质量为羌活干重的0.5-3倍，例如0.5倍、1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍等，更优选1-2倍。该数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

21、优选地，步骤（2）所述浓缩的温度为60-80℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等；压力为-0.05~-0.07 mpa，例如-0.05 mpa、-0.06 mpa、-0.07 mpa等。

22、优选地，步骤（2）所述浓缩的终点至羌活提取物的固含量为20-45wt%，例如20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%等。更优选固含量为30-40wt%。

23、上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

24、第二方面，本发明提供一种由第一方面所述的制备方法制得的羌活提取物。

25、本发明所制得的羌活提取物无光毒性，且含有高含量的羌活醇和异欧前胡素两种活性成分，具有优异的淡化黑眼圈和舒缓肌肤活性，实验证明其对组胺导致的皮肤红斑有明显的改善作用，且在消费者人体测试中发现，含本发明制备得到的羌活提取物的眼霜在使用三天后，能有效淡化黑眼圈和眼袋。

26、第三方面，本发明提供一种羌活提取物分散液，所述羌活提取物分散液包括羌活提取物、醇类分散剂、增溶剂和水，所述羌活提取物由第一方面所述的制备方法制得。

27、鉴于羌活提取物的极性较小，在水溶液中溶解度较低，使得其应用并不方便的弊端，本发明还创造性地开发了一种羌活提取物分散液，通过使用增溶剂和醇类分散剂，将富集得到的含羌活醇和异欧前胡素等极性小、难溶于水的羌活提取物制备成澄清透明、易于使用且能稳定保存的羌活提取液，极大程度地改善了其在应用方面的困难。

28、优选地，所述羌活提取物分散液以质量百分含量计包含羌活提取物2-20%、醇类分散剂70-90%、增溶剂1-10%，余量为水。

29、当各组分以上述特定的质量配比进行组合时，更能兼顾羌活提取液澄清透明和能持久稳定保存的特点。

30、所述羌活提取物的质量百分含量可以选择为2%、5%、8%、10%、11%、12%、15%、17%、20%等，更优选8-12%。

31、所述醇类分散剂的质量百分含量可以选择为70%、73%、75%、78%、80%、82%、85%、90%等，更优选70-85%。

32、所述增溶剂的质量百分含量可以选择为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等，更优选2-5%。

33、上述各项数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

34、优选地，所述醇类分散剂包括1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3 丁二醇或甘油中的任意一种或至少两种的组合。

35、优选地，所述增溶剂包括peg40-氢化蓖麻油和/或peg-7甘油椰油酸酯。

36、第四方面，本发明提供第一方面所述的制备方法制得的羌活提取物和/或第三方面所述的羌活提取物分散液在制备淡化黑眼圈功效的化妆品中的应用。

37、第五方面，本发明提供第一方面所述的制备方法制得的羌活提取物和/或第三方面所述的羌活提取物分散液在制备抗炎舒缓功效化妆品中的应用。

38、第六方面，本发明提供第一方面所述的制备方法制得的羌活提取物和/或第三方面所述的羌活提取物分散液在制备促进细胞划痕愈合的产品中的应用。

39、优选地，所述化妆品包括化妆水、乳液、面霜、眼霜、精华液、面膜、洁面产品、卸妆产品或防晒产品中的任意一种。

40、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

41、本发明通过控制提取溶剂乙醇水溶液的浓度以及选择特定的洗脱程序，能够较大程度地同时富集羌活中羌活醇和异欧前胡素两种活性成分，为进一步制备羌活醇和异欧前胡素两种衍生产物提供了较好的策略，也为制得的羌活提取物具有的优异的淡化黑眼圈和舒缓肌肤活性奠定了基础，且该制备方法仅采用的溶剂为醇和水，毒性低、成本低、绿色环保，工艺简单易于操作，工艺耗时短，适用于工业化生产，将其应用于日用化妆品领域具有广泛的前景。