一种从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法、墨旱莲双相提取物及其制备方法与流程

本发明属于护肤品，具体涉及一种从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法、墨旱莲双相提取物及其制备方法。

背景技术：

1、墨旱莲(eclipta a lba)是菊科植物鳢肠(eclipta prostrata l.)的干燥地上部分。目前，墨旱莲在护肤品中的应用多为抗氧化剂、抗炎剂，其主要通过墨旱莲中的黄酮、多糖活性成分起到上述功效作用。是一种良好的天然植物来源的护肤植物成分。

2、然而，墨旱莲提取物在护肤品中的应用仍存在的主要问题有：①黄酮类成分普遍具有溶解性低、稳定性差的缺点，限制了其在护肤品制剂当中的应用。②墨旱莲除了黄酮成分，还含有水溶性良好的活性成分多糖等功效物质，但是，现有技术中大多是研究如何高提取率的从墨旱莲中提取黄酮的方法，而忽视了水溶性良好、同样具有抗氧化作用的多糖功效物质，例如，公开号为cn104971078a，名称为“墨旱莲中总黄酮的提取方法”的文献公开的内容,就是采用乙醇作为提取溶液，结合微波提取方法，从而使黄酮高提取率的从墨旱莲中提取出来。

3、由上述可以看出，现有技术在使用墨旱莲时，应用受到局限，并没有充分挖掘出墨旱莲这一天然植物的优势成分，因此，如何改善墨旱莲活性成分在实际配方中的溶解度，以及如何提升生物利用度成为了技术难点并急需解决。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，该方法能够同时得到多糖组分和黄酮组分并能够有效提高多糖、黄酮组分的提取率。

2、本发明的另一目的在于提供一种墨旱莲双相提取物。

3、本发明的另一目的在于提供一种墨旱莲双相提取物的制备方法。

4、为实现上述目的，本发明提供了一种从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，包括如下步骤：

5、(1)将墨旱莲粉末与纯净水混合，经高温高压处理后，冷却，过滤，滤液为墨旱莲a相提取物，滤渣为墨旱莲b相提取物；

6、(2)将墨旱莲a相提取物进行浓缩，然后加入95％乙醇溶液进行醇沉、过滤得到沉淀物，沉淀物经干燥后得到墨旱莲粗多糖粉末，墨旱莲粗多糖粉末中包含20％-30％可溶性多糖，其中含有一种分子量在1000-2000之间的小分子多糖；

7、(3)向墨旱莲b相提取物中加入乙醇溶液、硫酸铵，加热回流后冷却、过滤，得到墨旱莲黄酮粗滤液，冷冻干燥后得到墨旱莲粗黄酮冻干粉。

8、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中墨旱莲粉末与纯净水的质量比为1:10-50。

9、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，高温高压处理为在110℃-120℃、0.05-0.1mpa下处理10-30min。

10、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中浓缩后墨旱莲a相提取物与乙醇溶液的体积比为1:1-4。

11、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中醇沉条件为采用质量浓度为95％的乙醇溶液，在4℃以下醇沉20-24h。

12、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(3)中墨旱莲b相提取物与乙醇溶液的质量比为1:10-30，硫酸铵的加入量为乙醇溶液质量的1.0-3.0％，乙醇溶液质量浓度为30-80％。

13、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(3)中加热回流条件为50-90℃下回流1-4h。

14、本发明所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，步骤(3)中黄酮提取率为6.4％-7.8％。

15、为实现上述目的，本发明提供了一种墨旱莲双相提取物，包括环糊精和/或环糊精衍生物、墨旱莲粗多糖粉末和墨旱莲粗黄酮冻干粉。

16、本发明所述的墨旱莲双相提取物，其特征在于，墨旱莲粗黄酮冻干粉、环糊精和/或环糊精衍生物、墨旱莲粗多糖粉末的质量比为1：(1-5)：(0.1-0.5)。

17、为实现上述目的，本发明还提供了一种墨旱莲双相提取物的制备方法，将环糊精和/或环糊精衍生物溶于乙醇溶液中制备成载体混合液，将墨旱莲粗黄酮冻干粉溶于乙醇溶液中制备成粗黄酮混合液，将粗黄酮混合液逐滴加入载体混合液中搅拌后旋蒸除去乙醇，然后加入墨旱莲粗多糖粉末水溶液，搅拌后旋蒸浓缩，离心，上清液冷冻干燥得到墨旱莲双相提取物。

