专利名称：玫瑰油及其生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种玫瑰油及其生产工艺，属于植物提取香精油领域。
背景技术：
玫瑰油，Rose oil，黄色或桔黄色透明流动液体，从玫瑰花中提炼制得，折光率1.4568～1.4776，密度0.8478～0.9140，酸值1.52～5.90，旋光-4.272～-9.592。玫瑰油作为世界名贵香料，用来制备香水，还常用作糖果、糕点、饮料、香槟的香料添加剂，玫瑰油还具美容养颜、抗衰老作用。近几年来，玫瑰油的市场需求量呈逐年上升趋势。
玫瑰品种是决定玫瑰油品质的主要因素。玫瑰的主要化学成分均为香茅醇(玫瑰醇)、香叶醇、橙花醇、苯乙醇。不同品种的玫瑰其化学成分含量上的多少及其配比的差异，导致生产的玫瑰油香气各不相同，产生了微妙的出入。目前，用来制备玫瑰油的玫瑰品种主要有4类系。保加利亚和土耳其是大马士革玫瑰(Rosa Damascena Mill)突厥蔷薇的一个种系；法国是法国玫瑰(Rosa gallica)和百叶玫瑰(rose centifoila)；摩洛哥是(Rosa Gallicai)和(Rosa Centifolia)的杂交种；中国则是以中国玫瑰(RosaChinesesa)系为主，包括苦水玫瑰、平阴玫瑰。保加利亚和土耳其的大马士革玫瑰由于各香气物质分配协调、和谐，其香气清甜、纯正，具新鲜的玫瑰花香；而苦水玫瑰、平阴玫瑰在成分配比上不够满意，以至花香气不足甚至稍显杂气，而且苦水玫瑰油还含有较多的2-十二烷酮、2-十三烷酮、2-十四烷酮、2-十五烷酮，使之显油脂气余珍，易元芬，吴玉等，云南植物研究，2002，24(5)，几种玫瑰油的化学成分及香气比较。目前为止，未见有公开报道玫瑰油主要成分中“香叶醇％+橙花醇％-香茅醇％”的值，而这个值的高低决定了玫瑰油的品质，专家Ton Witmer Holland，Jan Danil France，Dogen Timer Turkey认为，香叶醇％与橙花醇％之和大于香茅醇％，赋予玫瑰油优越的品质和香气。石蜡成分决定玫瑰油香气的持久，目前，常用的玫瑰油香气持续时间一般为24～36小时。
目前，玫瑰油生产主要分为萃取法和蒸馏法两种。
萃取法有化学萃取和二氧化碳超临界萃取。本世纪初才开始以化学溶剂萃取植物中所含之香精油。在欲萃取的植物上淋上丙酮、石油醚或碳氢化合物衍生物，得到乳霜状的产品。再利用酒精溶解及双重过滤后，便可获得纯香精油了。不过，这种方法得到的香精油仍然残留有机溶剂；二氧化碳超临界萃取是近年的研究热点，萃取的过程是在二氧化碳的超临界温度下进行，所萃取得的油几乎是毫无瑕疵且油本身也不含任何残余物。缺点则是，所需压力约为200MPa，成本非常高。
由于上述原因，对于常规提炼高级精油而言很少使用萃取法，而大多采用蒸馏法。全国各大大小小玫瑰油生产厂家有许多，但生产工艺都比较落后，许多是采用直接火加热，间歇式水蒸馏。甘肃苦水玫瑰为国内最大最闻名的玫瑰油来源，其生产玫瑰油的工艺采用的是用直接火加热，间歇式水蒸馏，蒸锅容积1.2～1.8立方米，每锅蒸5～6小时，每蒸3锅，将初馏水(花量的两倍)集中起来，再间歇复蒸馏一次，日处理花量300～360公斤，这种蒸馏工艺方式技术落后，操作繁琐，处理花量少，鲜花高峰期处理不完，而造成鲜花报废损失，费时费工而所得玫瑰油质量差，颜色深，有时还带焦臭味[刘玉春，油用玫瑰的开发利用，中国林科院林产化学化工研究所，1988.6]。