一种低共熔溶剂耦合超声、加热制备铁皮石斛提取物的方法与流程

本发明属于化妆品制备。更具体地，涉及一种低共熔溶剂耦合超声、加热制备铁皮石斛提取物的方法。

背景技术：

1、铁皮石斛，又名铁皮兰、黑节草，是兰科植物铁皮石斛的茎，圆柱形，高15～50 cm，粗4～8 mm，富含多糖、黄酮等活性成分。铁皮石斛中的多糖与黄酮具有优异的保湿、抗衰等活性，因此如何提高铁皮石斛中多糖与黄酮的提取率逐渐成为化妆品领域的研发热点。

2、目前，铁皮石斛中多糖与黄酮的提取方法主要有：1）热水浸提法：将铁皮石斛直接浸泡在热水中进行提取，但该方法提取率较低；2）酶解法：采用纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶等对铁皮石斛进行酶解，但酶在提取过程中易变性失活，导致提取率较低；3）超声法：将铁皮石斛浸泡在水中进行超声提取，但该方法易引起其可溶性多糖的降解，导致提取率较低；4）低共熔溶剂（des）提取法：将铁皮石斛与低共熔溶剂共加热，但低共熔溶剂中各组分之间存在大量的氢键网络结构、范德华力及其它静电作用，流动性较差，进而导致提取效果较差，提取率较低。可见，现有方法中铁皮石斛多糖与黄酮的提取效果仍不尽人意。

3、因此，亟需寻找一种能显著提升铁皮石斛中多糖与黄酮提取率的方法，对于保湿、抗衰化妆品领域的发展具有相当的必要性。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种制备铁皮石斛提取物的方法，通过低共熔溶剂耦合超声、加热的方法对铁皮石斛进行提取，以显著提升铁皮石斛中多糖与黄酮的提取率。

2、本发明的第一目的是提供一种铁皮石斛提取物的制备方法。

3、本发明的第二目的是提供上述方法制备得到的铁皮石斛提取物。

4、本发明的第三目的是提供上述铁皮石斛提取物在制备化妆品中的应用。

5、本发明的第四目的是提供一种化妆品。

6、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

7、本发明提供了一种铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤：

8、s1. 将氢键受体、氢键供体a、氢键供体b按1～3：1～6：0.1～2的摩尔比混合后，加水，得到低共熔溶剂；

9、s2. 将铁皮石斛粉末加入到低共熔溶剂中，依次经超声、加热得到粗提取液；

10、s3. 将粗提取液依次进行离心、浓缩、醇沉，分离得到上清液与沉淀；

11、s4. 上清液经后处理得到铁皮石斛黄酮提取液，沉淀经后处理得到铁皮石斛多糖提取液；

12、其中，所述氢键受体为甜菜碱；所述氢键供体a为甘油、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇中的一种或几种；

13、且：

14、当所述氢键供体a为甘油时，所述氢键供体b为1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、柠檬酸中的一种或几种；

15、当所述氢键供体a为1,3-丁二醇时，所述氢键供体b为1,2-戊二醇、1,2-己二醇、柠檬酸中的一种或几种；

16、当所述氢键供体a为1,2-戊二醇时，所述氢键供体b为1,2-己二醇和/或柠檬酸；

17、当所述氢键供体a为1,2-己二醇时，所述氢键供体b为柠檬酸。

18、本发明对铁皮石斛的特性进行了针对性探究，按特定顺序结合了低共熔溶剂处理、超声、加热等工艺对其进行提取，并专门在低共熔溶剂中设置了两种不同的氢键供体，与特定的氢键受体相复配，显著提升了铁皮石斛中多糖与黄酮的提取率，极大地提高了铁皮石斛的原料利用率。且本发明方法提取得到的铁皮石斛多糖与黄酮具有优异的稳定性、保湿性能与抗衰性能，十分适用于制备保湿和/或抗衰化妆品。

