一种超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然有机化学领域，涉及一种提取胡萝卜素的方法，特别涉及一种利用超声逆流萃取技术提纯苦荬菜中胡萝卜素的方法。
【背景技术】
[0002]苦荬菜，又称苦买菜，lactuca indica，是一年或越年生草本菊科牧草，高产、优质、适应性强、适口性好，适宜北方地区种植，是极具推广价值的优良牧草品种。由于其适合放牧，因此常作为青绿饲料使用，关于其深度加工方面的研究较少。《内蒙古中草药》记载，苦荬菜味苦、辛、具清热解毒、止痛之功效，可用于治疗无名肿痛，疖肿，肝炎等以及肺热咳嗽。近年来，研究发现苦荬菜中还含有胡萝卜素。科学研究和临床应用证明，胡萝卜素具有维持皮肤黏膜层的完整性，防止皮肤干燥，促进生长发育等功效。
[0003]目前，国内提取胡萝卜素的方法多集中于溶剂提取法，具有能耗高，提取率相对较低，提取时间长等缺点，且在溶剂加热回流的过程中极易破坏其中的有效成分。现有技术中也有使用二氧化碳超临界萃取方法，该工艺路线简单，周期短，常温下即可进行，溶剂二氧化碳价格低，无毒，不燃，可循环使用，但其缺点是一次性设备投资过大，提高了生产成本。因此，针对现有提取工艺状况，有必要研究一种能够更高效提取和纯化胡萝卜素的方法。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的诸多缺点，本发明人经过大量的深入研究，创造性地将连续逆流提取技术与超声波辅助提取技术相结合，提供了一种从苦荬菜中高效提取和分离提纯胡萝卜素的方法。逆流提取中由于浓度差极大，溶剂在进浸出舱时，被提取物中由于浓度差极大，溶剂在入浸出舱时，被提取物在溶剂中的浓度为0，溶剂迅速进入被提取原料中，而超声波的强烈空化效应又使目标成分迅速进入溶剂中，两相作用的结果使提取速率极大地加快，提取率显著提高。此外，本发明的工艺的使用不受溶剂极性限制，适用范围广。
[0005]具体而言，本发明是通过如下技术方案实现的:
步骤一、处理原料
取新鲜苦荬菜清洗，避光干燥，原料经过超微粉碎机粉碎，使所有成分都能够通过150-250目的筛网；将物料移入调制解调器，按照原料重量10%-20%通入80-100°C水蒸汽调制5-10分钟，然后使原料在80-100°C的温度下进入挤压膨化机，干燥成型，处理后的物料堆积密度为100-300 Kg.m-3o
[0006]步骤二、
将步骤一所得的固体物料投入超声辅助连续逆流提取设备。所述超声辅助连续逆流提取设备可购买自上海远跃轻工机械公司或者济宁金百特工程机械有限公司。调整主螺旋电机转数，保持物料在浸提舱内停留的时间为30-150min，控制溶剂和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为3-12，浸提舱外蒸汽加热温度50-100°C，超声频率为20_40ΚΗζ。得到浸提液。
[0007]步骤三、 粗滤步骤二所得的浸提液，弃去固体物，再微滤和超滤，除去杂质，减压浓缩得到比重在1.05-1.20的浓缩液，于75-85°C喷雾干燥，得到胡萝卜素成品，利用HPLC测定胡萝卜素的含量。
[0008]根据本发明的一种优选方式，步骤一中处理后的物料堆积密度优选为150-280Kg.m-3，更优选为 230-260 Kg.m_3。
[0009]根据本发明的一种优选方式，步骤二中物料在浸提舱内的停留时间优选为50_100min，更优选 60_90min。
[0010]根据本发明的一种优选方式，步骤二中的溶剂优选为C1-C4醇类溶液、酮类、氯仿、石油醚、四氢呋喃，更优选为甲醇或乙醇溶液、丙酮，更优选为pH为8-10的甲醇或乙醇水溶液，其由饱和氢氧化钠水溶液与无水甲醇或乙醇配置而成，甲醇或乙醇与水的体积比为(1-9):1，优选(5-9):1，更优选(8-9):1。
[0011]根据本发明的一种优选方式，步骤二中溶剂和物料投放速率比值优选为5-10，更优选为5-8，即为5、6、7、8。
[0012]根据本发明的一种优选方式，步骤二中浸提舱外蒸汽加热温度优选为70-90°C，更优选为80-85 °C ;超声频率优选为30KHz。
[0013]根据本发明的一种优选方式，步骤三中浓缩液的比重优选为1.05-1.15。
[0014]与现有技术相比，本发明制得的胡萝卜素纯度可达到80%以上，挤压膨化成型处理后的苦荬菜所需的萃取时间约为粉碎处理工艺的一半，提高了生产效率，超声辅助逆流萃取降低了溶剂用量，节省了能耗，提高了胡萝卜素的提取率和收率。本发明的方法工艺简单，生产成本可控，具有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0015]下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
[0016]实施例1
取IKg新鲜苦荬菜，清洗、避光干燥、粉碎，过200目筛，移入调制解调器，按照重量15%通入90°C水蒸汽调制10分钟，然后使原料在90°C的温度下进入挤压膨化机，干燥成型，处理后的物料堆积密度为150Kg.m-3 ο将步骤一所得的固体物料投入上海远跃轻工机械公司生产的超声逆流提取成套设备，调整螺旋电极转数，保持物料在浸提舱内停留时间为150min，pH= 8的氢氧化钠乙醇水溶液(V/V=7:l)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为3，浸提舱外蒸汽加热温度为60°C，超声频率20KHz，收取浸提液。粗滤、微滤、超滤，除去不溶物杂质，减压浓缩得到比重为1.06的浓缩液，于75°C喷雾干燥，得到124.51mg含有胡萝卜素的成品，HPLC检测胡萝卜素含量为81%。