甘肃苦水玫瑰由于使用古老的蒸馏法，1公斤玫瑰油成本高达3万多元，且得油率低，仅为万分之1.8～2.4。国外利用“油用玫瑰”生产玫瑰精油的主要有保加利亚，法国，土耳其，摩洛哥等。保加利亚玫瑰油在国际享有盛誉，而且经久不衰。它有三个显著特点一是香气纯正，浓郁；二是产品质量稳定；三是原植物土生土长，生产成本低。法国蒸馏法制精油，普遍采用的是500～10000升的不锈钢蒸馏设备，典型的间歇式蒸馏设备，两个冷凝器，还有接受器，分离器，自动化程度也较高，一个工人可操作4～6台设备。保加利亚使用二次蒸馏设备，可回收蒸馏液中玫瑰油总量的85～90％，二次蒸馏装置用直径500mm，高4600mm内布拉西环的填料塔，蒸馏时间为2～2.5小时，出油率为万分之2.8～3.5。而国内其它工艺的出油率仅有万分之1.8～3.0张鲁建等《玫瑰》中国农业出版社。
发明内容
本发明的目的在于提供一种品质优，香味独特，香气持续时间长的玫瑰油；同时提供加工能力大，出油率高的玫瑰油生产工艺。
本发明提取的玫瑰油，其原料是选用以大马士玫瑰(Rosa Damascena Mill)为原种，经分离、筛选所得到的玫瑰品种，制得的玫瑰油主要成分及重量百分比，以玫瑰油总量计为香茅醇Citronellol18％～39％；橙花醇Nerol5％～14％；香叶醇Geraniol14％～29％；石蜡paraffin16％-20％；苯乙醇Phen-ernyl alcohol＜3.0％；其中，香叶醇％+橙花醇％-香茅醇％＝8.68％～15.31％。
进一步地，玫瑰油主要成分及重量百分比以玫瑰油总量计为香茅醇20％～30％，橙花醇10％～14％，香叶醇20％～28％，石蜡16％-20％。苯乙醇＜3％；其中，香叶醇％+橙花醇％-香茅醇％＝11％～15.31％。
进一步地，玫瑰油主要成分香茅醇、橙花醇、香叶醇、石蜡、苯乙醇的重量百分比，以玫瑰油总量计为25.28％11.73％24.69％19.7％1.49％。
本发明提供的玫瑰油生产工艺包括以下步骤a、玫瑰花的采摘；b、蒸馏釜投料，玫瑰花与水或油水混合物的重量比为1∶1～4；c、蒸馏釜内通入压力为4kg/cm2的水蒸汽，升温至130～142℃，升温速度为2～5℃/min，进行一次蒸馏，蒸馏时的温度为130～142℃，蒸汽压为4～8kg/cm2；混和蒸汽经冷凝器冷凝后，收集冷凝液I，2小时后停止蒸馏，一次蒸馏釜排放花渣，准备下一次加花蒸馏；d、冷凝液I冷却后进入油水分离器，收集其中的油层，得油A；分离油后剩余的油水混合物进入蒸馏塔进行二次蒸馏，二次蒸馏温度为130～142℃，油水混合物蒸汽进入二次冷凝器冷凝，收集冷凝液II；e、冷凝液II冷却后进入油水分离器，收集其中的油层，得油B，剩余混合物送去一次蒸馏釜与鲜花混合，循环使用；f、将c步骤所得油A与e步骤所得油B混和，成最终产品。
其中，玫瑰花的采摘在早晨5点～9点，最好采摘欲开放的花朵或花苞。
进一步地，b步骤所述玫瑰花与水或油水混合物的重量配比优选为1∶3～4。
进一步地，c步骤所述蒸馏温度优选为137℃；升温度速优选为3℃/min。
其中，d步骤和e步骤所述冷凝液进入油水分离器前温度控制在30℃左右。
其中，第一次和第二次油水分离是经过玻璃视盅分离，油层超过置于视盅内的出油小喇叭口的时，打开阀门，油自动流入储油器；当油层降至低于出油小喇叭口的时，通过调节油水分离器的溢流管内溢流液的流量，使所剩油层上升至视盅内的喇叭口，流入储油器，将油放干净后关闭阀门，分离结束。
