一种含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶及其制备方法_2

文档序号:9675429阅读:来源:国知局
(1)初步破碎:首先将金刚石原料送入机械破碎机的破碎腔内,经过破碎机内部高速回 转的锤头作用而破碎,破碎后的料经过不同目数的筛网,大于筛网直径的料留在破碎机内 部重新破碎,经破碎机下层最细的筛网过滤的颗粒料经筛板收集(筛网目数不低于32目), 而经其它目数筛网过滤的料可当做粗料出售或用于制备其它粒度的料;32目以上的颗粒利 用多层振筛机进行粒度初分,振筛时间一般控制在30min~3h,筛网目数依次从40目到500目 排布,40目筛网分选出的粗料返回机械破碎机进行重新破碎,40目至500目的筛网收集的料 用于制备其它粒度的料,过500目筛网后收集的细料用于制备纳米碳晶,为保证分选粒度的 准确性,对收集到的细料重复筛分选一次以上。
[0019] (2 )再次破碎:将步骤(1)筛分出的细料送入气流破碎机破碎腔内,利用高压气流 对细料进行破碎,在气流破碎机收料口收集经筛网筛分后的料,筛网目数从1000目到10000 目从高到低依次排布,收集10000目筛网筛选的细粉用于制备纳米碳晶,其它目数筛网收集 的料用于制备其它料或仍返回气流破碎机进行重新破碎,1000目筛网收集的粗料自动返回 气流破碎机进行重新破碎。
[0020] (3)酸洗:将收集的气流破碎后10000目的细粉置于浓硫酸与浓硝酸混合液中酸洗 1~5h、过滤、清洗,所述浓硫酸与浓硝酸混合液由质量分数为98%浓硫酸和质量分数为10%浓 硝酸按照质量比为7:1.2混合而成;然后将细粉置于120°C~180°C质量分数为5%~10%的稀盐 酸中4~llh、过滤;再将该细粉置于氢氟酸中5~20 h,去除料中的金属杂质以及在机械破碎、 气流破碎过程中附着在料上的杂质,然后使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7。
[0021 ] (4)分选:将清洗后的物料进行离心分离,离心时间为30min-2h,转速为8000rpm- 20000rpm,经离心分选后分离心管上部混合液和离心管底部沉积料两种;取上层混合液进 行4-7天沉淀分选,沉淀时间越长,分选到料的粒径就越细,沉淀分选后去除上层清液,下层 沉淀物经粒度检测合格后烘干后即可得到成品纳米碳晶。离心管底部沉积料可以返回气流 破碎机继续破碎也可以当成较粗粒度的成品料出售。测得制备的纳米碳晶的粒度为0 -IOnm,该处所述的粒度为一个很小的范围内的粒度峰值,该峰值的粒度在对应的分选时间 分选出的粒度中所占的比例至少在98%以上。
[0022]米用上述方法制备的纳米碳晶为类球形形貌,C含量为99~100%,晶格间距为 0.21nm;该纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构,C原子 的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布;平均粒径为R,〇<R< l〇nm。
[0023] 实施例2~6均采用实施例1制备的纳米碳晶作为原料。
[0024] 实施例2 一种含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶,主要由下述重量百分比的原料制备而成:纳 米碳晶(未进行表面功能化处理)1.2%、芦荟15%、桂花10%、金盏菊20%、苹果花20%、薰衣草精 油0.5%、天竺葵精油2.0%,余量为去离子水,制备时用柠檬酸调节溶液pH值为6.0-6.5。
[0025] 上述含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶采用以下方法制备,步骤为: (1) 将天竺葵精油和薰衣草精油混合均匀备用; (2) 将芦荟、桂花、金盏菊和苹果花混合、粉碎后置于30_35°C去离子水中浸泡1小时后 用大火煮沸,然后用文火继续保持微沸腾状态1小时,静置冷却至25°C,过滤得滤液; (3) 将表面功能化处理过的纳米碳晶加入去离子水中,加热至80-90°C,在搅拌条件下, 依次缓慢加入步骤(1)和步骤(2)所得物料,待乳化均匀后停止搅拌,保温3小时后冷却至室 温,使用梓檬酸将溶液pH调至6.0-6.5后加入剩余去离子水,静置24小时。
