一种大青叶提取物的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及的是中药提取物的制备方法，具体涉及一种大青叶提取物的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 大青叶是我国的传统中药，为十字花科植物菘蓝（IsatsinidigoticaFort)的 干燥叶，味苦性寒，具有清热解毒、凉血利咽之功效。所含化学成分有靛蓝、靛玉红、色氨酮 等。主要用于热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮、疮痈肿毒等症又可用于痰热郁肺、咯痰 黄稠；常用于流行性乙性脑炎，既可单味应用于预防，又可配合柴胡、银花、连翘、板蓝根、玄 参、生地等。近年来此药在临床上广泛应用。
[0003]中药材含量随气候，地点等变化，不确定，原药材不易保存，不稳定，我们希望制备 一种大青叶的提取物，使其质量稳定，性质相对稳定，利于制剂和进一步研发工作的开展。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一是提供一种大青叶提取物的制备方法，该方法操作简单，能够 提高活性成分的含量，并能够缩短生产周期。
[0005] 本发明具体涉及一种大青叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
[0006] 1)选取大青叶原料进行超微粉碎，加入体积百分比为65-100%丙酮溶液，在 40_45°C下进行动态外循环提取，循环时间为4_6小时，过滤，得提取液；
[0007] 2)将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；
[0008] 3)将上述干浸膏用体积百分比为75-80%乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然 后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为75-80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱 液；
[0009] 4)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物。
[0010] 优选地，所述的超微粉碎中，粉碎至粒径为100-120ym。
[0011] 优选地，丙酮溶液的浓度为70-85%，丙酮溶液的用量为大青叶原料的10-15体积 倍。
[0012] 更优选地，丙酮溶液的浓度为80%，丙酮溶液的用量为大青叶原料的15体积倍。
[0013] 优选地，在45°C下进行动态外循环提取，循环时间为5小时。
[0014] 优选地，大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂。
[0015] 本发明的另一个目的是提供一种大青叶提取物，其采用上述方法制备。
[0016] 本发明的第三个目的是提供大青叶提取物在制备治疗热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、 口舌生疮的药物中的应用。
[0017] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于这些具体的实施方式。
【具体实施方式】
[0018] 以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此 理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均 属于本发明的范围。
[0019] 实施例1:
[0020] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %丙酮溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物12. 15kg。
[0021] 实施例2:
[0022] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为65 %丙酮溶液200L，在40°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环4小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为85%乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为85%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11. 45kg。
[0023] 实施例3:
[0024] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为95 %丙酮溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环4小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物12. 86kg。
[0025] 对比例1:
[0026] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为140-160ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %丙酮溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物13. 07kg。
[0027] 对比例2:
[0028] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为70-90ym，放入装有电加 热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %丙酮溶液200L，在45°C下进行动态外循 环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成干 浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80 %乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后用 水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将上 述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11. 83kg。
[0029] 对比例3 :
[0030] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %乙醇溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11. 95kg。
[0031] 对比例4:
[0032] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %甲醇溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11. 82kg。
[0033] 对比例5:
[0034] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %丙酮溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上DlOl大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物12. 55kg。
[0035] 对比例6 :
[0036] 选取大青叶原料20.OOkg进行超微粉碎，粉碎至粒径为100-120ym，放入装有电 加热套的500L提取罐中，然后加入体积百分比为80 %丙酮溶液200L，在45°C下进行动态外 循环提取，以500L/h循环速度循环5小时，过滤，得提取液；将提取液减压浓缩，干燥，制成 干浸膏；将上述干浸膏用体积百分比为80%乙醇溶液溶解，上XDA-I大孔吸附树脂柱，然后 用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液。将 上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物11. 76kg。
[0037] 本发明对大青叶药材进行超微粉碎，可以破坏叶片细胞组织结构，提高有效成分 的提取率。现以大青叶的活性成分靛玉红的提取率（产物中靛玉红的量/原料中靛玉红的 总量X100% )为指标，对实施例1-3以及对比例1-6进行评价。其中靛玉红的含量按照 《中国药典2010版》第一部，大青叶项下液相方法测定。
[0038] 表1不同制备方法对f定玉红提取率的影响
[0039]
【主权项】
1. 一种大青叶提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤； 1) 选取大青叶原料进行超微粉碎，加入体积百分比为65-100%丙酮溶液，在40-45°C 下进行动态外循环提取，循环时间为4-6小时，过滤，得提取液； 2) 将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏； 3) 将上述干浸膏用体积百分比为75-80%乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用 水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为75-80%的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液； 4) 将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物。
2. 权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中所述的超微粉碎中，粉碎至粒径 为 100-120 ym。
3. 权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中丙酮溶液的浓度为70-85%，丙酮 溶液的用量为大青叶原料的10-15体积倍。
4. 权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中丙酮溶液的浓度为80%，丙酮溶 液的用量为大青叶原料的15体积倍。
5. 权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中在45°C下进行动态外循环提取， 循环时间为5小时。
6. 权利要求1所述的大青叶提取物的制备方法，其中大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树 脂。
7. 权利要求1-6所述的制备方法所制备的大青叶提取物。
8. 权利要求7所述的大青叶提取物在制备治疗热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮的 药物中的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种大青叶提取物的制备方法，包括以下步骤：1)选取大青叶原料进行超微粉碎，加入体积百分比为65-100％丙酮溶液，在40-45℃下进行动态外循环提取，循环时间为4-6小时，过滤，得提取液；2)将提取液减压浓缩，干燥，制成干浸膏；3)将上述干浸膏用体积百分比为75-80％乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，然后用水洗至无色，弃去水洗脱液，再用体积百分比为75-80％的乙醇溶液洗脱，收集该洗脱液；4)将上述洗脱液减压浓缩，干燥，得大青叶提取物。该方法操作简单，能够提高活性成分的含量，并能够缩短生产周期。
【IPC分类】A61K36-315, A61P11-04, A61P31-04, A61P1-02, A61P17-00
【公开号】CN104800271
【申请号】CN201510176410
【发明人】李洋, 朱海燕
【申请人】南京多宝生物科技有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月14日