本发明提取的玫瑰油由于使用大马士玫瑰品种，在西昌独特的气候条件和土壤栽培，使它既具有大马士玫瑰的传统欧洲香型，又具有抗病力强、适应性广及出油率高的特点，因此本发明提供的玫瑰油有其独特的优点。经送检分析，本发明提取的玫瑰油香叶醇含量比保加利亚国家标准略高，橙花醇％+香叶醇％-香茅醇％达到8.68％，同时苯乙醇Phen-ernyl alcohol含量较低，石蜡(C19)成分高，香气持续时间长达48小时以上。
本发明提供的玫瑰油生产工艺具有如下有益效果1、生产能力大，每套日处理玫瑰花达6～8吨；2、每釜处理时间短，1.5～2小时即完一釜；3、出油率提高，可达万分之3.5～5。
以下通过具体实施方式
进一步说明本发明的有益效果，但不应理解为是对本发明的限制，凡是基于本发明的技术基本思想所做的其它多种形式的修改、替换或变更所实现的技术方案均属于本发明的范围。
具体实施例方式
实施例1本发明玫瑰油的制备玫瑰花的采摘在早晨5点～9点，不得有异味、异物混入。原则上，当日花应当天处理，如当天处里不完的，应保存在冷库，以防温度过高，花的含油成份挥发，保存温度应在2～3℃，保存时间不超过48小时，否则，得油率会大大下降。
一次蒸馏玫瑰花加入一次蒸馏釜(3立方米)，约500公斤，然后加入热水或二次蒸馏液1500公斤，通入压力为4kg/cm2蒸汽至釜中锥形加热盘管，釜内温度以3℃/min的升温速度从60℃升至137℃。蒸汽(即釜内花、水混合体产生的)通过连接管进入一次冷凝器(6平方米)，收集冷凝液I每次600kg，总量1200kg，冷凝液I温度控制在30℃左右，进入油水分离器进行分离。上层油自动浮入视盅(圆柱玻璃罩)内，从分离器的出油小喇叭口流入储油器，得油A 0.095公斤；收集一次分离剩余的油水混合物每次600kg，总量1200kg，转入一次馏液储槽，准备进入二次蒸馏；一次蒸馏釜停气，排放花渣，准备下一次加花蒸馏。
二次蒸馏将一次储槽的油水混和物用泵打入加热器，加热到60-70℃后流入填料塔喷头喷洒至填料上，与二次蒸馏釜的蒸汽接触，产生的油水混合蒸汽进入冷凝器，得冷凝液II，温度控制在30℃左右流入油水分离器，进行油水分离，得油B 0.13公斤；收集二次分离剩余的油水混合物每次600kg，总量1200kg，转入二次馏液储槽，送去一次蒸馏釜与花混合。
将油A与油B混和均匀后得成品玫瑰油0.225公斤，出油率为万分之4.5。
成品油送法国Robertet进行检测，检测结果见表1。
从表1可以看出本发明玫瑰油的基本指标均达到保加利亚标准，香叶醇含量比该标准还略高，橙花醇％+香叶醇％-香茅醇％达到8.68％，同时苯乙醇的含量仅有1.37％。专家Ton Witmer Holland，Jan Danil France，Dogen Timer Turkey认为，橙花醇％与香叶醇％之和大于香茅醇％这个特性使本发明玫瑰油赋予了与众不同的令人感兴趣的品质和香味，为一种全新的玫瑰油。石蜡是使玫瑰油香气持续时间长的决定性因素，保加利亚标准未见报道石蜡成分，其成分可能很低，而本发明石蜡成分高达19.0％，香味持续时间长达48小时以上，而国外产品一般为24～36小时。莫尔海姆玫瑰贸易公司整体评价油品质非常好，确属优质油，独立于保加利亚和土耳其的产品，可被用于开发新的香水和化装品。
表1成品油送法国检测结果主要化学成分检测结果(w％)保加利亚标准(w％)香茅醇％28.79％ 20％～37％橙花醇％9.96％ 6％～12％香叶醇％27.51％ 14％～27％苯乙醇％1.37％ ＜3.0％石蜡％ 19.0％实施例2本发明玫瑰油的制备玫瑰花的采摘在早晨5点～9点，采摘没有开放的花苞，不得有异味，异物混入。
