专利名称：：山香圆药物牙膏的制作方法
技术领域：
：本发明涉及日常生活用的牙膏，特别是含有天然植物中草药成分的中药牙膏。
背景技术：
：牙膏是人们日常生活当中必须的口腔清洁用品，其基本功能在于清洁牙齿，清新口气。近年来，由于人们生活习惯和消费观念的变化，对牙膏提出了更多的要求，各种具有保健功能的牙膏层出不穷，尤其是药物牙膏占有巨大的市场份额，药物牙膏具有抑制口腔有害细菌、清新口气、保护牙齿、防治口腔疾病等功能，譬如草珊瑚牙膏、田七牙膏、黄芩牙膏、三颗针牙膏、两面针牙膏等等。目前牙膏的制备工艺技术已经很成熟，而探求对牙齿、口腔、咽喉具有更好保健作用的中药，并应用于牙膏，具有重要的意义。
发明内容山香圆(Turpiniaargutaseem)为省沽油科山香圆属植物，其叶具有抗菌消炎、镇痛等作用，主要活性成分为黄酮类、有机酸类化学成分；经检索国家食品药品监督管理局药品数据库，山香圆药物制剂目前有山香圆颗粒、山香圆片、山香圆含片等，临床用于肺胃热盛，咽炎、急性扁桃体炎，咽喉肿痛的治疗，疗效确切，目前山香圆药物牙膏未见有文献报道。本发明采用了在牙膏基质中添加具有抗菌消炎、镇痛作用的中药山香圆，并根据科学的配比使山香圆药物牙膏具有抗菌消炎、镇痛等功效，可用于防治口腔异味、牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、咽喉肿痛等牙科和口腔咽喉疾患。本发明可通过以下技术方法实现。一种山香圆药物牙膏，包括有中药山香圆和牙膏膏体基质。一种山香圆药物牙膏，包括牙膏膏体基质，其特征在于还包括具有清热解毒作用的中药山香圆，所述的山香圆药物占牙膏总组合物质量百分比的0.1％～20％，由于不同山香圆药物提取方法的药物含量不同，并造成作用效果差异，试验表明为达到有效的作用，含水乙醇提取药物含量较佳值为2％～15％，优选5％；而超微粉碎药物含量较高，较佳值为5％～20％；经由大孔树脂精制、中等极性有机溶剂萃取精制和超临界二氧化碳萃取得到的山香圆药物含量较佳值为0.1％～2.0％。上述牙膏膏体基质可以选用各种牙膏基质中的任一种。所述的山香圆药物可由下面技术方法得到。1、山香圆叶直接经由超微粉碎工艺得到的药物粉末。2、山香圆叶加水5-10倍量，煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩，得浸膏。3、山香圆叶水煎煮提取，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.1(80℃热测)，放冷，加乙醇使含醇量为40％～80％，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩，得浸膏。4、山香圆叶，粉碎，用含水乙醇浸泡，渗漉，收集渗漉液回收乙醇，过滤，浓缩，得浸膏。渗漉乙醇浓度为较优为20％～75％的乙醇，较佳渗漉乙醇浓度50％。5、山香圆叶，用5～10倍量含水乙醇浸泡，回流提取2次，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩，得浸膏。提取乙醇较佳为稀乙醇。6、方法2～5得到的山香圆药物提取浓缩液，与苯乙烯型大孔树脂拌匀，加入苯乙烯型大孔树脂柱，水洗脱除去杂质，20％～85％乙醇洗脱并收集合并洗脱液，浓缩，得到山香圆提取物。较佳洗脱乙醇浓度为60％。7、方法2～5得到的山香圆药物提取浓缩液，用水不互溶的中等极性有机溶剂萃取，回收有机溶剂，得山香圆提取物，有机溶剂可选用正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等，较佳为乙酸乙酯。8、山香圆叶，粉碎，用超临界萃取器提取分离，得山香圆提取物。上述山香圆药物与常规的牙膏基质混合均匀，制成牙膏，即得山香圆药物牙膏。具体实施例方式实施例1本牙膏膏体的组分包含山梨醇(70％)67.5％羧甲基纤维素钠0.5％卡波姆(980NF，GOODRICH公司)0.5％糖精钠0.2％单氟磷酸钠0.75％香精0.3％十二烷基硫酸钠0.6％二氧化硅15.0％氢氧化钠0.2％山香圆药物浸膏5.0％水余量本实施例牙膏的制备方法如下1、取山香圆叶，粉碎，用稀乙醇浸泡约24小时，渗漉，收集渗漉液至续漉液近无色，回收乙醇，过滤，浓缩至相对密度约为1.2(80℃热测)的清膏，备用；2、将羧甲基纤维素钠加入到70％山梨醇溶液中，搅拌使均匀分散；3、将卡波姆分散在部分水中，糖精钠、单氟磷酸钠溶解于步骤1的清膏中，分别加入到步骤2混合物中，搅拌；4、将氢氧化钠溶解于适量水中(浓度18％)，加至上述溶液中，搅拌；5、将二氧化硅加入到剩余山梨醇溶液中，加入上述混合物中，搅拌，加入十二烷基硫酸钠、香精及余量水，混合均匀，即得牙膏成品。