制备织物软化剂组合物的连续方法
【专利摘要】本发明提供了一种制备包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料的织物软化剂组合物的连续方法，以及由所述连续方法获得的织物软化剂组合物。由所述连续方法获得的织物软化剂组合物展示出稳定的粘度，尤其是在长时间内储存时。
【专利说明】制备织物软化剂组合物的连续方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备织物软化剂组合物的连续方法。本发明还涉及由所述连续方法获得的织物软化剂组合物。
【背景技术】
[0002]多年来，二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐已用于家用产品中，如空气护理产品、衣物洗涤剂产品、和织物软化剂产品。在此类产品中，二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐递送抗微生物有益效果。
[0003]在生产过程方面，包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的当前织物软化剂产品以批量方法制得。实际上，在此类批量步骤中，将不同成分加入到混合槽中，并然后混合。混合阶段后，必须进行生产过程的后续步骤，例如将成分混合物转移至包装线。此外，当制备具有不同配方的不同产品时，即使配方仅略微变化，也必须清洗混合槽，这要求中断生产过程。综上所述，制备织物软化剂产品的批量生产方法一般认为是低效且耗时的。
[0004]近来，已采用用于织物软化剂产品的连续生产方法。在典型的连续方法如在线方法中，构成织物软化剂产品主要部分如织物软化活性物质组合物的基本成分流动通过管线，并且将整理成分如染料、香料、有机硅等加入到流中，以形成成品。此外，在该在线过程中，可通过不暂停或中止来调节相关整理成分的加入，可制得具有不同整理成分的不同织物软化剂产品。综上所述，与批量方法相比，用于制备织物软化剂产品的连续方法一般认为更有效且较不耗时。从该角度考虑，优选采用连续方法而不是批量方法来制备织物软化剂
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[0005]然而已发现，当在连续方法中将二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料一起配入到织物软化活性物质组合物中时，最终织物软化剂组合物由于粘度增加而变得不稳定，尤其是长期储存时。
[0006]因此，需要用于制备包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料的稳定织物软化剂组合物的连续方法。实际上，本发明的目的是确定用于制备包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料的稳定织物软化剂组合物的连续方法。
[0007]已发现，该目的可通过根据本发明的方法来满足。具体地讲，本发明提供了制备包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料的织物软化剂组合物的连续方法，其中所述织物软化剂组合物的粘度在储存时保持稳定。
[0008]本发明的优点是提供制备稳定织物软化剂组合物的连续方法，所述组合物包含香料和较高含量的二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐，例如按所述织物软化剂组合物的重量计大于0.30%。
[0009]本发明的另一个优点是提供制备稳定织物软化剂组合物的连续方法，所述组合物包含香料和较低含量的二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐，例如按所述织物软化剂组合物的重量计小于0.23%，而在所述方法的某些部分中，二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐可达到高浓度。
【发明内容】
[0010]本发明涉及一种制备织物软化剂组合物的连续方法，其中所述方法包括以下步骤:
[0011]a)将按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至1%量的二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料加入到织物软化剂活性物质组合物中，所述织物软化剂活性物质组合物包含按所述织物软化剂活性物质组合物的重量计2%至25%的双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯；以及
[0012]b)通过施加1000至500008.1的剪切，混合步骤a)中获得的组合，其中在步骤a)中，分开加入所述香料和所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐。
