专利名称：亚麻籽油的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种植物油脂的制备方法，尤其是一种亚麻籽油的生产方法。
背景技术：
亚麻籽油是一种采用植物的种子为原料，进行提取及一系列的加工而成的对人体具有保健作用的食用植物油。亚麻籽油含有特殊的营养成分，尤其含有α亚麻酸高达50%以上，由于α亚麻酸是人体必需且自身无法合成，因而备受青睐。亚麻籽油不仅可供食用，还可用于医药、保健品等多领域。由目前公开的亚麻籽油的方法有超临界CO2萃取、有机溶剂正己烷萃取、压榨提取。超临界CO2萃取操作压力大，对设备要求高，成本较大，难以形成规模化生产；有机溶剂正己烷萃取后的产品含有大量的溶剂残留，后续加工必须经过高温对产品中的残留溶剂进行处理，产品中的营养成分也会随高温而有很大损失，使产品的品质降低；压榨提取的效率低、成本高。上述提取后的产品须经过精炼工艺(脱胶、脱酸、水洗、脱色、冬化处理、脱臭)加工至成品。虽然亚麻籽油中含有α亚麻酸虽然很高，但在后续的精炼加工中损失可达3 4%，具有亚麻酸成分流失较多的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可有效防止亚麻酸成分流失、溶剂残留低的亚麻籽油的生产方法 为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺步骤为
(1)萃取压榨提油后的亚麻籽饼柏用亚临界流体提取亚麻籽原油；
(2)脱胶脱酸所述的亚麻籽原油在40°C用柠檬酸脱胶，然后用氢氧化钠溶液进行脱酸，最后分离得到碱炼油；
(3)水洗将碱炼油油温升至80 85°C，加入90 95°C热水进行水洗；
(4)脱色脱蜡在负压O.06 O. 07Mpa真空状态下，将水洗后的油升温至90°C，加入活性白土和活性炭，搅拌脱色；然后在搅拌过程中逐步降低油温进行冬化处理，过滤；
(5)脱臭冬化处理后的油在150°C 155°C、真空度小于200Pa的条件下脱臭，即可得到亚麻籽油。本发明所述步骤(I)中的亚临界提取方法为将加有亚麻籽饼柏的萃取罐抽真空至-O. 08MPa,通入正丁烷至液面高出物料，在40 50°C、0. 4 O. 6MPa条件下萃取；然后将萃取釜溶剂压入脱溶罐，抽真空至解析罐的压力至-O. 04 -O. 08MPa,在30 45°C解析得到亚麻籽原油。所述萃取时连续萃取三遍，每次萃取时间为30 50分钟。本发明所述步骤(2)中加入油重O. 05% O. 10%的食品级柠檬酸，快速搅拌15min进行脱胶。所述步骤(2)中根据实际酸值加入15 25Be’的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后静置4 8h进行脱酸。
本发明所述步骤(3)中水洗方法为加入油重8% 10%的热水，搅拌均匀，静置40分钟放水。所述水洗过程进行两次；第二次放水时,放出加入水量的80 90%的水。本发明所述步骤(4)中加入油重2% 3%的活性白土和油重O. 1% O. 3%的活性炭，均匀搅拌20 30分钟进行脱色。所述步骤(4)中冬化处理过程为脱色后的油以脱色后的白土、活性炭为诱晶剂，以2°C /分钟的速度降温至70°C，再以5°C /小时的降温速率降温至20°C，然后以1°C /小时的降温速率降温至零下3 5°C，降温过程中必须以10 15转/分钟速度进行搅拌；最后以油中脱色后的白土和活性炭为助滤剂采用热卸冬化过滤机进行过滤。本发明所述步骤(I)中的亚麻籽饼柏是将亚麻籽采用低温榨油机进行压榨；压榨温度不高于80°c，压榨后的饼柏厚度控制在O. 2 O. 5_。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明采用亚临界萃取，具有得率高，产品中溶剂残留低的特点。本发明利用脱色过程中加入的活性白土和活性炭作为后续冬化处理过程中的诱晶剂，从而有效的节省了养晶过程；且活性白土和活性炭还作为过滤时的助滤剂，从而提升过滤效果。因此本发明既将废物进行了综合利用，又直接节约了生产成本，具有养晶效果好、时间短，过滤效果好的特点。本发明通过控制精炼过程中的温度、压力，从而极大的保存了 α亚麻酸的含量，具有亚麻酸损失少，得率高的特点，可最大限度的保留产品中的营养成分。综上所述，本发明具有工艺简单，操作方便，提取效率高，溶剂残留低，产品的营养成分损失小的特点，成品的各项指标均符合国家标准《GB/T 8235-2008亚麻籽油》的规定。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1 :本亚麻籽油的生产方法的具体工艺步骤如下所述。(I)压榨1000kg的亚麻籽,在75°C条件下压榨,控制压榨后饼的厚度为O. 3mm ；