18、本发明所述的墨旱莲双相提取物的制备方法，其特征在于，乙醇溶液的质量浓度为30-80％，载体混合液的质量浓度为3-20％，粗黄酮混合液的质量浓度为1-3％，墨旱莲粗多糖粉末水溶液的质量浓度为0.1-0.3％。

19、本发明有益效果：

20、使用本发明方法提取的黄酮和可溶性多糖，提取率高，且可溶性多糖中含有1000-2000之间的小分子多糖，渗透率更好。得到的墨旱莲双相提取物有良好的自由基清除效果和抑菌效果。

技术特征：

1.一种从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中墨旱莲粉末与纯净水的质量比为1:10-50。

3.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，高温高压处理为在110℃-120℃、0.05-0.1mpa下处理10-30min。

4.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中浓缩后墨旱莲a相提取物与乙醇溶液的体积比为1:1-4。

5.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(2)中醇沉条件为采用质量浓度为95％的乙醇溶液，在4℃以下醇沉20-24h。

6.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(3)中墨旱莲b相提取物与乙醇溶液的质量比为1:10-30，硫酸铵的加入量为乙醇溶液质量的1.0-3.0％，乙醇溶液质量浓度为30-80％。

7.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，其特征在于，步骤(3)中加热回流条件为50-90℃下回流1-4h。

8.根据权利要求1所述的从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法，步骤(3)中黄酮提取率为6.4％-7.8％。

9.一种墨旱莲双相提取物，其特征在于，包括环糊精和/或环糊精衍生物、权利要求1-8中任一项所述方法提取的墨旱莲粗多糖粉末和墨旱莲粗黄酮冻干粉。

10.根据权利要求9所述的墨旱莲双相提取物，其特征在于，墨旱莲粗黄酮冻干粉、环糊精和/或环糊精衍生物、墨旱莲粗多糖粉末的质量比为1：(1-5)：(0.1-0.5)。

11.权利要求9或10所述墨旱莲双相提取物的制备方法，其特征在于，将环糊精和/或环糊精衍生物溶于乙醇溶液中制备成载体混合液，将墨旱莲粗黄酮冻干粉溶于乙醇溶液中制备成粗黄酮混合液，将粗黄酮混合液逐滴加入载体混合液中搅拌后旋蒸除去乙醇，然后加入墨旱莲粗多糖粉末水溶液，搅拌后旋蒸浓缩，离心，上清液冷冻干燥得到墨旱莲双相提取物。

12.根据权利要求11所述的墨旱莲双相提取物的制备方法，其特征在于，乙醇溶液的质量浓度为30-80％，载体混合液的质量浓度为3-20％，粗黄酮混合液的质量浓度为1-3％，墨旱莲粗多糖粉末水溶液的质量浓度为0.1-0.3％。

技术总结
本发明提供一种从墨旱莲中联合提取黄酮和可溶性多糖的方法、墨旱莲双相提取物及其制备方法。联合提取方法包括如下步骤：(1)将墨旱莲粉末与纯净水混合，经高温高压处理后，冷却，过滤，滤液为墨旱莲A相提取物，滤渣为墨旱莲B相提取物；(2)将墨旱莲A相提取物进行浓缩，然后加入乙醇溶液进行醇沉，然后过滤得到沉淀物，沉淀物经干燥后得到墨旱莲粗多糖粉末，墨旱莲粗多糖粉末中包含20％‑30％可溶性多糖，其中含有一种分子量在1000‑2000之间的小分子多糖；(3)向墨旱莲B相提取物中加入乙醇溶液、硫酸铵，加热回流后冷却、过滤，得到墨旱莲黄酮粗滤液，冷冻干燥后得到墨旱莲粗黄酮冻干粉。本方法提取的黄酮和可溶性多糖提取率高。

技术研发人员：宋坪,刘有停,付媛媛,张兆伦,张昕
受保护的技术使用者：北京安德普泰医疗科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15