成分含量的比较
[0041] 发明人用传统丹参舒心胶囊的制备方法和本发明的丹参舒心胶囊的制备方法分 别用质量一致的同一批丹参药材（丹参酮IIA含量为0. 22%，丹酚酸B含量为4. 8% )各 制备了 3批次，共6批次丹参舒心胶囊，然后分别测定其主要有效成分丹参酮IIA、丹酚酸B 的含量。
[0042] 原丹参舒心胶囊的制备方法（标准编号：WS3-B-1294-93,卫生部药品标准《中药 成方制剂》第七册）是：
[0043] 丹参1000g，经水煎后干燥，粉碎，加90%乙醇回流三次，第一次2小时，第二、三次 各1. 5小时，分别滤过，合并滤液，减压浓缩成浸膏，加入浸膏10倍量的常水，边加边搅拌， 静置，滤过，沉淀物低温干燥，粉碎，过筛，加淀粉88g，滑石粉10g，硬脂酸镁2g，混匀，装入 胶囊，制成1000粒，即得。
[0044] 本发明的丹参舒心胶囊的制备方法是：
[0045] 取丹参1000g，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取55%的乙醇4500ml，加入渗滤罐中，力口 入乙醇至液面正好高出丹参粗粉6厘米，于25°C浸泡30小时，以每分钟60ml的速度放出渗 滤液，收集备用，放出渗滤液的同时，将剩余乙醇以同样的速度向丹参粗粉中加入，加完为 止，收集渗滤液，滤过，滤液于50°C减压回收乙醇，制成相对密度为1.05?1. 15的清膏，用 真空喷雾干燥器于80?90°C喷雾干燥，制成干膏粉，加辅料，混匀，装入胶囊，即得。
[0046] 含量测定方法是：
[0047] 丹参酮IIA的含量测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇：水=75:25为 流动相，检测波长为270nm，理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000 ;
[0048] 精密称取丹参酮IIA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密 量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得每lml中含丹参酮IIA16yg的对 照品溶液；
[0049] 取本品0. 15g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量， 经率120W、频率59KHZ超声处理15?25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重 量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
[0050] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5yl，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0051] 丹酚酸B的含量测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：乙腈：甲酸： 水=30:10:1:59为流动相，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000 ;
[0052] 精密称取丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇制成每1ml含0. 14mg的溶液，即得对 照品溶液；
[0053] 取本品0. 2g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重 量，功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
[0054] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10yl，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0055] 实验结果如表1所示：
[0056] 表1传统丹参舒心胶囊的制备方法和本发明的丹参舒心胶囊的制备方法所制得 的丹参舒心胶囊含量比较：
[0057]
【主权项】
1. 一种丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于： 取丹参lOOOg，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取40?70%的乙醇4000?5000ml，加入渗 滤罐中，浸泡、渗滤，收集渗滤液，滤过，滤液于45?55°C减压回收乙醇，制成相对密度为 1. 05?1. 15的清膏，用真空喷雾干燥器于80?90°C喷雾干燥，制成干膏粉，加辅料，混匀， 装入胶囊，即得。
2. 根据权利要求1所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述浸泡、渗滤的方 法为加入乙醇至液面正好高出丹参粗粉2?10厘米，于10?30°C浸泡20?40小时，以每 分钟20?100ml的速度放出渗滤液，收集备用，放出渗滤液的同时，将剩余乙醇以同样的速 度向丹参粗粉中加入，加完为止。
3. 根据权利要求1或2所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述浸泡温度为 25。。。
4. 根据权利要求1或2所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述乙醇为55%的 乙醇。
5. 根据权利要求1或2所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述乙醇用量为 4500ml〇
6. 根据权利要求1或2所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述乙醇浸泡时 间为30小时。
7. 根据权利要求2所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述乙醇高出丹参粗 粉6厘米。
8. 根据权利要求2所述丹参舒心胶囊的制备方法，其特征在于：所述放出渗滤液的速 度为每分钟60ml。
9. 一种权利要求1或2所述的丹参舒心胶囊的检测方法，该检测方法包括性状、检查、 成分检测和含量检测项目中的部分或全部，其特征在于： (1)成分检测： 取本品0. 4g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml 使溶解，作为供试品溶液； 取丹参对照药材lg，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸 乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液； 吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯：乙酸乙酯=17?21:1 为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，应显相同颜色 的斑点； 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：水=82:18为流动相A，以乙腈：水：甲酸 =26:73:1为流动相B，按照下述方式进行梯度洗脱，流动相A与流动相B之比以体积百分比 计，流速为每分钟〇. 8ml，柱温为30°C，检测波长为2850nm，理论板数按丹参酮II A峰计算应 不低于5000 ; 0?25分钟，流动相A (%) : 89?58,流动相B (%) : 11?42 25?27分钟，流动相A (%) :58?0,流动相B (%) :42?100 27?50分钟：流动相A (%) :0,流动相B (%) : 100 取本品0. 2g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，称定重量，在功率为 120W，频率为59KHZ的条件下超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重 量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； 取丹参酮II A对照品、隐丹参酮对照品、丹参素对照品、丹酚酸B对照品、原儿茶醛对照 品，精密称定，分别加甲醇制成每lml含丹参酮II A15Pg、隐丹参酮15呢、丹参素0. 18mg、丹 酚酸BO. 15mg、原儿茶醛0. 10mg的溶液，即得对照品溶液； 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各1〇沿，注入液相色谱仪，测定，记录50分钟 色谱图，即得； 供试品色谱图中，应分别呈现与参照物色谱保留时间相应的色谱峰； (2)含量检测： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：乙腈：甲酸：水=30:10:1:59为流动相； 检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000 ; 取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每lml含0. 14mg的溶液，即得对照品溶液； 取本品0. 2g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，在 功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理15分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲 醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1〇沿，注入液相色谱仪，测定，即得。
10.根据权利要求8所述的丹参舒心胶囊的检测方法，其特征在于：步骤（1)所述的展 开剂苯：乙酸乙酯的体积比=19 : 1。
【专利摘要】本发明提供一种丹参舒心胶囊的制备方法和检测方法，该制备方法是以丹参为原料，使用乙醇浸泡提取，制成清膏，加入辅料装入胶囊而得的产品，其方法简单，有效成分保留完全，含量较高，成本低廉，能保证丹参舒心胶囊的质量，也适合工业化生产。该检测方法中的成分检测是用丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品、隐丹参酮对照品、丹参素对照品、丹酚酸B对照品、原儿茶醛对照品为对照进行有效成分检测，含量测定是以丹酚酸B为对照品，所采用的成分检测方法专属性强，含量测定准确度高，其有效成份保留完全，含量稳定，保证了丹参舒心胶囊的质量，从而保证了丹参中的各成分发挥协同增效的作用，保证了疗效，保护了群众的健康。
【IPC分类】A61K36-537, G01N30-88, A61K9-48, A61P9-10, A61P9-06
【公开号】CN104523830
【申请号】CN201410815363
【发明人】钟茂团, 黎黎, 温国梁, 吴诗惠, 何德中, 古莉
【申请人】四川逢春制药有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月24日