4. 5调整至5~9,得到调节后的苹果多酚粗提取液；向调节后的苹果多酚粗 提取液中投加〇. 1~I. 4g ZnCl3，然后在离心转速为500~4000rpm、离心时间为50min和 pH值为5~9的条件下进行离心，静置lOmin，得到纯化后的苹果多酚沉淀物；
[0058] 四、沉淀物转溶提取：将步骤三得到的纯化后的苹果多酚沉淀物加入到浓度为 lmol/L的盐酸中至沉淀物完全溶解，得到转溶后的苹果多酚样液，然后再向转溶后的苹果 多酚样液中加入乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得到棕红色粉末状苹果多酚；所述转溶后的苹果 多酚样液与乙酸乙酯的体积比为1:1。
[0059] 本实施例中随着苹果多酚沉淀率在一定范围内随着211(：13添加量的增加以及离心 时间增长，多酚含量呈现峰值，ZnCl 3添加量对苹果多酚沉淀率的影响>离心时间。
[0060] 实施例六：一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法是通过以下步骤进行的：
[0061] -、原料预处理：将新鲜的苹果切成Icm3的小块，在温度为80°C的水中漂烫8s~ IOs后破碎得到匀浆；
[0062] 二、微波辅助粗提取：将5g步骤一得到的匀浆加入到70mL质量浓度为50%的乙 醇中，然后在微波功率为640W的条件下进行粗提取，粗提取的时间为70s，得到苹果多酚粗 提取液；所述苹果多酚粗提取液中苹果多酚的含量为9. 92mg/g ;
[0063] 三、将50mL步骤二得到的苹果多酚粗提取液采用质量浓度为1%~5%的氨水将 pH值从3. 8~4. 5调整至5~9,得到调节后的苹果多酚粗提取液；向调节后的苹果多酚粗 提取液中投加〇. 1~I. 4g ZnCl3，然后在离心转速为1500rpm、离心时间为10~70min和 pH值为5~9的条件下进行离心，静置lOmin，得到纯化后的苹果多酚沉淀物；
[0064] 四、沉淀物转溶提取：将步骤三得到的纯化后的苹果多酚沉淀物加入到浓度为 lmol/L的盐酸中至沉淀物完全溶解，得到转溶后的苹果多酚样液，然后再向转溶后的苹果 多酚样液中加入乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得到棕红色粉末状苹果多酚；所述转溶后的苹果 多酚样液与乙酸乙酯的体积比为1:1。
[0065] 苹果多酚沉淀率随着二者的增加在一定范围内与211(：13添加量和离心时间呈正 比，但是当苹果多酚沉淀达到最大值后，ZnCl 3添加量过多、离心时间过长对苹果多酚沉淀 率的增加没有太多促进作用反而会使酚盐沉淀被破坏掉，令苹果多酚沉淀率减少。离心时 间对苹果多酚沉淀率的影响< 211(：13添加量。
[0066] 实施例七：一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法是通过以下步骤进行的：
[0067] -、原料预处理：将新鲜的苹果切成Icm3的小块，在温度为80°C的水中漂烫8s~ IOs后破碎得到匀浆；
[0068] 二、微波辅助粗提取：将5g步骤一得到的匀浆加入到70mL质量浓度为50%的乙 醇中，然后在微波功率为640W的条件下进行粗提取，粗提取的时间为70s，得到苹果多酚粗 提取液；所述苹果多酚粗提取液中苹果多酚的含量为9. 92mg/g ;
[0069] 三、将50mL步骤二得到的苹果多酚粗提取液采用质量浓度为1%~5%的氨水将 pH值从3. 8~4. 5调整至5~9,得到调节后的苹果多酚粗提取液；向调节后的苹果多酚 粗提取液中投加0. 1~I. 4g ZnCl3，然后在离心转速为500~4000rpm、离心时间为10~ 70min和pH值为5~9的条件下进行离心，静置lOmin，得到纯化后的苹果多酚沉淀物；
[0070] 四、沉淀物转溶提取：将步骤三得到的纯化后的苹果多酚沉淀物加入到浓度为 lmol/L的盐酸中至沉淀物完全溶解，得到转溶后的苹果多酚样液，然后再向转溶后的苹果 多酚样液中加入乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得到棕红色粉末状苹果多酚；所述转溶后的苹果 多酚样液与乙酸乙酯的体积比为1:1。
[0071] 苹果多酚沉淀率都会随着离心转数增加和离心时间的延长呈现逐渐增加而后减 少的趋势。离心转数对苹果多酚沉淀率的影响大于离心时间。
[0072] 实施例八：一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法是通过以下步骤进行的：
[0073] -、原料预处理：将新鲜的苹果切成Icm3的小块，在温度为80°C的水中漂烫8s~ IOs后破碎得到匀浆；
