一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然植物提取物的技术领域，特别涉及一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法。
【背景技术】
[0002]山楂为蔷薇科山楂属落叶乔木植物，是中国特有的药果兼用树种。具有降血脂、血压、强心、抗心律不齐等作用，同时也是健脾开胃、消食化滞的良药。山楂内的黄酮类化合物牡荆素，是一种抗癌作用较强的药物，对抑制体内癌细胞生长有一定的作用。
[0003]目前，山楂的提取工艺落后，对其有效成分只能进行初步提取，并且提取收率和纯度较低，造成资源的严重浪费。连续逆流超声技术是近几年发展起来的一种全新提取技术，在高效的连续逆流浸出原理基础上，结合超声强化提取原理，能够利用超声波的空化等效应，加速有效成份充分浸出。
[0004]该技术的优点是提取温度低，能够有效防止热敏性物质的氧化和逸散，保存了天然产物原有的风味和有效成分不受损失；大幅度缩短提取时间，有效成份提取率更大，效率更高。提取时间短，减少无效成份的溶出，易于分离、纯化。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有传统提取分离技术的不足，提供一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，提取时间短，减少无效成份的溶出，易于分离、纯化。
[0006]为实现上述目的，本发明提供的连续逆流超声制备山楂提取物的方法，它包括如下步骤:
[0007](I)对干燥的山楂原料清除杂质，并进行粉碎处理；
[0008](2)对步骤(I)中粉碎处理的山楂原料进行连续逆流超声提取形成提取液:按1:5?1:10的质量比加入乙醇溶液，超声频率50?90KHZ，超声功率20?90W，提取时间30?60min，提取温度40?80°C，提取级数I?3次；
[0009](3)将步骤⑵中所得的提取液离心过滤并真空浓缩至膏状形成浓缩液，再加入浓缩液体积2?6倍的乙醇溶液，搅拌20?60min，进行醇沉形成醇沉液；醇沉液低温放置6?10小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0010](4)将醇沉过滤后的过滤液通过膜设备进行分离纯化，得到山楂提取物。
[0011]进一步地，所述步骤(I)中，对干燥的山楂原料进行粉碎处理，粉碎度为80?120目。
[0012]进一步地，所述步骤(3)中，醇沉液低温放置温度为2?8°C。
[0013]进一步地，所述步骤(4)中，膜设备为陶瓷膜。
[0014]进一步地，所述步骤(4)中，膜分离的工作条件为:分子截留量5000?30000道尔顿，操作压力0.2?1.0MPa，操作温度30?60°C，操作时间30?90min。
[0015]本发明的优点在于:
[0016]1、本发明的提取和分离方法为纯物理方法，不需要有机溶剂，避免提取成分受溶剂污染；
[0017]2、本发明提取方法是将干燥山楂原料进行粉碎处理，有助于有效成分的溢出，能有效提升得率；
[0018]3、该提取物制备方法能够在较低温度(40?80°C )下完成，有效防止热敏性物质的氧化和逸散，最大限度地保护植物有效成分避免受热破坏，使提取物品质优于其他传统方法。
【具体实施方式】
[0019]以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细详述。
[0020]实施例1
[0021]本发明一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，其步骤如下:
[0022](I)取干燥的山楂原料3kg，清除杂质后粉碎处理至80目；
[0023](2)将粉碎处理后的山楂原料按1:5的比例加入30 %的乙醇溶液，进行连续逆流超声提取:超声频率为50KHz，超声功率为20W，提取温度为40 °C，提取时间为每次30min，共提取2次，可得到提取液；
[0024](3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤，并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后，再加入浓缩液体积3倍量的乙醇溶液进行醇沉，搅拌30min，在低温下放置6小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0025](4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化，膜分离的工作条件为:分子截留量10000道尔顿，操作压力0.3MPa，操作温度30°C，操作时间40min，可收集到纯度较高的山楂提取物。
[0026]实施例2
[0027]本发明一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，其步骤如下:
[0028](I)取干燥的山楂原料3kg，清除杂质后粉碎处理至80目；
[0029](2)将粉碎处理后的山楂原料按1:9的比例加入30 %的乙醇溶液，进行连续逆流超声提取:超声频率为50KHz，超声功率为20W，提取温度为40°C，提取时间为每次60min，共提取3次，可得到提取液；
[0030](3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤，并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后，再加入浓缩液体积6倍量的乙醇溶液进行醇沉，搅拌40min，在低温下放置8小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0031](4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化，膜分离的工作条件为:分子截留量10000道尔顿，操作压力0.3MPa，操作温度60°C，操作时间90min，可收集到纯度较高的山楂提取物。
[0032]实施例3
[0033](I)取干燥的山楂原料3kg，清除杂质后粉碎处理至100目；
[0034](2)将粉碎处理后的山楂原料按1:6的比例加入50 %的乙醇溶液，进行连续逆流超声提取:超声频率为90KHz，超声功率为60W，提取温度为60 °C，提取时间为每次30min，共提取3次，可得到提取液；