[0013]本发明还涉及一种由所述方法获得的织物软化剂组合物。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为示出根据本文实例3-14的实验结果的图示。
【具体实施方式】
[0015]定义
[0016]如本文所用，术语“织物软化剂`产品”是指包含织物软化剂组合物并且向织物递送织物软化有益效果的产品。除了织物软化有益效果以外，织物软化剂产品还能够向织物递送一种或多种下列有益效果:织物润滑性、织物松弛、抗皱、褶皱减少、耐久熨压、易于熨烫、耐磨性、织物平滑、抗粘结、防起球、挺括、增强外观、外观焕然、颜色保护、颜色焕然、防缩水、穿着形状保持、织物弹性、织物拉伸强度、织物撕裂强度、静电减少、吸水或拒水性、拒污性、清新、抗微生物性、抗臭、以及它们的混合物。所述织物软化剂产品包括用于织物的各种片剂、颗粒、液体和漂洗助剂、喷剂和喷雾，以及基底负载类型；以及基底负载产品如烘干机添加片、干燥和润湿的擦拭物和拭垫、以及非织造基底。
[0017]如本文所用，术语“织物软化剂活性物质组合物”是指构成织物软化剂产品的主要部分的组合物。织物软化剂活性物质组合物一般包含织物软化剂活性物质和水，其中所述织物软化剂活性物质递送软化织物的功能。
[0018]如本文所用，术语“烷基”是指直链或支链、饱和或不饱和的烃基部分。酰基的烷基部分包括在术语“烷基”中。
[0019]如本文所用，术语“连续”是指时间、序列或空间的无中断的连续延伸。
[0020]如本文所用，术语“分开”是指保持分离。
[0021]如本文所用，术语“组合”是指在或不在充分混合以达到均匀的情况下加在一起的材料。
[0022]如本文所用，术语“混合”是指将材料加在一起并且达到均匀，而术语“混合物”是指达到均匀的混合材料。
[0023]如本文所用，术语“批量方法”是指期间将不同成分加入到混合槽中，然后混合的方法。
[0024]如本文所用，术语“基本成分”是指用作次级制剂和/或中间体的成分或材料。
[0025]如本文所用，术语“整理成分”旨在与至少一种基本成分混合以制得可为中间体或成品的产物。
[0026]如本文所用，术语“在线方法”是指期间基本成分流动通过管线，并且将整理成分加入到流中以形成成品的方法。
[0027]如本文所用，术语“乳化”、“乳化的”和“乳化作用”是指混合两种或更多种通常不混溶的液体。
[0028]如本文所用，当用于权利要求中时，冠词“一个”和“一种”被理解为是指一种或多种受权利要求书保护的或所述的物质。
[0029]如本文所用，术语“包含”、“含有”和“包括”旨在是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。上述术语涵盖术语“由…组成”和“基本上由…组成”。
[0030]织物软化剂组合物
[0031 ] 根据本发明的连续方法获得的织物软化剂组合物包含含有双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯的织物软化剂活性物质组合物、二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐、和香料。优选地，本文织物软化剂组合物包含一种或多种助剂材料。
[0032]织物软化剂活性物质组合物
[0033]本发明的连续方法包括向织物软化剂活性物质组合物中加入二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐以软化织物的步骤，所述织物软化剂活性物质组合物包含按所述织物软化剂活性物质组合物的重量计2%至23%的双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯。优选地，所述织物软化剂活性物质组合物包含按所述织物软化剂活性物质组合物的重量计7%至20%，优选10%至18%，更优选15%至18%的双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯。
[0034]在一个优选的实施例中，所述织物软化剂组合物包含按所述织物软化剂组合物的重量计1%至20%，优选3%至15%，更优选5%至11%的双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯。
[0035]在另一个实施例中，所述双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯具有16至20个碳原子，优选16至18个碳原子的脂肪酸部分平均链长，和针对游离脂肪酸计算出的15至25，优选18至22，更优选9至21的碘值(IV)。碘值为通过IS03961方法测定的100g脂肪酸双键反应所消耗的以克为单位的碘量。