19、优选地，s1所述氢键受体、氢键供体a、氢键供体b的摩尔比为1：3：1。

20、优选地，s1所述混合为在65～75 ℃下混合，最优选为70 ℃。

21、优选地，s1所述混合的终点为：体系呈澄清透明的粘稠状液体。

22、优选地，s1所述混合后，还进行冷却，如冷却至20～30 ℃。此时无晶体析出。

23、优选地，s1所述加水的终点为：低共熔溶剂的含水量为40wt %～80wt %；最优选为70 wt %。

24、优选地，s2所述铁皮石斛粉末的粒径为30～50目，最优选为40目。

25、优选地，s2所述铁皮石斛粉末还先进行预处理，如依次进行除杂、过滤、干燥。

26、进一步优选地，所述除杂为将铁皮石斛粉末加入到75 %（v/v）～85 %（v/v）乙醇中，于65～75 ℃下加热0.8～1.2 h；最优选为将铁皮石斛粉末加入到80 %（v/v）乙醇中，于70 ℃下加热1 h。该操作是为了脱色、脱脂。

27、更优选地，所述铁皮石斛粉末与乙醇的用量比为1 g：8～12 ml，最优选为1 g：10ml。

28、优选地，s2所述铁皮石斛粉末与低共熔溶剂的质量比为1：40～100，最优选为1：50。

29、优选地，s2所述超声的频率为30k～50k hz，最优选为40k hz。

30、优选地，s2所述超声的时间为40～50 min，最优选为45 min。

31、优选地，s2所述加热的温度为60～80 ℃，最优选为70 ℃。

32、优选地，s2所述加热的时间为40～50 min，最优选为45 min。

33、优选地，s3所述离心为在8000～12000 rpm下离心8～12 min，最优选为在10000rpm下离心10 min。

34、进一步优选地，所述离心后还进行过滤，弃滤渣。

35、优选地，s3所述浓缩的方法为旋蒸。

36、进一步优选地，所述旋蒸为在55～65 ℃下旋蒸20～50 min，最优选为在60 ℃下旋蒸40 min。该操作是为了去除水分。

37、优选地，s3所述醇沉为将浓缩液加入到无水乙醇中，于3～5 ℃下静置12～24 h，最优选为于4 ℃下静置18 h。

38、进一步优选地，所述浓缩液与无水乙醇的质量比为1：3.5～4.5，最优选为1：4。

39、优选地，s3所述分离为过滤。

40、优选地，s4所述上清液的后处理为：去除水分。

41、进一步优选地，所述去除水分的方法为旋蒸，如在55～65 ℃下旋蒸40～50 min，最优选为在60 ℃下旋蒸40 min。

42、优选地，s4所述沉淀的后处理为：依次进行洗涤、加水、去除乙醇。

43、进一步优选地，所述洗涤为用无水乙醇进行洗涤。

44、进一步优选地，所述沉淀与水的用量比为1 g：10～40 ml，最优选为1 g：20 ml。

45、进一步优选地，所述去除乙醇的方法为旋蒸，如在55～65 ℃下旋蒸20～40 min，最优选为在60 ℃下旋蒸30 min。

46、上述方法制备得到的铁皮石斛提取物具有优异的稳定性，且保湿性能与抗衰性能均较佳，适用于制备化妆品，因此，上述方法制备得到的铁皮石斛提取物、上述铁皮石斛提取物在制备化妆品中的应用，以及一种含有上述铁皮石斛提取物的化妆品，均应在本发明的保护范围之内。

47、本发明具有以下有益效果：

48、1. 本发明对铁皮石斛的特性进行了针对性探究，按特定顺序结合了低共熔溶剂处理、超声、加热等工艺对其进行提取，并专门在低共熔溶剂中设置了两种不同的氢键供体，与特定的氢键受体相复配，显著提升了铁皮石斛中多糖与黄酮的提取率，极大地提高了铁皮石斛的原料利用率。

49、2. 本发明方法提取得到的铁皮石斛多糖与黄酮具有优异的稳定性、保湿性能与抗衰性能，十分适用于制备保湿和/或抗衰化妆品。

50、3. 本发明的方法操作简单、成本低廉、高效绿色、环境友好。