[0017]实施例2
取IKg新鲜苦荬菜，清洗、避光干燥、粉碎，过200目筛，移入调制解调器，按照重量20%通入90°C水蒸汽调制15分钟，然后使原料在90°C的温度下进入挤压膨化机，干燥成型，处理后的物料堆积密度为230Kg.m-3 ο将步骤一所得的固体物料投入上海远跃轻工机械公司生产的超声逆流提取成套设备，调整螺旋电极转数，保持物料在浸提舱内停留时间为80min，pH= 9的氢氧化钠乙醇水溶液(V/V=8:l)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为5，浸提舱外蒸汽加热温度为70°C，超声频率30KHz，收取浸提液。粗滤、微滤、超滤，除去不溶物杂质，减压浓缩得到比重为1.12的浓缩液，于75°C喷雾干燥，得到130.16mg含有胡萝卜素的成品，HPLC检测胡萝卜素含量为82%。
[0018]实施例3
取IKg新鲜苦荬菜，清洗、避光干燥、粉碎，过200目筛，移入调制解调器，按照重量20%通入90°C水蒸汽调制10分钟，然后使原料在90°C的温度下进入挤压膨化机，干燥成型，处理后的物料堆积密度为260Kg.m-3 ο将步骤一所得的固体物料投入上海远跃轻工机械公司生产的超声逆流提取成套设备，调整螺旋电极转数，保持物料在浸提舱内停留时间为60min，pH= 9的氢氧化钠乙醇水溶液(V/V=9:l)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为5，浸提舱外蒸汽加热温度为85°C，超声频率30KHz，收取浸提液。粗滤、微滤、超滤，除去不溶物杂质，减压浓缩得到比重为1.15的浓缩液，于75°C喷雾干燥，得到127.1Smg含有胡萝卜素的成品，HPLC检测胡萝卜素含量为90%。
[0019]应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
【主权项】
1.一种超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法，其包含如下步骤: (1)取新鲜苦荬菜清洗，避光干燥，原料经过超微粉碎机粉碎，使所有成分都能够通过150-250目的筛网；将物料移入调制解调器，按照原料重量10%-20%通入80-100°C水蒸汽调制5-10分钟，然后使原料在80-100°C的温度下进入挤压膨化机，干燥成型，处理后的物料堆积密度为100-300 Kg.m-3 ； (2)将步骤(I)所得的固体物料投入超声辅助连续逆流提取设备，所述超声辅助连续逆流提取设备可购买自上海远跃轻工机械公司或者济宁金百特工程机械有限公司，调整主螺旋电机转数，保持物料在浸提舱内停留的时间为30-150min，控制溶剂和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为3-12，浸提舱外蒸汽加热温度50-100°C，超声频率为20_40ΚΗζ，得到浸提液； (3)粗滤步骤(2)所得的浸提液，弃去固体物，再微滤、超滤，除去杂质，减压浓缩得到比重在1.05-1.20的浓缩液，于75-85°C喷雾干燥，得到胡萝卜素成品，利用HPLC测定胡萝卜素的含量。2.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(1)中处理后的物料堆积密度优选为150-280Kg.m-3，更优选为230-260 Kg.m_3。3.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(2)中物料在浸提舱内的停留时间优选为50-100min，更优选60_90min。4.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(2)中的溶剂优选为C1-C4醇类溶液、酮类、氯仿、石油醚、四氢呋喃，更优选为甲醇或乙醇溶液、丙酮，更优选为pH为8-10的甲醇或乙醇水溶液，其由饱和氢氧化钠水溶液与无水甲醇或乙醇配置而成，甲醇或乙醇与水的体积比为(1-9):1，优选(5-9):1，更优选(8-9):1。5.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(2)中溶剂和物料投放速率比值优选为5-10，更优选为5-8，即为5、6、7、8，浸提舱外蒸汽加热温度优选为70-90°C，更优选为80-85°C ;超声频率优选为30KHz。6.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(3)中浓缩液的比重优选为1.05-1.15。
【专利摘要】本发明提供了一种利用超声逆流萃取技术提纯苦荬菜中胡萝卜素的方法，该方法制得的胡萝卜素纯度可达到80%以上，挤压膨化成型处理后的苦荬菜所需的萃取时间约为粉碎处理工艺的一半，提高了生产效率，超声辅助逆流萃取降低了溶剂用量，节省了能耗，提高了胡萝卜素的提取率和收率。本发明的方法工艺简单，生产成本可控，具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C07C403/24
【公开号】CN105061281
【申请号】CN201510576967
【发明人】顾伟
【申请人】顾伟
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月12日