[0035](3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤，并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后，再加入浓缩液体积4倍量的乙醇溶液进行醇沉，搅拌40min，在低温下放置10小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0036](4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化，膜分离的工作条件为:分子截留量5000道尔顿，操作压力1.0MPa，操作温度60°C，操作时间70min，可收集到纯度较高的山楂提取物。
[0037]实施例4
[0038](I)取干燥的山楂原料3kg，清除杂质后粉碎处理至100目；
[0039](2)将粉碎处理后的山楂原料按1:8的比例加入50 %的乙醇溶液，进行连续逆流超声提取:超声频率为70KHz，超声功率为50W，提取温度为60 °C，提取时间为每次50min，共提取3次，可得到提取液；
[0040](3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤，并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后，再加入浓缩液体积5倍量的乙醇溶液进行醇沉，搅拌50min，在低温下放置8小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0041](4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化，膜分离的工作条件为:分子截留量20000道尔顿，操作压力0.6MPa，操作温度40°C，操作时间70min，可收集到纯度较高的山楂提取物。
[0042]实施例5
[0043](I)取干燥的山楂原料3kg，清除杂质后粉碎处理至120目；
[0044](2)将粉碎处理后的山楂原料按1:10的比例加入70%的乙醇溶液，进行连续逆流超声提取:超声频率为90KHz，超声功率为90W，提取温度为80°C，提取时间为每次60min，共提取2次，可得到提取液；
[0045](3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤，并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后，再加入浓缩液体积6倍量的乙醇溶液进行醇沉，搅拌60min，在低温下放置10小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0046](4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化，膜分离的工作条件为:分子截留量30000道尔顿，操作压力0.8MPa，操作温度50°C，操作时间90min，可收集到纯度较高的山楂提取物。
[0047]实施例6
[0048](I)取干燥的山楂原料3kg，清除杂质后粉碎处理至120目；
[0049](2)将粉碎处理后的山楂原料按1:7的比例加入70 %的乙醇溶液，进行连续逆流超声提取:超声频率为90KHz，超声功率为20W，提取温度为40°C，提取时间为每次60min，共提取2次，可得到提取液；
[0050](3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤，并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后，再加入浓缩液体积2倍量的乙醇溶液进行醇沉，搅拌50min，在低温下放置6小时，取上清液过滤后得到过滤液待用；
[0051](4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化，膜分离的工作条件为:分子截留量30000道尔顿，操作压力0.5MPa，操作温度60°C，操作时间60min，可收集到纯度较高的山楂提取物。
【主权项】
1.一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，它包括如下步骤: (1)对干燥的山楂原料清除杂质，并进行粉碎处理； (2)对步骤(I)中粉碎处理的山楂原料进行连续逆流超声提取形成提取液:按1:5?I: 10的质量比加入乙醇溶液，超声频率50?90KHz，超声功率20?90W，提取时间30?60min，提取温度40?80°C，提取级数I?3次； (3)将步骤(2)中所得的提取液离心过滤并真空浓缩至膏状形成浓缩液，再加入浓缩液体积2?6倍的乙醇溶液，搅拌20?60min，进行醇沉形成醇沉液；醇沉液低温放置6?10小时，取上清液过滤后得到过滤液待用； (4)将醇沉过滤后的过滤液通过膜设备进行分离纯化，得到山楂提取物。
2.根据权利要I所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，对干燥的山楂原料进行粉碎处理，粉碎度为80?120目。
3.根据权利要求1所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法，其特征在于:所述步骤(3)中，醇沉液低温放置温度为2?8°C。
4.根据权利要I所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法，其特征在于:所述步骤(4)中，膜设备为陶瓷膜。
5.根据权利要I或4所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法，其特征在于:所述步骤(4)中，膜分离的工作条件为:分子截留量5000?30000道尔顿，操作压力0.2?.1.0MPa，操作温度30?60°C，操作时间30?90min。
【专利摘要】本发明公开了一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法，它包括如下步骤：将干燥的山楂原料清除杂质并粉碎处理；利用连续逆流超声设备对山楂粉末进行提取；对提取液进行浓缩、醇沉并过滤；通过膜设备对提取液进行分离纯化，可收集到纯度较高的山楂提取物。该方法避免了传统提取方法的不足，最大限度地保护了山楂有效成分避免受热破坏，提高了产品品质；能够快速、充分的对山楂进行提取，大大提高了工作效率。
【IPC分类】A61K36-734
【公开号】CN104857108
【申请号】CN201510292290
【发明人】苗丽坤, 熊国玺, 喻世涛, 程书锋, 肖龙恩, 杨鑫
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月1日