用本实施例的山香圆药物牙膏进行试验体外抑菌试验表明本发明的牙膏对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、表皮葡萄球菌、铜绿假单孢菌、唾液链球菌、化脓性链球菌、溶血葡萄球菌、白色念珠菌有不同程度的抑制作用。采用昆明种小鼠进行抗炎消肿试验，以牙膏基质为空白对照，结果表明本发明的牙膏能明显抑制巴豆油致小鼠耳肿胀和减少醋酸所致的小鼠扭体次数。表1本发明的牙膏体外抑菌作用<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="826">试验菌株MIC(g/ml)金黄色葡萄球菌0.23大肠埃希菌0.46表皮葡萄球菌0.46铜绿假单孢菌0.46唾液链球菌0.23化脓性链球菌0.23溶血葡萄球菌0.46白色念珠菌0.46</table></tables>表2本发明的牙膏对巴豆油所致的小鼠耳肿胀作用<tablesid="table2"num="002"><tablewidth="826">组别抑肿率(％)本发明牙膏高剂量组64.6本发明牙膏中剂量组51.7</table></tables><tablesid="table3"num="003"><tablewidth="828">本发明牙膏低剂量组37.4</table></tables>表3本发明的牙膏的镇痛作用<tablesid="table4"num="004"><tablewidth="828">组别镇痛率(％)本发明牙膏高剂量组61.8本发明牙膏中剂量组56.4本发明牙膏低剂量组47.3</table></tables>使用本发明的牙膏，每天早晚各用一次，每次对临床急慢性咽炎、咽喉肿痛、口腔溃疡、扁桃体炎、牙龈炎有显著防治作用。表4本发明的牙膏使用效果统计表<tablesid="table5"num="005"><tablewidth="828">病症人数显效有效有效率(％)急慢性咽炎2112685.7咽喉肿痛2316486.9扁桃体炎2815985.7口腔溃疡2013590.0牙龈炎2217286.4</table></tables>本发明的牙膏，每天早晚使用，具有抗菌消炎、镇痛的功效，可用于防治口腔异味、牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、咽喉肿痛等牙科和口腔咽喉疾患，并可视病情配合药物使用。实施例2本牙膏膏体的组分包含山梨醇19.0％甘油10.0％瓜尔胶0.5％羧甲基纤维素钠0.7％糖精钠0.25％香精0.3％十二烷基硫酸钠2.0％二氧化硅8.0％磷酸氢钙38.0％山香圆药物浸膏5.0％苯甲酸钠0.15％水余量本实施例牙膏的制备方法如下1、将山香圆叶，加水煎煮提取2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度约1.1(80℃热测)，放冷，加乙醇使含醇量为50％，静置使沉淀，取上清液，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.2(80℃热测)的清膏，备用；2、将羧甲基纤维素钠、瓜尔胶加入到甘油中，搅拌使均匀分散；3、将糖精钠、苯甲酸钠和步骤1的清膏和水混合，搅拌；4、将山梨醇及步骤3的溶液加入步骤2的悬浮液中，搅拌；5、将磷酸氢钙、二氧化硅、十二烷基硫酸钠及香精加入到上述胶液中，搅拌，再经胶体磨研磨后，及得牙膏成品。实施例3本牙膏膏体的组分包含山梨醇12.0％聚乙二醇4005.0％羧甲基纤维素钠1.0％糖精钠0.25％香精0.3％十二烷基硫酸钠2.0％二氧化硅7.0％磷酸氢钙40％山香圆药物浸膏6.0％苯甲酸钠0.15％水余量本实施例牙膏的制备方法如下1、将山香圆叶，加水煎煮提取2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度约1.2(80℃热测)的清膏，备用；2、将羧甲基纤维素钠加入到聚乙二醇中，搅拌使均匀分散；3、将糖精钠、苯甲酸钠和步骤1的清膏和水混合，搅拌；4、将山梨醇及步骤3的溶液加入步骤2的悬浮液中，搅拌；5、将磷酸氢钙、二氧化硅、十二烷基硫酸钠及香精加入到上述胶液中，搅拌，再经胶体磨研磨后，及得牙膏成品。