一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料、制备方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于口腔医学材料领域，具体涉及一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材 料、制备方法及其在口腔龋齿修复中的应用。
【背景技术】
[0002] 上世纪60年代，复合树脂被引入到牙体修复领域，成为口腔材料学的一次革命性 的进步。尽管复合树脂材料经过多年发展，其诸多优异的性能在临床治疗中发挥了重要的 作用。然而，半个世纪以来，龋齿修复后由于复合树脂在聚合过程中体积收缩和日常的冷热 变化导致的复合树脂和牙体收缩膨胀不同步，导致复合树脂与牙体之间剥离，产生边缘微 漏继而容易形成继发龋。与此同时，为了提高粘结剂与牙体的粘结作用力，当前的口腔龋齿 修复用粘结剂均含有大量的甲基丙烯酸羟乙酯，导致粘结剂固化后会逐渐的吸水溶胀，进 而水分子透过粘结剂逐步向复合树脂渗透。复合树脂吸水后其强度下降，甚至发生降解，导 致修复失败。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种新型杜绝龋齿修复后微渗漏的弹性层材料、制备方法及 其在口腔龋齿修复中的应用。。本发明采用断裂伸长率和防水性能优秀的聚氨酯弹性体、硅 橡胶或者橡胶。结果证明，本发明所用材料能有效消除微渗漏的发生。
[0004] 为了消除龋齿修复后的以上弊端，我们设计合成了一种新型的弹性层材料。该材 料应用于龋齿修复光固化复合树脂与粘结剂中间或者龋齿修复光固化复合树脂和龋壁中 间（如附图1所示，即用作缓冲层）。该材料具有良好的断裂伸长率和拉伸强度，同时具有 良好的疏水效果，有效的消除了由于聚合收缩产生的应力和日常冷热变化导致复合树脂的 收缩和膨胀应力，同时阻断水分子（或者透过粘结剂层）向复合树脂渗透，防止光固化复合 树脂和龋齿界面的剥离，进而防止微渗漏和继发龋。
[0005] 本发明所述的一种新型预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其是由主成分、稀 释剂、经过化学处理的填料和光引发剂组成，经蓝光固化后得到；主成分是聚氨酯弹性体预 聚体或者丙烯酸酯类预聚体，其占弹性层材料总质量的50%?89% ;稀释剂是二甲基丙 烯酸三甘醇酯（TEGDMA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)或1，6-己二醇二丙烯酸酯中 (HDDA)中的一种，其占弹性层材料总质量的10%?20% ;填料是经过化学处理的二氧化硅 微球（粒径10?500nm)、不规则二氧化娃颗粒（粒径10?500nm)、云母颗粒（厚30? 500nm，粒径100?IOOOnm)、氧化铝颗粒（厚50?lOOOnm、粒径IOOnm?50 μ m或者50? IOOOnm微球）、玻璃粉颗粒（粒径10?500nm)或玻璃鳞片（厚50?500nm，粒径100? IOOOnm)等，其占弹性层材料总质量的0%?25% ;光引发剂是樟脑醌（CQ)和甲基丙烯酸 N，N-二甲氨基乙酯（DMAEMA)或者是樟脑醌（CQ)和乙基-4-二甲氨基苯甲酸乙酯（EDMAB) 组成的混合引发体系，其占弹性层总质量的1 %?5%。
[0006] 丙烯酸酯类预聚体的制备方法如下式所示：
[0007]
【主权项】
1. 一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其特征在于：由主成分、稀释剂、经过化 学处理的填料和光引发剂组成，经蓝光固化后得到；主成分占弹性层材料总质量的50%? 89% ;稀释剂占弹性层材料总质量的10%?20% ;填料占弹性层材料总质量的0%?25% ; 光引发剂占弹性层总质量的1%?5%。
2. 如权利要求1所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其特征在于：主成 分是聚氨酯弹性体预聚体或者丙烯酸酯类预聚体，其结构式如下所示，
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3. 如权利要求1所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其特征在于：稀释 剂是二甲基丙烯酸三甘醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或1，6-己二醇二丙烯酸酯中的一 种。
4. 如权利要求1所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其特征在于：经过 化学处理的填料是二氧化硅微球、不规则二氧化硅颗粒、云母颗粒、氧化铝颗粒、玻璃粉颗 粒或玻璃鳞片。
5. 如权利要求1所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其特征在于：填料 的化学处理是将填料在1?10微升/毫升氢氟酸或盐酸的溶液中浸泡12?20小时，离心 分离干燥后再在体积浓度20 %?40 %的KH570的甲苯溶液中回流20?30小时，抽滤后干 燥。
6. 如权利要求1所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料，其特征在于：光引 发剂是樟脑醌和甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯，或者是樟脑醌和乙基-4-二甲氨基苯甲酸 乙酯组成的混合引发体系。
7. 权利要求1?6任何一项所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料的制备方 法，其特征在于：先将主成分用稀释剂稀释后，加入经过化学处理的填料及光引发剂，混合 均匀后抽真空排气，得到弹性层预聚体材料，再经蓝光固化后即获得弹性层材料。
8. 权利要求1?6任何一项所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料在口腔龋 齿修复中的应用。
9. 如权利要求8所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料在口腔龋齿修复中 的应用，其特征在于：先用磷酸洗液洗涤龋洞5?10秒，然后迅速冲洗干净，吹干后涂覆一 层粘结剂，吹风机吹10?20秒后，再涂覆一层粘结剂，蓝光固化20?30秒；然后涂覆一层 弹性层预聚体材料，蓝光固化10?20秒后，填充复合树脂，再蓝光固化40?60秒，从而在 进行龋齿修复时的光固化复合树脂与粘结剂之间得到弹性层材料。
10. 如权利要求8所述的一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料在口腔龋齿修复中 的应用，其特征在于：先用磷酸洗液洗涤龋洞5?10秒，然后涂覆一层弹性层预聚体材料， 蓝光固化10?20秒后，填充复合树脂，再蓝光固化40?60秒，从而在进行龋齿修复时的 光固化复合树脂与龋壁之间得到弹性层材料。
【专利摘要】本发明属于口腔医学材料领域，具体涉及一种预防龋齿修复后微渗漏的弹性层材料、制备方法及其在口腔龋齿修复中的应用。其由主成分、稀释剂、经过化学处理的填料和光引发剂组成，经蓝光固化后得到；主成分占弹性层材料总质量的50％～89％；稀释剂占弹性层材料总质量的10％～20％；填料占弹性层材料总质量的0％～25％；光引发剂占弹性层总质量的1％～5％。该材料具有良好的断裂伸长率和拉伸强度，同时具有良好的疏水效果，有效的消除了由于聚合收缩产生的应力和日常冷热变化导致复合树脂的收缩和膨胀应力，同时阻断水分子(或者透过粘结剂层)向复合树脂渗透，防止光固化复合树脂和龋齿界面的剥离，进而防止微渗漏和继发龋。
【IPC分类】A61K6-083, A61K6-027, A61K6-09
【公开号】CN104546509
【申请号】CN201510007202
【发明人】崔占臣, 张英超, 朱松, 冯丹, 史作森
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月6日