(2)萃取将压榨后的亚麻籽饼放入萃取罐中，萃取罐抽真空至-O.08MPa，通入正丁烷亚临界流体至高出物料5cm，萃取温度为45°C，压力为O. 55MPa，连续萃取三遍，每遍萃取时间为30分钟；将萃取釜溶剂压入脱溶罐，抽真空至解析罐的压力至-O. 04MPa，解析温度30°C，得亚麻籽原油；正丁烷溶剂亚临界流体气化后，再经压缩机加压冷凝回收；
(3)脱胶脱酸将亚麻籽原油升温至40°C，加入油重O.1%比例的食品级柠檬酸，快速搅拌15分钟后，实际酸值为4. 0K0Hmg/kg ;加入20Be’氢氧化钠溶液51kg，搅拌均匀，静置碱炼6h,过滤分离得到碱炼后的油；
(4)水洗将碱炼后的油升温至80°C,按油重10%加入90°C热水,静置40分钟后放水；水洗2次，第二遍放水时，放出加入水量的80% ；
(5)脱色脱蜡在负压为-O.06Mpa下 将水洗后的油泵入脱色罐内升温至90°C，加入油重3%的活性白土及油重O. 3%的活性炭，均匀搅拌25分钟进行脱色；以脱色后仍与油混合的白土、活性炭为诱晶剂，以2°C /分钟的速度降温至70°C，再以5°C /小时的降温速率降温至20°C，然后以I°C /小时的降温速率降温至零下3°C，降温过程中必须以10转/分钟速度进行搅拌；然后以油中脱色后的白土和活性炭为助滤剂，采用热卸冬化过滤机进行过滤；(6)脱臭脱色脱蜡后的油在150°C、真空度150Pa的条件脱臭，即可得到亚麻籽油成
品O本实施例中，亚麻籽含油40wt%(即含油400kg)，减去压榨20%后，亚麻籽饼中含油200kg ;萃取得亚麻籽原油195. 3kg，萃取率为97. 65% ;精炼后得亚麻籽成品油192. 37kg，精炼得率为98.5%。精炼前测得亚麻籽原油中含α亚麻酸53. 5wt%，精炼后检测含量为53. 3wt%，损失率为O. 37%。按标准GB/T 8235— 2008《亚麻籽油》规定的方法检测成品油的指标色泽为黄35、红2. O,水分为O. 02%,杂质为O. 03%,酸价为O. 17K0Hmg/g,过氧化值为O. 54mmol/kg，冷冻试验为澄清透明，溶剂残留< 2. Omg/kg。气味、口感好，各指标均符合GB/T 8235—2008 的规定。实施例2 :本亚麻籽油的生产方法的具体工艺步骤如下所述。(I)压榨1000kg的亚麻籽，在80°C条件下压榨，控制压榨后饼的厚度为O. 4mm ;
(2)萃取将压榨后的亚麻籽饼放入萃取罐中，萃取罐抽真空至-O.08MPa，通入亚临界流体至高出物料7cm，萃取温度为48°C，压力为O. 6MPa，连续萃取三遍，每遍萃取时间为35分钟；将萃取釜溶剂压入脱溶罐，抽真空至解析罐的压力至-O. 04MPa，解析温度35°C，得亚麻籽原油；溶剂亚临界流体气化后，再经压缩机加压冷凝回收；
(3)脱胶脱酸将亚麻籽原油升温至40°C，加入油重O.08%比例的食品级柠檬酸，快速搅拌15分钟后，实际酸值为3. 5K0Hmg/kg ;根据实际酸值加入20Be’氢氧化钠溶液48kg，搅拌均匀，静置碱炼8h，分离得到碱炼后的油；
(4)水洗碱炼后的油升温至85°C,按碱炼后的油重10%的比例加入95°C热水,静置40分钟后放水,水洗2次，第二遍放水时，放出加入水量的85% ； (5)脱色脱蜡在负压为-O.07Mpa下将水洗后的油泵入脱色罐内升温至90°C，加入水洗后油重2%的活性白土及油重O. 25%的活性炭，均匀搅拌30分钟进行脱色；然后以2V /分钟的速度降温至70°C，再以5°C /小时的降温速率降温至20°C，然后以1°C /小时的降温速率降温至零下5°C，降温过程中必须以10转/分钟速度进行搅拌，最后以油中脱色后的白土和活性炭为助滤剂采用热卸冬化过滤机进行过滤；