[0036]除了双-(2-羟乙基)_ 二甲基氯化铵脂肪酸酯以外，本文织物软化剂活性物质组合物还可包含其它材料。非限制性例子包括水、盐(例如CaCl2)、酸(例如HCl和甲酸)。
[0037]在另一个实施例中，所述织物软化剂活性物质组合物具有2至5，优选2.5至4，更优选2.5至3.5的pH。可使用盐酸或甲酸调节所述pH。
[0038]二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐
[0039]本发明的连续方法包括向所述织物软化剂活性物质组合物中加入按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至1%量的二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的步骤。优选地，所述织物软化剂组合物包含按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至1%，优选0.1%至0.78% ，更优选0.23%至0.3%的二 (C6-C14)烷基二 (C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐。
[0040]二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的优选例子为二(C8-C12)烷基二甲基氯化铵。更优选的例子包括二癸基二甲基氯化铵如Bardac? 2250，和二辛基二甲基氯化铵如Bardac2050，二者均购自Lonza。二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的最优选例子为二癸基二甲基氯化铵。
[0041]二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐递送抗微生物有益效果。不受理论的束缚，当用包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的织物软化剂组合物漂洗织物时，所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐由于其正电荷而趋于沉积在织物上。之后，二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐进攻细胞膜的负电荷，破坏它，并且使生长关键性蛋白或酶变性。因此，二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐防止微生物在织物上生长。
[0042]呑料
[0043]本发明的连续方法包括将香料加入到织物软化剂活性物质组合物中的步骤。如本文所用，术语“香料”包括芳香物质或物质混合物，包括天然(即通过对花、芳草植物、叶、根、树皮、木材、花朵或植物提取而获得)、人造(即不同天然油或油成分的混合物)和合成(即合成制得)的香料物质。此类材料通常伴有辅助材料如固定剂、增量剂、稳定剂和溶剂。这些助剂不包括在本文所用的“香料”含义中。通常，香料是多种有机化合物的复杂混合物。
[0044]优选地，所述织物软化剂组合物包含按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至3%，优选0.1%至2%，更优选0.5%至1%的香料。
[0045]本文香料可为纯香料和/或香料递送体系，它们可混合以从产品储存阶段起，在其整个生效循环期间产生所期望的香味体验。适宜的香料包括为持久香料和/或象限香料的那些香料。此类纯香料的例子描述于美国专利5，500，138 ；5, 500, 154 ;6，491，728 ；5，500, 137和5，780，404中。适宜的香料递送体系、制备某些香料递送体系的方法、以及此类香料递送体系的用途公开于美国专`利申请2007/0275866A1中。
[0046]香料通常为极性和非极性油的混合物。即使当这些油中的一些是极性时，包含油的组合物也不易于分散在水连续组合物如织物软化剂组合物中。不受理论的束缚,但是香料必须细分于织物软化组合物的连续水相中，以使香料能够被一个或多个分散层状相吸附。香料油在水连续组合物中分散度的一种常见预测量度可包括香料介电常数。具有较低介电常数的香料或较低极性的香料更可能难以掺入到包含分散层状相的织物软化剂组合物中，因为此类香料在含水环境中更加内聚，从而需要更多的机械能以再分于该环境中。在一个实施例中，本发明的香料组合物可具有低于12，或11，或10，或9，或8，或6，或5，或4，或大于I的混合介电常数。可由Scientifica生产的870型介电常数计来测量介电常数。
