一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及木瓜中功能成分的提取与纯化的方法，具体为一种一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]光皮木瓜[Chaenomeles sinensis (Thouin) Koehne]为蔷薇科木瓜属植物，又名海棠、土木瓜，其果实为椭圆形，皮光滑，腊质，果粉厚，色金黄。香味浓郁沁人心脾，置于室内，果香久而不散，因果实干燥后，果皮光滑不皱缩，故有光皮木瓜之称，同皱皮木瓜一样，光皮木瓜也是药食同源的果品。
[0003]木瓜属植物在我国有悠久的栽培历史，早在《山海经》和《尔雅》就已经有对木瓜的记载。经过杂交、变异以及劳动者的长期栽培和不断的选育，木瓜必植物已经有许多优良的品种。木瓜在我国种植广泛，主要分布于山东、陕西、甘肃、四川、江苏、安徽、浙江、江西、湖南、广东、广西、云南等地。
[0004]光皮木瓜是集食用、药用、观赏于一体的多用途植物。在我国种植广泛，资源丰富，其果实富含黄酮类物质、齐墩果酸、酚酸、膳食纤维等多种具有生物活性的功能成分。据史料《本草经集注》记载，木瓜具有和胃舒筋，祛风湿，消痰止渴的功效。
[0005]黄酮类化合物是自然界中广泛存在的具有抗氧化性功能的多酚类物质，是一类以黄烷基为母核的化合物，存在于植物的叶子、种子、皮及花中，大约有4000种。黄酮类化合物有抗病毒、抗菌、消炎等作用，基于其对自由基的抑制作用，防止自由基对细胞的破坏，从而保护心脏机能，黄酮还能够降低缺血性心肌衰弱的发病率以及老年人心冠病及心肌梗塞的发病率等等。
[0006]目前，光皮木瓜主要作用于闻香观赏，加工利用率低，造成了大量的资源浪费。根据现有资料，国内外学者对光皮木瓜中黄酮的深入研究较少。本专利立足我省丰富的光皮木瓜资源，拟对光皮木瓜中的黄酮类化合物进行提取和纯化。
[0007]
【发明内容】
[0008]本发明所解决的技术问题在于提供一种一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，以解决上述【背景技术】中的缺点。
[0009]本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其步骤如下:
①、将光皮木瓜去核切成薄片，于60°C电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，再将经粉碎机粉碎和筛网过筛后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中备用；
②、使乙醇与水进行配比，使乙醇的体积分数的90%;
③、将步骤②和步骤①中的乙醇液体和光皮木瓜粉按液料比为22.5:1进行混合，环境温度为65°C，提取时间为4h ; ④、等步骤③中的溶液分层后提取，得到光皮木瓜黄酮粗品溶液I。
[0010]本发明中，所述步骤②中的乙醇体积分数为80%~90%之间。
[0011]本发明中，所述步骤③中的液料比在20:1~22.5:1之间。
[0012]本发明中，所述步骤③中的环境温度在65°C~80°C之间。
[0013]本发明中，所述步骤③中的提取时间为3h~4h。
[0014]一种从光皮木瓜中提纯黄酮的方法，其步骤如下:
1)取干树脂，95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后用蒸馏水洗至无醇味，加入5%盐酸浸泡12h，蒸馏水清洗至中性，再用2%氢氧化钠溶液浸泡12h，再用蒸馏水清洗至中性，最后用蒸馏水浸泡备用；
2)将步骤1)中树脂进行筛选，得出大孔树脂；然后将大孔树脂边搅拌边缓缓倒入玻璃层析柱中，确保树脂填充均匀，无气泡和断层，水平衡至树脂高度不再下降，保持液面高于树脂1cm ；
3)将所述步骤④中所得到的光皮木瓜黄酮粗品溶液I加入到大孔树脂中搅拌、抽滤，得到上清液后在50°C下旋转蒸发到无醇味后冻干成木瓜黄酮粗品溶液II ;
4)将木瓜黄酮粗品溶液II用蒸馏水溶解到浓度为0.18mg/mL \然后将该溶液以
1.5mL/min 1的流速倒入到玻璃层析柱中，此时黄酮将得到纯化并析出。
[0015]本发明中，所述大孔树脂为D101大孔树脂。
[0016]本发明的有益效果:本方法操作简单、成本低廉，且提取环境要求适当，可作为大规模推广应用。提取率高，提取之后得到的光皮木瓜黄酮的纯度较高。
【具体实施方式】
[0017]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
[0018]实施例一、一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其步骤如下:
①、将光皮木瓜去核切成薄片，于60°C电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，再将经粉碎机粉碎和筛网过筛后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中备用；
②、使乙醇与水进行配比，使乙醇的体积分数的80%;
③、将步骤②和步骤①中的乙醇液体和光皮木瓜粉按液料比为20:1进行混合，环境温度为65°C，提取时间为3h ;
④、等步骤③中的溶液分层后提取，得到光皮木瓜黄酮粗品溶液I。