(6)脱臭脱色脱蜡后的油在155°C、真空度IOOPa的条件脱臭制得亚麻籽油成品。本实施例中，亚麻籽含油40wt%S 400kg，减去压榨20wt%后饼中含油200kg，萃取得亚麻籽原油195. 3kg，萃取率为97. 65% ;精炼后得亚麻籽成品油192. 25kg，精炼得率为98.44%。精炼前测得亚麻籽原油中含α亚麻酸53. 5wt%，精炼后检测含量为53. lwt%，损失率为O. 75%。按标准GB/T 8235—2008《亚麻籽油》规定得方法检测成品油的指标色泽为黄35、红2. 0，水分为O. 02%，杂质为O. 02%，酸价为O. 16K0Hmg/g，过氧化值为O. 50mmol/kg,冷冻试验为澄清透明，溶剂残留< 1.88mg/kg。气味、口感好，各指标均符合GB/T 8235—2008的规定。实施例3 :本亚麻籽油的生产方法的具体工艺步骤如下所述。(I)压榨1000kg的亚麻籽，在70°C条件下压榨，控制压榨后饼的厚度为O. 2mm ；
(2)萃取将压榨后的亚麻籽饼放入萃取罐中，萃取罐抽真空至-O. 08MPa，通入亚临界
流体至高出物料3cm，萃取温度为40°C，压力为O. 4MPa，连续萃取三遍，每遍萃取时间为50分钟；将萃取釜溶剂压入脱溶罐，抽真空至解析罐的压力至-O. 06MPa，解析温度45°C，得亚麻籽原油；(3)脱胶脱酸将亚麻籽原油升温至40°C，加入油重O.05%比例的食品级柠檬酸，快速搅拌脱胶；根据实际酸值加入25Be’氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置碱炼4h，分离得到碱炼后的油；
(4)水洗碱炼后的油升温至83°C,按碱炼后的油重8%的比例加入95°C热水,静置分层后放水；水洗2次，第二遍放水时，放出加入水量的90% ；
(5)脱色脱蜡在负压为-O.065Mpa下将水洗后的油泵入脱色罐内升温至90°C，加入水洗后油重2. 5%的活性白土及油重O. 1%的活性炭，均匀搅拌20分钟进行脱色；然后在搅拌过程中逐步降低油温进行冬化处理，降温过程中必须以15转/分钟速度进行搅拌，最后以油中脱色后的白土和活性炭为助滤剂采用热卸冬化过滤机进行过滤；
(6)脱臭脱色脱蜡后的油在155°C、真空度190Pa的条件脱臭制得亚麻籽油成品。本实施例中萃取率为97. 6%，精炼得率为98. 48% ； α亚麻酸损失率为O. 59%。按标准GB/T 8235—2008《亚麻籽油》规定得方法检测成品油的指标色泽为黄35、红2. 0，水分为O. 02%,杂质为O. 02%,酸价为O. 17K0Hmg/g,过氧化值为O. 52mmol/kg,冷冻试验为澄清透明，溶剂残留< 1.96mg/kg。气味、口感好，各指标均符合GB/T 8235— 2008的规定。实施例4 :本亚麻籽油的生产方法的具体工艺步骤如下所述。(I)压榨1000kg的亚麻籽 ,在50°C条件下压榨,控制压榨后饼的厚度为O. 5mm ；
(2)萃取将压榨后的亚麻籽饼放入萃取罐中，萃取罐抽真空至-O.08MPa，通入亚临界流体至高出物料，在萃取温度为50°C、压力为O. 5MPa条件下萃取；将萃取釜溶剂压入脱溶罐，抽真空至解析罐的压力至-O. 08MPa，解析温度40°C，得亚麻籽原油；
(3)脱胶脱酸将亚麻籽原油升温至40°C，加入油重O.06%比例的食品级柠檬酸，快速搅拌脱胶；根据实际酸值加入15Be’氢氧化钠溶液，搅拌均匀，静置碱炼，分离得到碱炼后的油；
(4)水洗碱炼后的油升温至82°C,按碱炼后的油重9%的比例加入92°C热水,静置分层后放水；
(5)和(6)同实施例1;
本实施例中萃取率为97. 57%，精炼得率为98. 46% ； α亚麻酸损失率为O. 64%。按标准GB/T 8235—2008《亚麻籽油》规定得方法检测成品油的指标色泽为黄35、红2. 0，水分为O. 02%,杂质为O. 03%,酸价为O. 16K0Hmg/g,过氧化值为O. 51mmol/kg,冷冻试验为澄清透明，溶剂残留< 1.98mg/kg。气味、口感好，各指标均符合GB/T 8235— 2008的规定。
权利要求
