一种中药药物牙膏及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种牙膏及其制备方法，尤其是一种含有中药提取物的中药药物牙膏 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 中药牙膏的制作一般分为两步，第一是中药成分的提取及后期加工处理；第二是 将活性成分添加至基本稳定的牙膏配方中。
[0003] 传统的中药提取方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法 等，分别简述如下：
[0004] a)浸渍法：浸渍法时将中草药粉末或碎块装入适当的容器中，加入适宜的溶剂 (如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行，但浸出率较 差，且如用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。
[0005] b)渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过 药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗进药粉溶出成分比重 加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好 地进行，故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂， 使药材中有效成分充分浸出为止，或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于原药材重的 10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗液作为另一批新原料 的溶剂使用。
[0006] C)煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法，所用容器一般为陶器、砂 罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好是常搅拌，以免局部药材 受热太尚，容易焦糊。
[0007] d)回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损 失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器，瓶内装药材约为容量的30~50%，溶剂 浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药 渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取 效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。
[0008] e)连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或 大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂 肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间 较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
[0009] 在制备完提取物后，目前市面上的大多数做法是直接或经适当加工（如喷雾干燥 加工成粉末、浓缩成浸膏、使用合适溶剂溶解等）后将提取物加至牙膏配方中使用。
[0010] 以上从两方面阐述了目前市售中药牙膏的研制过程，可以看出中药活性成分的提 取和提取物的添加方式都存在一定的局限和缺点，如需要经过长时间高温加热提取、收得 率偏低、提取的提取物稳定性不稳定以及对影响目标产品的稳定性等。
[0011] 传统的中药提取方法（浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法 等）基本存在提取温度高、提取效率低下、提取溶剂残留和收得率偏低等问题；取得相应提 取物后提取物的气味大多数具有酸、苦、涩等不良气味；且由于含活性成分较多，在牙膏配 方中若想要添加足够起疗效量的提取物大多数情况下会导致牙膏膏体配方不稳定性，从而 没法成为一款有效的产品，为了能使产品配方稳定性及降低不良气味，一般情况下，只能通 过降低提取物的使用从而满足配方基本稳定及使膏体基本没有不良口感。
【发明内容】
[0012] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种含有足够起疗效量 的中药提取物、具有良好的稳定性、没有不良气味和口感的中药药物牙膏。
[0013] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种中药药物牙膏，所述牙膏中 含有羟丙基-e -环糊精包合物，所述羟丙基-e -环糊精包合物含有中药提取物和羟丙 基-0 -环糊精，且所述中药提取物和羟丙基-0 -环糊精的质量比为1:3~7 ;
[0014] 所述中药提取物由以下质量百分含量的组分组成：黄连提取物15~35%、黄柏提 取物20~40%、黄岑提取物15~35%、田七提取物10~30%。