[0047]香料在水连续组合物中分散度的另一种常见预测量度可包括香料成分的Log P，其为香料成分在水与辛醇之间的分配系数。测量香料成分Log P的一种方法是使用得自BioByte Corp的“ClogP”程序(例如ClogP4.0版和手册1999)。将CLOGP用户指导(4.0版,BioByte Corp, 1999)以引用的方式并入本文。测量Log P的另一种适宜方法是使用得自 Daylight Chemical Information Systems, Inc.(Aliso Vie jo, CA)的 CLOGP 程序。将CLOGP参考手册(Daylight4.9版，公布日02/01/2008)以引用的方式并入本文。不受理论的束缚，但是香料成分的Log P越高，成分的疏水性越高，并且更难以(例如所需机械能更高)将所述香料成分掺在织物软化剂组合物中。包含香料的香料成分的非限制性组公开于美国专利5，500, 138第7栏第42行至第11栏第44行中。香料成分也可作为可释放性芳香剂，例如作为如U.S.5，652，205中所述的前香料或前芳香剂而适宜地加入。在一个实施例中，按所述香料组合物的重量计大于25%的香料成分具有高于2.5的Log P。优选的实施例包括按所述香料组合物的重量计大于35%,或大于45%,或大于50%,或大于60%,或大于70%,或大于75%的香料成分具有高于2.5的Log P。
[0048]在另一个实施例中，所述香料可包含至少1、或2、或3、或4、或5、或6、或7、或8、或9、或10、或11、或12、或不大于100种不同的单独香料成分。
[0049]在另一个优选的实施例中，所述香料不是预乳化的，即在加入到织物软化剂活性物质组合物中之前，香料不与通常与香料不混溶的其它液体如乳化剂混合。这不同于工业界的普遍惯例，其中香料通常在加入到织物软化剂活性物质组合物中之前乳化。
[0050]辅助成分
[0051 ] 本发明的连续方法可包括向织物软化剂活性物质组合物中加入一种或多种助剂材料的步骤。
[0052]本文的助剂材料可包括:香料微胶囊、流变改性剂(例如购自BASF的Rhe0Visu )、
稳定剂(例如购自BASF的Lupamiη? )、pH调节剂、金属离子控制剂、着色剂、增白剂、染料、
气味控制剂、前香料、环糊精、溶剂、去垢性聚合物、防腐剂(例如购自Arch Chemicals, Inc.的Proxer GXL)、抗微生物剂、氯清除剂、酶、防缩水剂、织物挺括剂、有机硅(例如PDMS)、
去斑剂、抗氧化剂、抗腐蚀剂、基础剂、消毒盖布及形态控制剂、光滑剂、静电控制剂、褶皱控制剂、卫生处理剂、消毒剂、细菌控制剂、霉菌控制剂、白粉病控制剂、抗病毒剂、抗微生物剂、干燥剂、防污剂、去垢剂、恶臭控制剂、织物清新剂、氯漂白剂气味控制剂、染料固定剂、染料转移抑制剂、颜色保持剂、颜色恢复/焕然剂、防褪色剂、增白剂、抗磨蚀剂、防磨损剂、织物完整剂、抗磨剂、和漂洗助剂、紫外线防护剂、光褪色抑制剂、驱昆虫剂、抗变应性剂、酶、阻燃剂、防水剂、织物舒适剂、水调理剂、防缩水剂、防拉伸剂、酶、阳离子淀粉、以及它们的混合物。
[0053]在本发明的一个实施例中，所述织物软化剂组合物包含按所述织物软化剂组合物的重量计至多2%的一种或多种助剂成分。在另一个实施例中，本发明的织物软化剂组合物可不含或基本上不含任何一种或多种助剂成分。在另一个实施例中，所述织物软化剂组合物不含或基本上不含去污衣物洗涤表面活性剂。
[0054]流变改性剂
[0055]本文的助剂材料可包括增加粘度以制备优选的液体凝胶产品形式的流变改性剂。本文的流变改性剂的适宜含量按所述织物软化剂组合物的重量计在0.001%至10%，优选
0.1%至3%,更优选0.1%至0.4%的范围内。
[0056]在一个实施例中，适用于本文的流变改性剂可选自增稠稳定剂。这些包括树胶和其它类似的多糖例如结冷胶、角叉菜胶、黄原胶、迪特胶(购自CP Kelco)，以及其它已知类型的增稠剂和流变添加剂如RJieovis?⑶P (购自BASF)、Alcogum?L-520 (购自AlcoChemical)、和 S印igel305 (购自 SEPPIC)。
[0057]在另一个实施例中，使用基于阳离子丙烯酸的均聚物作为本文的流变改性剂。此类流变改性剂的一个优选例子以商品名Rheovis@⑶E由BASF出售。
[0058]有机硅
[0059]本文的助剂材料可包括有机硅。有机硅不仅向织物提供柔软性和光滑性，而且向织物提供显著的颜色外观有益效果，尤其是在多个衣物洗涤循环后。不受理论的束缚，据信有机硅通过减少纤维摩擦，向自动洗衣机漂洗循环中的织物提供抗磨蚀有益效果。衣物可看上去更新，并且在穿破之前可持续更久。此外，当在织物软化剂组合物中配制时，有机硅可用作抑泡剂，从而减少所需的漂洗循环次数。
[0060]本文有机硅的适宜含量按所述织物软化剂组合物的重量计在0.001%至10%，优选
0.01%至5%,更优选0.1%至3%的范围内。
[0061]适用于本文的有机硅可为任何包含有机硅的化合物。在一个实施例中，所述有机硅选自氨基官能有机硅、烷氧基化有机硅、乙氧基化有机硅、丙氧基化有机硅、乙氧基化/丙氧基化有机娃、季有机娃、或它们的混合物。在另一个实施例中，所述有机娃为聚二烷基有机硅，优选聚二甲基有机硅(“PDMS”)，或其衍生物。