实施例4本牙膏膏体的组分包含山梨醇12.0％丙二醇5.0％羧甲基纤维素钠1.0％糖精钠0.25％香精0.3％十二烷基硫酸钠2.0％二氧化硅15.0％碳酸钙25％山香圆提取物0.5％苯甲酸钠0.15％水余量本实施例牙膏的制备方法如下1、取山香圆叶，粉碎，用稀乙醇浸泡约24小时，渗漉，收集渗漉液至续漉液近无色，回收乙醇，过滤，浓缩，与D101大孔树脂拌匀，加入D101大孔树脂柱，水洗脱至近无色，60％乙醇洗脱并收集合并洗脱液，浓缩，得到山香圆提取物，备用；2、将羧甲基纤维素钠加入到丙二醇中，搅拌使均匀分散；3、将糖精钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠和步骤1的清膏和水混合，搅拌；4、将山梨醇及步骤3的溶液加入步骤2的悬浮液中，搅拌；5、将碳酸钙、二氧化硅及香精加入到上述胶液中，搅拌，再经胶体磨研磨，即得牙膏成品。本发明的山香圆药物牙膏中熊果酸有效成分检测本发明的山香圆药物牙膏中的熊果酸有效成分可用下述检测方法测定照《中国药典》2005版一部附录VID高效液相色谱法测定。色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-乙酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02)为流动相；柱温室温；流速1ml/min；检测波长215nm。对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得供试品溶液的制备取山香圆药物牙膏2g，精密称定，加硅藻土2g，研匀，置索氏提取器中，加适量乙醇加热回流提取3小时，提取液回收乙醇，加乙酸乙酯振摇提取4次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙醇溶解并定容至2ml量瓶中，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。权利要求1.一种山香圆药物牙膏，包括牙膏膏体基质，其特征在于还包括具有清热解毒、利咽消肿作用的中药山香圆，所述的山香圆占牙膏总组合物质量百分比的0.1％～20％。2.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为山香圆经超微粉碎得到的药物粉末。3.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为山香圆经由水煎煮提取、浓缩得到的浸膏。4.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为经由水煎煮提取、浓缩、乙醇沉淀除杂精制得到的浸膏。5.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为经由含水的低级醇提取得到的浸膏。其中较佳的低级醇和浓度为20％～75％的乙醇。6.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为经由含水的低级醇提取的浸膏经过大孔树脂精制得到的山香圆提取物。7.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为经由水、低级醇提取的浸膏经采用与水不互溶的中等极性有机溶剂萃取精制得到的山香圆提取物。有机溶剂选自乙酸乙酯、正丁醇、乙醚中的一种。8.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为经由超临界二氧化碳萃取得到的山香圆提取物。9.根据权利要求1所述的山香圆药物牙膏，所述的山香圆药物为山香圆药物中的黄酮类和有机酸类化学成分。全文摘要一种山香圆药物牙膏，包括中药山香圆和牙膏膏体基质，山香圆药物占牙膏总组合物质量百分比为0.1％～20％。本发明由于在牙膏基质中添加了中药山香圆药物成分，所述的山香圆药物牙膏具有良好的抗菌消炎、镇痛作用，对咽喉肿痛、牙周炎、牙龈炎、口腔异味等口腔和牙科疾病具有良好的防治作用。文档编号A61Q11/00GK1843326SQ200610200118公开日2006年10月11日申请日期2006年2月13日优先权日2006年2月13日发明者徐蕾申请人:徐蕾