一次蒸馏玫瑰花加入一次蒸馏釜(3立方米)，约500公斤，然后加入热水或二次蒸馏液2000公斤，通入压力为4kg/cm2蒸汽至釜中锥形加热盘管，釜内温度以4℃/min的升温速度从60℃升至137℃。二次蒸汽(即釜内花、水混合体产生的)通过连接管进入一次冷凝器(6平方米)冷凝，储液槽收集冷凝液I每次600kg，总量1200kg，冷凝液I温度控制在30℃左右，进入油水分离器进行分离，得油A 0.075公斤；收集一次分离剩余的油水混合物每次600kg，总量1200kg，转入一次馏液储槽，准备进入二次蒸馏；一次蒸馏釜停气，排放花渣，准备下一次加花蒸馏。
二次蒸馏将一次馏液储槽的油水混和物用泵打入加热器，加热到60～70℃后流入填料塔喷头喷洒至填料上，与二次蒸馏釜的蒸汽接触，产生的油水蒸汽进入冷凝器，得冷凝液II，温度控制在30℃左右流入油水分离器，进行油水分离，得油B 0.17公斤；收集二次分离剩余的油水混合物每次600kg，总量1200kg，转入二次馏液储槽，送去一次蒸馏釜与花混合。
将油A与油B混和均匀后包装，得成品玫瑰油0.245公斤，出油率为万分之4.9。
将成品玫瑰油送土耳其的油品检测中心检测，结果表2
表2本发明玫瑰油主要成分分析报告标准土尔其玫瑰精油项目本发明玫瑰油％最低％ 最高％CITRONELLOL香茅醇 33.937.9 28.9NEROL橙花醇 7.2 8.4 13.5GERANIOL香叶醇 14.618.7 25.2PE ALCOHOL苯乙醇1.6 1.8 1.3石蜡paraffin(C19) 8.3 10.0 19.7METHYL EUGENOL2.0 3.4 1.5甲基丁子香酚C20 0.7 0.8C21 1.7 3.6 2.6EUGENOL丁子香酚 1.5 1.8 1.3ETHANOL乙醇 2.6 4.8 0.1Density密度 0.8638 0.8705 0.8702Refraction Index1.4560 1.4618 1.4654折射指数Rotation Index旋光度-4.44 -3.85-3.80本发明玫瑰油的嗅觉报告和标准的土尔其精油相比，本发明玫瑰油带有枝/芽尖的特征，甜味较少，是由于品种橙花醇Nerol和香叶醇Geraniol的水平高的原因。从表2可以看出，橙花醇％+香叶醇％-香茅醇％达到9.8％，而土耳其玫瑰精油却远远不能达到。同时苯乙醇、甲基丁子香酚、丁子香酚、乙醇等成分的水平较低，赋予本发明玫瑰油优良品质；另外由于高水平的paraffin(C19)，有助香气的持久稳定，持续时间长达48小时以上。同时由于水蒸气蒸馏工艺赋予本发明玫瑰油中ethanol的含量水平低的特点。
总之，本发明玫瑰油品质优良，且橙花醇％+香叶醇％～香茅醇％达到9.8％，这赋予了该油特殊的、令人感兴趣的品质和香味；且由于石蜡成分高，香气持续时间长达48小时以上，是一种新的玫瑰油。另外，本发明提供的玫瑰油生产工艺具有生产能力大，出油率高的特点，出油率高达万分之4.9。
权利要求
1.一种玫瑰油，其原料选用以大马士革玫瑰(Rosa Damascena Mill)为原种，经分离、筛选所得到的玫瑰品种的花；玫瑰油主要成分及重量百分比以玫瑰油总量计为香茅醇18％～39％；橙花醇5％～14％；香叶醇14％～29％；石蜡16％-20％；苯乙醇＜3.0％；其中，香叶醇％+橙花醇％-香茅醇％＝8.68％～15.31％。