[0074] 二、微波辅助粗提取：将5g步骤一得到的匀浆加入到70mL质量浓度为50%的乙 醇中，然后在微波功率为640W的条件下进行粗提取，粗提取的时间为70s，得到苹果多酚粗 提取液；所述苹果多酚粗提取液中苹果多酚的含量为9. 92mg/g ;
[0075] 三、将50mL步骤二得到的苹果多酚粗提取液采用质量浓度为1%~5%的氨水将 pH值从3. 8~4. 5调整至7. 5,得到调节后的苹果多酚粗提取液；向调节后的苹果多酚粗提 取液中投加I. 2g ZnCl3,然后在离心转速为1500rpm、离心时间为50min和pH值为7. 5的 条件下进行离心，静置l〇min，得到纯化后的苹果多酚沉淀物；
[0076] 四、沉淀物转溶提取：将步骤三得到的纯化后的苹果多酚沉淀物加入到浓度为 lmol/L的盐酸中至沉淀物完全溶解，得到转溶后的苹果多酚样液，然后再向转溶后的苹果 多酚样液中加入乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得到棕红色粉末状苹果多酚；所述转溶后的苹果 多酚样液与乙酸乙酯的体积比为1:1。
[0077] 本实施例的苹果多酚的沉淀率可达93. 98%。
【主权项】
1. 一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法，其特征在于Mn+离子配位沉淀法纯化 苹果多酚的方法是通过以下步骤进行的： 一、 原料预处理：将新鲜的苹果切成Im3~3m3的小块，在温度为70°C~80°C的水中漂 烫8s~IOs后破碎得到匀浆； 二、 微波辅助粗提取：将步骤一得到的匀浆加入到质量浓度为50%的乙醇中，然后在 微波功率为640W的条件下进行粗提取，粗提取的时间为70s，得到苹果多酚粗提取液；所述 步骤一得到的匀浆的质量与质量浓度为50%的乙醇的体积比为lg: 14mL;所述苹果多酚粗 提取液中苹果多酚的含量为8. 93mg/g~9. 92mg/g; 三、 将步骤二得到的苹果多酚粗提取液采用质量浓度为1%~5%的氨水将pH值从 3. 8~4. 5调整至5~9,得到调节后的苹果多酚粗提取液；向调节后的苹果多酚粗提取液 中投加Mn+离子，然后在离心转速为500rpm~4000rpm、离心时间为IOmin~70min和pH 值为5~9的条件下进行离心，静置lOmin，得到纯化后的苹果多酚沉淀物；所述Mn+离子 由Mn+金属盐提供的；所述Mn+金属盐的质量与步骤二得到的苹果多酚粗提取液的体积比为 Ig:(35 ~500)mL; 四、 沉淀物转溶提取：将步骤三得到的纯化后的苹果多酚沉淀物加入到浓度为lmol/L 的盐酸中至沉淀物完全溶解，得到转溶后的苹果多酚样液，然后再向转溶后的苹果多酚样 液中加入乙酸乙酯萃取，冷冻干燥得到棕红色粉末状苹果多酚；所述转溶后的苹果多酚样 液与乙酸乙酯的体积比为1:1。2. 根据权利要求1所述的一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法，其特征在于 步骤三中所述Mn+离子为Ca2+离子、Mg2+离子、Ba2+离子、Zn3+离子或Fe3+离子。3. 根据权利要求1所述的一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法，其特征在于 步骤三中离心转速为1500rpm。4. 根据权利要求1所述的一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法，其特征在于 步骤三中离心时间为50min。5. 根据权利要求1所述的一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法，其特征在于 步骤三中pH值为7. 5。
【专利摘要】一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法，它涉及一种Mn+离子配位沉淀法纯化苹果多酚的方法。本发明是要解决现有纯化苹果多酚的方法存在成本高、苹果多酚提取率低的问题。方法：一、原料预处理：将苹果切成小块，在温度为70～80℃的水中漂烫后破碎得到匀浆；二、微波辅助粗提取：将匀浆加入到浓度为50％的乙醇中，然后在微波功率为640W的条件下进行粗提取，粗提取的时间为70s，得到苹果多酚粗提取液；三、向苹果多酚粗提取液中投加Mn+离子，然后在离心转速为500～4000rpm、离心时间为10～70min和pH为5～9的条件下进行离心；四、沉淀物转溶提取。本发明用于纯化苹果多酚。
【IPC分类】A61K36/73, A61P39/06
【公开号】CN105193988
【申请号】CN201510590041
【发明人】李健, 安廷, 刘宁, 孙宁
【申请人】哈尔滨商业大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月16日