一种可调节空心程度的空心介孔纳米材料及其制备方法

本发明属于纳米材料空心结构制备方法，涉及一种可调节空心程度的空心介孔纳米材料及其制备方法。

背景技术：

1、纳米生物医药是国际上当前研究的热点，空心介孔结构纳米材料的制备技术已日趋成熟，除了具有介孔材料典型的优点之外，因其高容积内腔可提高载药能力，在药物载体应用方面广受关注。

2、然而传统纳米材料空心结构制备方法一般以模板法为主，该法主要是先制备空心模板，再去除模板的方法实现纳米材料的空心结构，实验步骤多，成本高。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种可调节空心程度的空心介孔纳米材料及其制备方法，大幅减少了制备步骤，降低制备成本，并实现了纳米材料空心程度的可控性。

2、本发明为实现上述目的，采用的技术方案为：

3、本发明提供了一种可调节空心程度的空心介孔纳米材料的制备方法，包括：

4、将mpb@msio2纳米复合材料加入至含有保护剂和蚀刻剂的水溶液中，超声分散后常温下搅拌，再转移到水热反应釜中，升温，在设定温度条件下反应，自然冷却后离心，洗涤，干燥，得到空心介孔纳米材料。

5、优选地，所述保护剂为非离子型水溶性聚合物，包括聚醇类如聚乙二醇、聚乙烯醇等；聚酰胺类如聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮等。

6、优选地，所述保护剂的分子量在45000以上。

7、优选地，所述蚀刻剂为小分子酸类，包括盐酸、硝酸、草酸、硫酸等。

8、优选地，反应物的质量比为mpb@msio2纳米复合材料：保护剂：蚀刻剂：水＝1：5～10：45～200：1000～2500。

9、优选地，反应溶液的总体积占反应釜容积的60～80％，产生压力在1～3mpa。

10、优选地，以升温速率为1～5℃/min升温。

11、优选地，设定温度为80～200℃，反应时间为1～8h。更优选80～140℃，反应2～6h。

12、优选地，得到的介孔纳米材料中空心容积占材料体积的10％～90％。

13、本发明还提供了一种空心介孔纳米材料，通过上述制备方法制备得到。

14、本发明的有益效果在于：

15、本发明以介孔普鲁士蓝表面包裹介孔硅纳米复合材料(mpb@msio2)为对象，通过调节压力、升温速率、蚀刻温度、蚀刻时长、原料浓度比等参数，可实现材料空心程度按需调节。本发明相比传统制备空心结构的模板法来说，大幅减少了制备步骤，调节方法简单易行，降低制备成本，并实现了纳米材料空心程度的可控性。无需制备模板即可获得具有空心结构的纳米复合材料，且可通过调节任意一个制备参数(压力、升温速率、蚀刻温度、蚀刻时长、原料浓度比等参数)实现空心程度的调节。

技术特征：

1.一种可调节空心程度的空心介孔纳米材料的制备方法，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂为非离子型水溶性聚合物，包括聚醇类和聚酰胺类，所述聚醇类包括聚乙二醇或聚乙烯醇；

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂的分子量在45000以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蚀刻剂为小分子酸类，包括盐酸、硝酸、草酸、硫酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应物的质量比为

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应溶液的总体积占反应釜容积的60～80％，产生压力在1～3mpa。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以升温速率为1～5℃/min升温。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，设定温度为80～200℃，反应时间为1～8h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到的介孔纳米材料中空心容积占材料体积的10％～90％。

10.一种空心介孔纳米材料，通过权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种可调节空心程度的空心介孔纳米材料及其制备方法，制备方法包括：将MPB@mSiO<subgt;2</subgt;纳米复合材料加入至含有保护剂和蚀刻剂的水溶液中，超声分散后常温下搅拌，再转移到水热反应釜中，升温，在设定温度条件下反应，自然冷却后离心，洗涤，干燥，得到空心介孔纳米材料。本发明相比传统制备空心结构的模板法来说，大幅减少了制备步骤，调节方法简单易行，降低制备成本，并实现了纳米材料空心程度的可控性。无需制备模板即可获得具有空心结构的纳米复合材料，且可通过调节任意一个制备参数(压力、升温速率、蚀刻温度、蚀刻时长、原料浓度比等参数)实现空心程度的调节。

技术研发人员：梅啸,席晶晶,刘娟,许新,杨义力,李瑞丽,徐叶军,卢晨
受保护的技术使用者：苏州工业园区服务外包职业学院（苏州市服务外包人才培养实训中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16