1.一种亚麻籽油的生产方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为(1)萃取压榨提油后的亚麻籽饼柏用亚临界流体提取亚麻籽原油；(2)脱胶脱酸所述的亚麻籽原油在40°C用柠檬酸脱胶，然后用氢氧化钠溶液进行脱酸，最后分离得到碱炼油；(3)水洗将碱炼油油温升至80 85°C，加入90 95°C热水进行水洗；(4)脱色脱蜡在负压O.06 O. 07Mpa真空状态下，将水洗后的油升温至90°C，加入活性白土和活性炭，搅拌脱色；然后在搅拌过程中逐步降低油温进行冬化处理，过滤；(5)脱臭冬化处理后的油在150°C 155°C、真空度小于200Pa的条件下脱臭，即可得到亚麻籽油。
2.根据权利要求1所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤(I)中的亚临界提取方法为将加有亚麻籽饼柏的萃取罐抽真空至-O. 08MPa，通入正丁烷至液面高出物料，在40 50°C、0. 4 O. 6MPa条件下萃取；然后将萃取釜溶剂压入脱溶罐，抽真空至解析罐的压力至-O. 04 -O. 08MPa，在30 45°C解析得到亚麻籽原油。
3.根据权利要求2所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于所述萃取时连续萃取三遍，每次萃取时间为30 50分钟。
4.根据权利要求1、2或3所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于所述步骤(2)中加入油重O. 05% O. 10%的食品级柠檬酸，快速搅拌15min进行脱胶。
5.根据权利要求1、2或3所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于所述步骤(2)中根据实际酸值加入15 25Be’的氢氧化钠溶液,搅拌均匀后静置4 8h进行脱酸。
6.根据权利要求1、2或3所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中水洗方法为加入油重8% 10%的热水，搅拌均匀，静置40分钟放水。
7.根据权利要求6所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于所述水洗过程进行两次; 第二次放水时，放出加入水量的80 90%的水。
8.根据权利要求1、2或3所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于所述步骤(4)中加入油重2% 3%的活性白土和油重O. 1% O. 3%的活性炭，均匀搅拌20 30分钟进行脱色。
9.根据权利要求1、2或3所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中冬化处理过程为脱色后的油以脱色后的白土、活性炭为诱晶剂，以2V /分钟的速度降温至70°C，再以5°C /小时的降温速率降温至20°C，然后以1°C /小时的降温速率降温至零下 3 5°C，降温过程中必须以10 15转/分钟速度进行搅拌；最后以油中脱色后的白土和活性炭为助滤剂采用热卸冬化过滤机进行过滤。
10.根据权利要求1、2或3所述的亚麻籽油的生产方法，其特征在于所述步骤(I)中的亚麻籽饼柏是将亚麻籽采用低温榨油机进行压榨；压榨温度不高于80°C，压榨后的饼柏厚度控制在O. 2 O. 5mm。
全文摘要
本发明公开了一种亚麻籽油的生产方法，该方法的工艺步骤为(1)萃取压榨提油后的亚麻籽饼粕用亚临界流体提取亚麻籽原油；(2)脱胶脱酸所述的亚麻籽原油在40℃用柠檬酸脱胶，然后用氢氧化钠溶液进行脱酸，最后分离得到碱炼油；(3)水洗将碱炼油油温升至80～85℃，加入90～95℃热水进行水洗；(4)脱色脱蜡在负压0.06～0.07Mpa真空状态下，将水洗后的油升温至90℃，加入活性白土和活性炭，搅拌脱色；然后在搅拌过程中逐步降低油温进行冬化处理，过滤；(5)脱臭冬化处理后的油在150℃～155℃、真空度小于200Pa的条件下脱臭，即可得到亚麻籽油。本方法具有工艺简单，操作方便，提取效率高，溶剂残留低，产品的营养成分损失小的特点。
文档编号C11B3/00GK103045356SQ20121058233
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者田章起, 杨俊旺, 崔志山, 李晓辉 申请人:邯郸晨光珍品油脂有限公司