本发明涉及一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物及其制备方法。
背景技术：
1、氨基酸型表面活性剂因其具有优良表面性能越来越受到人们的重视，应用领域也越来越广泛。传统的个人洗护产品多以皂基型和aes型为主，去污能力强，易于冲洗，但刺激性大，洗后皮肤有紧绷感，长期使用还会破坏皮肤的酸碱平衡，甚至引发一系列皮肤问题。以氨基酸型表面活性剂为主的个人洗护产品呈弱酸性，接近人体ph值，且去污能力适中，亲肤性好，刺激性很低或几乎无刺激，适合各类人群。因此，氨基酸型产品成为市场上个人洗护产品中的一大主流。
2、通常在制备结晶型氨基酸个人洗护产品时，对活性含量要求很高，低活性含量的液体产品无法满足要求，一般会使用高活性含量的固体氨基酸表面活性剂，市面上常见的固体状氨基酸表面活性剂有粉状、球状颗粒、片状、长条状等。
3、固体氨基酸表面活性剂在生产过程中，首先要生产液体产品，再经过提纯、干燥等步骤，才能得到高纯度固体状氨基酸表面活性剂，工艺流程长，能耗高，生产及包装存在粉尘大等问题。同时在使用过程中也存在粉尘大、溶解难、难消泡等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术n-酰基氨基酸盐合成和下游使用过程中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物及其制备方法。本发明的制备方法，在水相体系中，在氨基酸或其盐水溶液中同时滴加脂肪酸氯化物和碱液，在经过除盐、纯化、中和、复配得到含n-酰基氨基酸盐的低含水量复配物。为实现上述目的，采用的技术方案如下：
2、一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，包括在水相环境下，使用氨基酸或其盐为主要原料，通过同时加入脂肪酸氯化物、碱液的进料方式，在碱性条件下进行酰胺化反应，在酸性条件下除盐后，复配多元醇。
3、一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将氨基酸或其盐加入反应釜中，加入水，用碱调整ph至碱性条件；
5、s2：采用双滴加方式，向反应釜中滴加脂肪酸氯化物，反应过程中同时加碱调整ph维持碱性，直至脂肪酸氯化物加完，保温维持搅拌，直至反应结束；
6、s3：反应结束后，加入酸液调整反应溶液的ph至酸性，升温溶解，静置分层为上层油相和下层水相，切去下层水相液体，对上层油相进行水洗；
7、s4：向上层油相液体中加入多元醇和碱，搅拌均匀后出料。
8、进一步地，步骤s1中，所述氨基酸或其盐是肌氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、谷氨酸或其盐中的一种或者多种混合物。
9、进一步地，步骤s2中，本发明中所述脂肪酸氯化物是通过脂肪酸通过氯化得到，脂肪酸氯化物碳链与脂肪酸碳链一致，脂肪酸碳链长度为c6-22，包括线性或支链化，饱和或含有一重或多重双键，单一脂肪酸或混合酸。所述的脂肪酸包括但不限于，c6-c22饱和脂肪酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、异辛酸、异硬脂酸、椰油酸、棕榈油酸、豆油酸、芥酸等，可以是其中一种或者多种不同比例的混合物，优选c8-c18脂肪酸。所述脂肪酸氯化物与氨基酸或其盐的摩尔比是1：1.0-1.5，优选1：1.05-1.36。
10、进一步地，步骤s1或s2中，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种，优选氢氧化钾或氢氧化钠。
11、进一步地，步骤s1中调节ph至11.0-12.0，步骤s2中维持ph在9.0～12.0。
12、进一步地，步骤s1混合液中氨基酸或其盐的质量浓度为10％-50％，优选13％-30％。
13、进一步地，步骤s3中所述的酸液包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸中的至少一种，优选为盐酸或硫酸；步骤s3调节ph为1.0-3.0，升温至90-95℃。
14、进一步地，步骤s4中所述多元醇是一个化学术语，即分子中含有二个或二个以上羟基的一大类醇类，如乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、季戊四醇等，可以是其中一种或者多种不同比例的混合物，优选丙二醇或丙三醇。
15、进一步地，步骤s4中所述的多元醇加入量占最终产品的质量分数范围为10％-70％，优选30％-50％。
16、进一步地，步骤s4中所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、精氨酸、赖氨酸中的一种或者多种混合物，优选为氢氧化钾或氢氧化钠。
17、本发明取得的有益效果是：
18、1)本发明的低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物能够很好地作为洁面膏、沐浴露等个人洗护产品，本发明的制备方法是以水作溶剂制备n-酰基氨基酸盐粗品，再通过酸化、水洗等工艺得到高纯度的n-酰基氨基酸盐，再加入复配物质，得到低含水量的n-酰基氨基酸盐的组合物，是一种低成本的、工艺简单的制备方法，同时该组合物有无粉尘、易溶解、泡沫少等优点，使用方便。
19、2)本发明提供了一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物及其制备方法，能缩短氨基酸表面活性剂的生产流程，降低能耗，无粉尘产生，同时使用时易溶解、低泡沫、无粉尘。此发明将生产与使用相结合，既优化了生产流程，又解决了使用问题，具有很大的商业价值。
1.一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s1中，所述氨基酸或其盐是肌氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、天冬氨酸、谷氨酸或其盐中的一种或者多种混合物。
3.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s2中，所述脂肪酸氯化物是通过脂肪酸通过氯化得到，脂肪酸氯化物碳链与脂肪酸碳链一致，脂肪酸碳链长度为c6-22；所述脂肪酸氯化物与氨基酸或其盐的摩尔比是1：1.0-1.5，优选1：1.05-1.36。
4.如权利要求3所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于所述脂肪酸包括c6-c22饱和脂肪酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、异辛酸、异硬脂酸、椰油酸、棕榈油酸、豆油酸、芥酸中的一种或者多种混合物，优选为c8-c18脂肪酸。
5.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s1或s2中，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化铵、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种，优选氢氧化钾或氢氧化钠。
6.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s1中调节ph至11.0-12.0，步骤s2中维持ph在9.0~12.0。
7.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s1混合液中氨基酸或其盐的质量浓度为10%-50%，优选13%-30%。
8.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s3中所述的酸液包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢碘酸、氢溴酸中的至少一种，优选为盐酸或硫酸；步骤s3调节ph为1.0-3.0，升温至90-95℃。
9.如权利要求1所述的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物的制备方法，其特征在于步骤s4中所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、季戊四醇中的一种或者多种混合物，优选为丙二醇或丙三醇，所述的多元醇加入量占最终产品的质量分数范围为10%-70%，优选30%-50%；
10.如权利要求1-9任一所述方法制备的一种低含水量n-酰基氨基酸盐的组合物。