[0062]在一个优选的实施例中，所述有机娃是包含较高分子量的有机娃。描述有机娃分子量的适宜方式包括描述其粘度。高分子量有机硅是具有1，OOOcSt至3，000, OOOcSt,优选 6，OOOcSt 至 1，000，OOOcSt,更优选 7，OOOcSt 至 1，000，OOOcSt,甚至更优选 8，OOOcSt至350，OOOcSt粘度的有机硅。在一个优选的实施例中，所述有机硅为PDMS或其衍生物，具有 30，OOOcSt 至 600，OOOcSt,优选 75，OOOcSt 至 350，OOOcSt,更优选 100，OOOcSt 至350，OOOcSt的粘度。PDMS的一个例子是得自Dow Corning的DC200流体。 [0063]为描述本发明的目的，测量有机硅粘度的适宜方法为如本文所述的“锥/板方法”。所述粘度由锥/板粘度计测量(如Brookfield Engineering Laboratories(Stoughton，MA)的Wells - Brookfield锥/板粘度计)。采用锥/板方法，锭子为“CP-52”，并且将每分钟转数(rpm)设为5。粘度测量在21°C下进行。在锥/板方法下，在100，OOOcSt下测量的典型PDMS流体将具有139，000的平均分子量。不受理论的束缚，高分子量有机硅更粘稠，并且较不易于在自动洗衣机的洗涤和/或漂洗循环中从织物上洗去。
[0064]在另一个实施例中，已惊奇地发现，相对于低分子量PDMS，高分子量PDMS在软化织物方面可能更有效。然而，高分子量PDMS是粘稠的，从而从加工角度看是难以处理的。将粘稠的PDMS和乳化剂加入到织物软化剂组合物中可获得不均匀的成分组合。惊奇的是，通过使用高内相乳液(“HIPE”)作为预混物，实现加工优势。即，通过将有机硅如PDMS与乳化剂预混合以形成HIPE，然后将该HIPE加入到织物软化剂组合物中，可由此获得均匀混合物。因此，可获得表现出良好织物有益效果的组合物。
[0065]本文HIPE —般由至少65重量％，优选至少70重量％，更优选至少74重量％，甚至更优选至少80重量％ ;或不大于95重量％的内相构成,其中所述内相包含有机娃。所述内相还可为先前没有预乳化的其它水不溶性织物护理有益剂。使用乳化剂来分散所述内相。乳化剂的优选例子包括表面活性剂或减少表面张力的聚合物。另一种优选的乳化剂是水溶性的，并且减少水的表面张力。
[0066]在一个实施例中，本文HIPE如下制得:首先将油相(内相)与乳化剂混合。然后在适度搅拌下将外相缓慢加入到油相与乳化剂的组合中。
[0067]稳定剂[0068]本文助剂材料可包含稳定剂以进一步稳定织物软化剂组合物。所述稳定剂的适宜含量按所述织物软化剂组合物的重量计在0.001%至5%，优选0.01%至1%，更优选0.01%至
0.05%的范围内。
[0069]稳定剂的非限制性例子包括具有低挥发性的水溶性低分子量伯胺和仲胺，例如单乙醇胺、二乙醇胺、三(羟甲基)氨基甲烷、六亚甲基四胺。适宜的胺官能稳定剂包括:水溶性聚乙烯亚胺、聚胺、聚乙烯胺、聚氨基酰胺和聚丙烯酰胺。优选的聚合物为聚乙烯亚胺、聚胺和聚氨基酰胺。最优选地，所述稳定剂为聚乙烯胺，还称为Lupamin (例如购自BASF的
Lupaminli 1595 和 Lupaminw 5095)。
[0070]香料微胶囊
[0071]本文的助剂材料可包含香料微胶囊。香料微胶囊包含外壳材料和包封于所述外壳材料中的香料芯材料。所述香料基本上不从微胶囊中释放，直至外壳材料因机械应力(例如摩擦)而破裂。将香料微胶囊加入到织物软化剂组合物中，以提供改善的香料递送效率。具体地讲，香料胶囊在漂洗循环期间沉积到织物上。香料微胶囊中的香料在长效持续时间内受保护而不挥发到周围空间中。由此，当沉积在织物上时，香料胶囊在破裂时表现出香味突然增加。
[0072]直径通常小于300微米的香料微胶囊一般是熟知的。微胶囊描述于下列参考文献中:US 2003/215417 Al ；US 2003/216488 Al ；US 2003/158344A1 ；US 2003/165692Al ；US 2004/071742 Al ；US 2004/071746 Al ；US2004/072719 Al ；US 2004/072720Al ；EP I,393, 706 Al ；US 2003/203829A1 ；US 2003/195133 Al ；US 2004/087477 Al;US 2004/0106536 Al ；US6, 645, 479 ；US 6, 200, 949 ；US 4, 882, 220 ；US 4，917，920 ;US4,514, 461 ；USRE 32,713 ；US 4，234，627。可采用本领域技术人员已知的多种用于制备外壳胶囊的常规方法，如界面聚合和缩聚，来制备微胶囊。参见例如US3，516，941、US4，520，142、US 4，528，226、US 4，681，806、US 4，145，184 ；GB2, 073，132 ；W0 99/17871 ;和MICROENCAPSULATION:Methods and I`ndustrial Applications Edited by Benita andSimon (Marcel Dekker, Inc.1996)。然而认识到，与材料和工序相关的许多变型是可能的。适于制备微胶囊外壳的材料的非限制性例子包括脲醛、三聚氰胺-甲醛、苯酚-甲醛、明胶、聚氨酯、聚酰胺。