2.根据权利要求1所述玫瑰油，其特征在于玫瑰油主要成分及重量百分比以玫瑰油总量计为香茅醇20％～30％；橙花醇10％～14％；香叶醇20％～29％；石蜡16％-20％，苯乙醇＜1.5；其中，香叶醇％+橙花醇％-香茅醇％＝11％～15.31％。
3.根据权利要求1所述玫瑰油，其特征在于玫瑰油主要成分及重量百分比以玫瑰油总量计为香茅醇25.28％、橙花醇11.73％、香叶醇24.69％、石蜡19.7％、苯乙醇1.49％。
4.一种制备权利要求1所述玫瑰油的制备方法，其特征在于它包括以下步骤a、玫瑰花的采摘；b、蒸馏釜投料，玫瑰花与水或油水混合物的重量比为1∶1～4；c、蒸馏釜内通入压力为3～5kg/cm2的水蒸汽，以2～5℃/min的升温速度升温至130～142℃，进行一次蒸馏；蒸馏时的温度为130～142℃，蒸汽压为4～8kg/cm2；混和蒸汽经冷凝器冷凝后，收集冷凝液I，2小时停止蒸馏，蒸馏釜排放花渣准备下一次加花蒸馏；d、冷凝液I冷却后进入油水分离器，收集其中的油层，得油A；分离油后剩余的油水混合物进入蒸馏塔进行二次蒸馏，二次蒸馏温度为130～142℃，油水混合物蒸汽进入二次冷凝器冷凝，收集冷凝液II；e、冷凝液II冷却后进入油水分离器，收集其中的油层，得油B，剩余混合物送去一次蒸馏釜与鲜花混合，循环使用；f、将c步骤所得油A与e步骤所得油B混和，成最终产品。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于玫瑰花的采摘在早晨5点～9点，采摘欲开放的花朵或花苞。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于步骤b所述玫瑰花与水或油水混合物的重量配比为1∶3～4。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于步骤c所述升温速度为3℃/min，所述蒸馏温度为137℃。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于步骤d所述冷凝液I进入油水分离器前的温度控制在30℃。
9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于步骤e所述冷凝液II进入油水分离器前的温度控制在30℃。
10.根据权利要求8或9所述制备方法，其特征在于油水分离是经过油水分离器的玻璃视盅来分离。
全文摘要
本发明涉及一种玫瑰油及其生产工艺。本发明提供的玫瑰油是由以大马士革玫瑰(Rosa Damascena Mill)为原种，经分离、筛选所得到的品种的玫瑰花为原料制备而成。本发明玫瑰油主要成分及重量百分比以玫瑰油总量计为香茅醇18％～39％；橙花醇5％～14％；香叶醇14％～29％；石蜡16％－20％；苯乙醇＜3.0％；其中，香叶醇％+橙花醇％－香茅醇％＝8.68％～15.31％。本发明玫瑰油中苯乙醇含量低，石蜡成分高，香气持续时间长达48小时，尤其是香叶醇与橙花醇的含量之和高于香茅醇含量的特点，赋予了它的特殊的品质和香味，是一种新的玫瑰油。本发明提供的玫瑰油生产工艺生产能力大、处理时间短，出油率高达万分之3.5～5。
文档编号C11B9/00GK1648223SQ20041008160
公开日2005年8月3日 申请日期2004年12月27日 优先权日2004年12月27日
发明者王锦鸣 申请人:王锦鸣