[0026] 实施例3 一种含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶,主要由下述重量百分比的原料制备而成:经 过表面功能化处理的纳米碳晶1.2%、芦荟15%、桂花10%、金盏菊20%、苹果花20%、薰衣草精油 0.5%、天竺葵精油2.0%,余量为去离子水,制备时用柠檬酸调节溶液pH值为6.0-6.5。
[0027] 所述经过表面功能化处理的纳米碳晶由实施例1制备的纳米碳晶经表面功能化处 理后得到。
[0028] 上述含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶采用以下方法制备,步骤为: (1) 将天竺葵精油和薰衣草精油混合均匀备用; (2) 将芦荟、桂花、金盏菊和苹果花混合、粉碎后置于30_35°C去离子水中浸泡1小时后 用大火煮沸,然后用文火继续保持微沸腾状态1小时,静置冷却至25°C,过滤得滤液; (3) 对纳米碳晶进行表面功能化处理,其过程为:将纳米碳晶置于质量比为1:2的浓 HN03/^H2S〇4的混合液中,90°C下加热回流24h后离心沉淀;取沉淀物用去离子水洗涤至洗 涤液pH为5.0-6.0、过滤,用0.1mol · !/1Na2SiO3JH2O水溶液洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h后过滤,然后用0.1mol · !/1HCL洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h后过滤,最后用去离子水 洗涤、过滤后在烘箱中烘干; (4) 将表面功能化处理过的纳米碳晶加入去离子水中,加热至80-90°C,在搅拌条件下, 依次缓慢加入步骤(2)、步骤(3)所得物料,待乳化均匀后停止搅拌,保温3小时后冷却至室 温,使用梓檬酸将溶液pH调至6.0-6.5后加入剩余去离子水,静置24小时。
[0029] 实施例4 一种含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶,由下述重量百分比的原料制备而成:经过表 面功能化处理的纳米碳晶0.5%、芦荟20%、桂花12%、金盏菊10%、苹果花18%、薰衣草精油 0.6%、天竺葵精油2.8%,余量为去离子水,制备时用柠檬酸调节溶液pH值为6.0-6.5。
[0030] 上述含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶的制备方法参考实施例3提供的制备方 法,与实施例3的不同之处在于:浓HNO3/浓H 2S〇4的混合液中浓HNO3与浓H2S〇4质量比为1:5, Na2Si〇3.9H2〇水溶液的浓度为0.5mol · L-1ACL水溶液的浓度为0.5mol · L-1。
[0031 ] 实施例5 一种含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶,由下述重量百分比的原料制备而成:经过表 面功能化处理的纳米碳晶I. 5%、芦荟25%、桂花15%、金盏菊15%、苹果花14%、薰衣草精油 0.8%、天竺葵精油3.0%,余量为去离子水,制备时用柠檬酸调节溶液pH值为6.0-6.5。
[0032]上述含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶的制备方法参考实施例3提供的制备方 法,与实施例3的不同之处在于:浓HNO3/浓H2S〇4的混合液中浓HNO3与浓H 2S〇4质量比为1:3, Na2Si〇3.9H2〇水溶液的浓度为0.4mol · L-1ACL水溶液的浓度为0.4mol · L-1。
[0033] 实施例6 一种含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶,由下述重量百分比的原料制备而成:经过表 面功能化处理的纳米碳晶1.0%、芦荟15%、桂花12%、金盏菊18%、苹果花10%、薰衣草精油 1.0%、天竺葵精油2.5%,余量为去离子水,制备时用柠檬酸调节溶液pH值为6.0-6.5。
[0034] 上述含有纳米碳晶的磨砂抗过敏洗面奶的制备方法参考实施例3提供的制备方 法,与实施例3的不同之处在于:浓HNO3/浓H 2S〇4的混合液中浓HNO3与浓H2S〇4质量比为1:4, 他23;[03.9!120水溶液的浓度
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