[0073]在一个实施例中，外壳胶囊剂通常具有I微米至100微米，优选5微米至80微米，更优选10微米至75微米，并且甚至更优选15微米至50微米的平均直径。粒度分布可为窄分布、宽分布或多峰分布。
[0074]在另一个实施例中，微胶囊在尺寸上变化，具有介于5微米和300微米之间，优选介于10微米和200微米之间的最大直径。当胶囊粒度接近300微米例如250微米时，可观察到，夹带于薄片6中的胶囊数减少。
[0075]在另一个实施例中，用于本发明中的微胶囊一般具有0.1微米至50微米，或I微米至10微米范围内的平均壳厚度。
[0076]施
[0077]本发明的连续方法包括以下步骤:
[0078]a)将按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至1%量的二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料加入到织物软化剂活性物质组合物中，所述织物软化剂活性物质组合物包含按所述织物软化剂活性物质组合物的重量计2%至25%的双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯；以及
[0079]b)通过施加1000至500008.1的剪切，混合步骤a)中获得的组合，其中在步骤a)中，分开加入所述香料和所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐。
[0080]在步骤b)中，可经由许多装置如转子定子、高剪切混合器等，实现所述组合的混
合。优选地，经由高剪切混合器例如购自YKA的DISPAX- REACTOR",实现所述组合的
混合。在另一个优选的实施例中，步骤b)中施加的剪切为5000至300008'更优选地，通过施加10000至20000^的剪切，经由高剪切混合器实现所述组合的混合。
[0081]在一个优选的实施例中，所述方法是在线的。织物软化剂活性物质组合物构成基本成分，并且整理成分包括 二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐、香料和任选的助剂材料。所述基本成分流动通过管线，并且将整理成分加入到流中，以形成成品，即织物软化剂组合物。
[0082]在另一个优选的实施例中，经由分开的注入，将二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料加入到织物软化剂活性物质组合物中。更优选地，在该在线过程中安装用于加入二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料的分开的注入。
[0083]在又一个优选的实施例中，在步骤b)之前加入一种或多种助剂材料。优选地，经由注入加入一种助剂材料，所述注入与用于注入二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的注入分开。更优选地，助剂材料之一选自流变改性剂、有机硅、稳定剂、香料微胶囊、以及它们的混合物。甚至更优选地，经由分开的注入加入助剂材料中的每一种。
[0084]在高度优选的实施例中，本文的方法包括以下步骤:
[0085]a)将按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至1%量的二癸基二甲基氯化铵、香料、以及一种或多种助剂材料加入到包含按所述织物软化剂活性物质组合物的重量计2%至25%双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯的织物软化剂活性物质组合物中，其中所述助剂材料中的至少一种选自流变改性剂、有机硅、稳定剂、香料微胶囊、以及它们的混合物；并且
[0086]b)通过施加1000至500008.1的剪切，混合步骤a)中获得的组合，其中在步骤a)中，分开加入香料、二癸基二甲基氯化铵和助剂材料。