[0019]一种从光皮木瓜中提纯黄酮的方法，其步骤如下:
1)取干树脂，95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后用蒸馏水洗至无醇味，加入5%盐酸浸泡12h，蒸馏水清洗至中性，再用2%氢氧化钠溶液浸泡12h，再用蒸馏水清洗至中性，最后用蒸馏水浸泡备用；
2)将步骤1)中树脂进行筛选，得出大孔树脂；然后将大孔树脂边搅拌边缓缓倒入玻璃层析柱中，确保树脂填充均匀，无气泡和断层，水平衡至树脂高度不再下降，保持液面高于树脂1cm ；
3)将所述步骤④中所得到的光皮木瓜黄酮粗品溶液I加入到大孔树脂中搅拌、抽滤，得到上清液后在50°C下旋转蒸发到无醇味后冻干成木瓜黄酮粗品溶液II ;4)将木瓜黄酮粗品溶液II用蒸馏水溶解到浓度为0.18mg/mL \然后将该溶液以
1.5mL/min 1的流速倒入到玻璃层析柱中，此时黄酮将得到纯化并析出。
[0020]实施例二、一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其步骤如下:
①、将光皮木瓜去核切成薄片，于60°C电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，再将经粉碎机粉碎和筛网过筛后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中备用；
②、使乙醇与水进行配比，使乙醇的体积分数的90%;
③、将步骤②和步骤①中的乙醇液体和光皮木瓜粉按液料比为22.5:1进行混合，环境温度为80°C，提取时间为4h ;
④、等步骤③中的溶液分层后提取，得到光皮木瓜黄酮粗品溶液I。
[0021]其纯化方法如实施例一。
[0022]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种从光皮木瓜中提取黄酮的方法，其特征是:其步骤如下: ①、将光皮木瓜去核切成薄片，于60°c电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，再将经粉碎机粉碎和筛网过筛后所得的光皮木瓜粉至于干燥器中备用； ②、使乙醇与水进行配比，使乙醇的体积分数的90%; ③、将步骤②和步骤①中的乙醇液体和光皮木瓜粉按液料比为22.5:1进行混合，环境温度为65°C，提取时间为4h ; ④、等步骤③中的溶液分层后提取，得到光皮木瓜黄酮粗品溶液I。2.根据权利要求1所述的一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其特征是:所述步骤②中的乙醇体积分数为80%~90%之间。3.根据权利要求1所述的一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其特征是:所述步骤③中的液料比在20:1-22.5:1之间。4.根据权利要求1所述的一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其特征是:所述步骤③中的环境温度在65°C~80°C之间。5.根据权利要求1所述的一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其特征是:所述步骤③中的提取时间为3h~4h。6.一种从光皮木瓜中提纯黄酮的方法，其特征是:其步骤如下: 1)取干树脂，95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后用蒸馏水洗至无醇味，加入5%盐酸浸泡12h，蒸馏水清洗至中性，再用2%氢氧化钠溶液浸泡12h，再用蒸馏水清洗至中性，最后用蒸馏水浸泡备用； 2)将步骤1)中树脂进行筛选，得出大孔树脂；然后将大孔树脂边搅拌边缓缓倒入玻璃层析柱中，确保树脂填充均匀，无气泡和断层，水平衡至树脂高度不再下降，保持液面高于树脂1cm ； 3)将所述步骤④中所得到的光皮木瓜黄酮粗品溶液I加入到大孔树脂中搅拌、抽滤，得到上清液后在50°C下旋转蒸发到无醇味后冻干成木瓜黄酮粗品溶液II ; 4)将木瓜黄酮粗品溶液II用蒸馏水溶解到浓度为0.18mg/mL \然后将该溶液以1.5mL/min 1的流速倒入到玻璃层析柱中，此时黄酮将得到纯化并析出。7.根据权利要求6所述的一种从光皮木瓜中提纯黄酮的方法，其特征是:所述大孔树脂为D101大孔树脂。
【专利摘要】本发明公开一种从光皮木瓜中提取、纯化黄酮的方法，其步骤如下：①、将光皮木瓜制成光皮木瓜粉至于干燥器中备用；②、使乙醇与水进行配比，使乙醇的体积分数的90%；③、将步骤②和步骤①中的乙醇液体和光皮木瓜粉按液料比为22.5:1进行混合，环境温度为650C，提取时间为4h；④、等步骤③中的溶液分层后提取，得到光皮木瓜黄酮粗品溶液Ⅰ。木瓜黄酮粗品溶液Ⅱ通过D101大孔树脂以1.5mL/min-1的流速倒入到玻璃层析柱中，此时黄酮将得到纯化并析出。本发明操作简单、成本低廉，且提取环境要求适当，可作为大规模推广应用。提取率高，提取之后得到的光皮木瓜黄酮的纯度较高。
【IPC分类】A61K36/732
【公开号】CN105311149
【申请号】CN201510686844
【发明人】王兆升, 吴中斌, 李启海
【申请人】山东省康福德实业有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年10月22日