[0015] 本发明所述中药药物牙膏，通过将中药提取物采用羟丙基-e-环糊精进行包合， 经过包合得到混合提取物包合物，由于羟丙基-e -环糊精的良好水溶性，使得包合物拥有 良好的水溶性，增大了中药提取物在牙膏配方中的溶解度，使得中药提取物在牙膏配方中 可以加入足够的的浓度从而起到相应的疗效功能；同时，得益于羟丙基-e-环糊精的包 合，能有效掩盖黄连、黄柏、黄岑、田七的强烈苦、涩、甘等不良气味，大大改善了含较高中药 提取物含量牙膏的口感和气味；同时，由于中药提取物被羟丙基-e -环糊精包合，有效阻 隔了中药提取物直接与牙膏配方中其他成分的接触，增加了牙膏配方的稳定性。
[0016] 本申请人经过大量研宄发现，所述羟丙基-e -环糊精包合物中，中药提取物与羟 丙基-0 -环糊精的质量比为1 :3~7时，羟丙基-0 -环糊精能够较好的包合中药提取物， 同时被包合的中药提取物能够较好的在牙膏配方中溶出发挥相应的疗效功能。本申请发 明人基于中医基础理论，经过大量研宄发现，所述中药提取物由以下质量百分含量的组分 组成：黄连提取物15~35%、黄柏提取物20~40%、黄岑提取物15~35%、田七提取物 10~30%时，并将所述中药提取物采用羟丙基-0 -环糊精包合成包合物的形式添加到牙 膏中，所得牙膏能够具有良好的清热去火、治疗口腔牙龈炎症、牙龈出血、口腔溃疡的功效。 同时，本申请发明人还发现，当所述中药提取物中，黄连和黄柏提取物的含量越大且二者的 含量越接近时，所述牙膏对口腔牙龈炎症的治疗效果越好。
[0017] 本发明所述中药药物牙膏，将黄连提取物、黄柏提取物、黄岑提取物和田七提取物 用羟丙基-e -环糊精包合，然后将羟丙基-e -环糊精包合物加入到牙膏膏体基质中，依托 牙膏为药物载体，将中药成分分散在口腔中，通过口腔粘膜和舌下毛细血管吸收，直接进入 体循环中，达到预防和治疗疾病的目的。含有所述羟丙基-e -环糊精包合物的牙膏，由于 其中含有黄连提取物、黄柏提取物、黄岑提取物和田七提取物，具有清热去火、治疗口腔牙 龈炎症、牙龈出血和口腔溃疡的功效，其中黄连、黄柏、黄岑三药共用，起到协同效果，增强 各自的清热去火、抑菌除菌的功效，从而起到治疗牙龈炎症、口腔溃疡等疾病，再配以田七， 起到祛瘀止血的功效，从而可以治疗牙龈出血等疾病。
[0018] 作为本发明所述中药药物牙膏的优选实施方式，所述黄连提取物采用以下方法制 备得到：将黄连粉碎过60目筛，置于超临界萃取釜中，萃取温度为35~55°C，萃取压力为 25~35mPa，经循环萃取并保持恒温恒压0. 5~2. 5h后分离器出口放料，得到黄连提取物； [0019] 所述黄柏提取物采用以下方法制备得到：将黄柏粉碎过40目筛，置于超临界萃取 釜中，萃取温度为35~45°C，萃取压力为25~35mPa，经循环萃取并保持恒温恒压0. 5~ 2. 5h后分离器出口放料，得到黄柏提取物；
[0020] 所述黄岑提取物采用以下方法制备得到：将黄岑粉碎过40目筛，置于超临界萃取 釜中，萃取温度为35~50°C，萃取压力为25~35mPa，经循环萃取并保持恒温恒压1. 5~ 3. 5h后分离器出口放料，得到黄岑提取物；
[0021] 所述田七提取物采用以下方法制备得到：将田七粉碎过40目筛，置于超临界萃取 釜中，萃取温度为35~50°C，萃取压力为25~35mPa，95%乙醇作夹带剂，经循环萃取并保 持恒温恒压1. 5~3. 5h后分离器出口放料，得到田七提取物。
[0022] 本申请发明人使用超临界流体萃取方法分别提取黄连、黄柏、黄岑和田七，经过大 量试验分别得到各自较佳的提取工艺条件，在低温至常温、没有溶剂残留、提取时间较短的 情况下对以上四种提取物完成提取，使得黄连、黄柏、黄岑和田七的有效活性物得以充分保 存，而且提取物中含有的有效成分较传统提取的有效成分含量较高。
[0023] 作为本发明所述中药药物牙膏的优选实施方式，所述中药提取物和羟丙 基-0-环糊精的质量比为1:5。本申请发明人发现，当所述中药提取物和羟丙基-0-环糊 精的质量比为1:5时，包合过程中对包合温度和时间的要求较低，即更容易实现包合。
[0024] 作为本发明所述中药药物牙膏的优选实施方式，所述中药提取物由以下质量百分 含量的组分组成：黄连提取物25%、黄柏提取物30%、黄岑提取物25%、田七提取物20%。 本申请发明人发现，当所述中药提取物含有所述特定的比例组合而成时，所得牙膏对口腔 牙龈炎症、口腔溃疡和牙龈出血的综合治疗效果最好。
[0025] 作为本发明所述中药药物牙膏的优选实施方式，所述羟丙基-0-环糊精包合物 采用以下方法制备而成：
[0026] (1)将羟丙基_ 0 _环糊精配制成饱和水溶液；
[0027] (2)将黄连提取物、黄柏提取物、黄岑提取物和田七提取物混合，得到中药提取 物；
[0028] (3)将步骤⑵得到的中药提取物加入到步骤⑴的饱和水溶液中进行包合，包合 温度为35~55°C，搅拌1~3小时，过滤后干燥，即得羟丙基-0 -环糊精包合物。
[0029] 上述所述步骤（1)中，将羟丙基-0-环糊精配制成饱和水溶液，操作时，只需要在 水中加入过量的羟丙基-e -环糊精，然后过滤即可得到羟丙基-e -环糊精饱和水溶液。
[0030] 为提高羟丙基-e-环糊精包合物的收得率，优选地，所述步骤（3)中，包合后，先 将包合溶液放置于-8°C至4°C冷藏放置一夜，使得生成的包合物几乎完全地分离出来，然 后再过滤干燥，得到羟丙基-e -环糊精包合物。
[0031] 本申请发明人采用羟丙基-e-环糊精对四种中药提取物同时进行包合，并经过 大量试验研宄，得出最佳的包合工艺，能够提高包合物的收率，而且四种中药提取物经包合 后