[0087]本发明的方法提供制备包含二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料的稳定织物软化剂组合物的连续方法，即织物软化剂组合物的粘度不显著增加。不受理论的束缚，据信在连续方法中将二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐配入到织物软化剂活性物质组合物中，致使物理稳定性下降。实际上，在连续方法中二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐自身附聚成胶束尺寸的实体，因此使因絮凝获得的织物软化剂活性物质组合物不稳定。当在悬浮于织物软化剂活性物质组合物中的香料成分的存在下混合二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐时，或在预混二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料时，观测到织物软化剂组合物不稳定。实际上，在此类条件下，所得织物软化剂组合物展示出较高的粘度值，在储存织物软化剂组合物时观测到粘度变化。值得注意的是，当预混二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料时，不稳定性问题甚至更严重，因为离子性二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐与疏水性香料成分之间呈现不相容性，这导致相分离和粘度增加。然而，本 申请人:已惊奇地发现，通过将二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料分开加入到织物软化剂活性物质组合物中，获得稳定的织物软化剂组合物。这可能归因于在此类条件下二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料液滴附聚，从而不形成致使絮凝的胶束尺寸的聚集体的原因。因此，即使在储存织物软化剂组合物时，仍获得更稳定的织物软化剂组合物。
[0088]实魁
[0089]本文的实例旨在示例本发明，但是不用于限制或换句话讲限定本发明的范畴。实例3-6是根据本发明所述的实例，而实例7-14为比较例。
[0090]实例1:织物软化剂组合物的制剂
[0091]制备下列组合物，所述组合物包含所列比例(重量％)的所列成分。
[0092]
【权利要求】
1.一种制备织物软化剂组合物的连续方法，其中所述方法包括以下步骤: a)将按所述织物软化剂组合物的重量计0.01%至1%量的二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐和香料加入到织物软化剂活性物质组合物中，所述织物软化剂活性物质组合物包含按所述织物软化剂活性物质组合物的重量计2%至25%的双-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵脂肪酸酯；以及 b)通过施加1000至500008.1的剪切，混合步骤a)中获得的组合，其中在步骤a)中，分开加入所述香料和所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法是在线的。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述香料是未预乳化的。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述香料和所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐经由分开的注入加入到所述织物软化剂活性物质组合物中。
5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤b)中，所述组合的混合经由高剪切混合器实现。
6.根据权利要求2所述的方法，其中一种或多种助剂材料在步骤b)之前加入。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述一种或多种助剂材料中的至少一种经由注入加入，所述注入与用于注入所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐的所述注入分开。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述一种或多种助剂材料选自流变改性剂、有机硅、稳定剂、香料微胶囊、以及它们的混合物。
9.根据前述权利要求中任一`项所述的方法，其中所述二(C6-C14)烷基二(C1-C4烷基和/或羟烷基)季铵盐为二癸基二甲基氯化铵。
10.一种织物软化剂组合物，其由根据权利要求1所述的方法获得。
【文档编号】C11D11/00GK103890157SQ201280051054
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年10月19日 优先权日:2011年10月20日
【发明者】L·弗尔南德斯马丁内斯, O·埃尔贝斯, H·J·M·德梅耶雷, E·M·B·A·热尼奥 申请人:宝洁公司