专利名称：一种亲疏水性分析树脂自动清洗系统及清洗方法
技术领域：
本发明属于分析树脂清洗技术领域，特别涉及一种用于分析与检测水体中有机物亲疏水性的树脂，本发明就是一种用于清洗这种特殊树脂的自动清洗系统及清洗方法。
背景技术：
亲疏水性分析树脂用于检测水中有机物的亲疏水性，由于这类树脂价格比较昂贵，所以通常通过清洗树脂来达到重复使用的目的。传统的清洗方法是，将待清洗树脂湿装柱，通过清洗液输送泵将碱、水、酸等不同清洗液以下向流的方式交替浸洗，其中清洗液的切换交替过程和清洗体积的控制均需要人工操作，这种清洗方式受到清洗流程繁琐，清洗密闭条件差以及清洗不充分等诸多问题的限制，使得人工清洗树脂的传统方法需要投入大量的精力和时间，且仍会出现清洗效果不佳的情况。因此，设计一种亲疏水性分析树脂的自动清洗系统可以解决这类问题。
发明内容
本发明的目的是，提供一种对亲疏水性分析树脂的自动清洗系统及清洗方法，以提高树脂清洗效果和效率。为实现上述目的本发明的一种亲疏水性分析树脂自动清洗系统，其特征在于，包括清洗柱、可编程控制器、碱液罐、酸液罐、纯水罐、清洗液输送泵、在线PH仪和废液罐，碱液罐、酸液罐、纯水罐分别通过电磁阀-1、电磁阀_2、电磁阀-3并列与清洗液输送泵连接相通，清洗液输送泵与清洗柱的进水口连接，清洗柱的出水口通过在线PH仪与废液罐连接，可编程控制器同时与在线PH仪、清洗液输送泵、电磁阀-1、电磁阀_2、电磁阀-3连接；清洗柱包括四部分上盖、柱体、底托、筛网。上盖中心设有出水口，盖内具有高度空间，用于保证清洗时膨胀的树脂上方仍有液体，避免树脂干燥和被空气污染，同时上盖盖底内设有卡托以压住筛网，避免清洗时液流使筛网浮起。柱体自下而上设有刻度线，上部的最大刻度线距离柱体的上端还留有距离，柱体内部上下各设有托层以装置筛网，两拖层之间为清洗空间，树脂装柱清洗时，树脂湿体积不超过最大值刻线，保证树脂装柱静沉后的水面高度高于树脂高度，以防树脂风干污染，同时在清洗时留有一定膨胀空间，使树脂与清洗液充分接触。底托的中心设有进水口，进水口还设有止回阀，底托内部上端也设有卡托用以固定筛网，底托内留有空间高度使得清洗液进入后分布均匀，当清洗结束时，关闭止回阀，以避免柱内液体流回清洗液存储罐，污染清洗液。筛网在柱体的上下各置一个防止树脂流出，即在上盖的卡托和柱体上部的卡托之间置有一个筛网；在 底托上部的卡托和柱体下部的卡托之间置有另一个筛网。亲疏水性分析树脂的粒径大致在40 60目(大于250 μ m)范围内，为以防树脂破裂、溶解变形等情况，筛网孔径一般取200目(约为75 μ m)以下，筛网厚度优选为0.1 0.3倍柱体直径。
采用上述亲疏水性分析树脂自动清洗系统进行清洗的方法，其清洗流程见附图1，树脂在清洗柱内采用上向流的清洗方式，以碱、水、酸、水的顺序进行交替清洗，通过电磁阀来切换清洗液和调控不同清洗液的清洗时间，清洗液的出水经在线PH仪检测，若清洗液浓度达标则反馈至可编程控制器对清洗液开始计时，直到完成设定时间后切换清洗液。为保证清洗后树脂不暴露在空气中，清洗出水以溢流的形式排出，清洗废液在废液罐中充分混合中和后排出以降低废液污染，具体操作包括如下步骤:( I)先将待清洗的树脂和纯水混合装入树脂清洗柱内，保证沉降稳定后液面高于树脂上方I 2cm且树脂湿体积V在最大刻度线以下，以确保清洗时有足够的膨胀空间，使树脂与清洗液接触充分；(2)清洗碱液采用0.1-1M (优选0.1M)的NaOH或Κ0Η，清洗酸液采用0.1-1M (优选0.1M)的HC1，纯水用以洗去溶出的有机杂质和酸、碱清洗液，清洗流程是，存储罐中的清洗液在输送泵的作用下以15 30V/h的恒定速度进入清洗柱，清洗液的用量至少依次为6V的NaOH或KOH清洗液，3V的纯水，2V的HCl清洗液，8V的纯水，自此完成一遍清洗流程，每次系统运行前检查清洗液存储罐内清洗液体积是否大于55V，保证清洗的流畅性，清洗液的体积由输送时间来调节，输送时间由可编程控制器通过在线PH仪的反馈和启闭电磁阀来实现，具体的调控过程如下:清洗开始时，所有电磁阀均处于关闭状态，然后开启电磁阀-1，碱液罐中的清洗碱液被输送至清洗柱，当清洗液出水PH>12时可编程控制器开始计时，当运行时间达到清洗碱液的设定时间时，关闭电磁阀-1，开启电磁阀-2，纯水罐中纯水被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈8时可编程控制器开始计时，运行时间达到纯水的设定时间时，关闭电磁阀_2，开启电磁阀_3，酸液罐中清洗酸液被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈2时可编程控制器开始计时，运行时间达到清洗酸液的设定时间时，关闭电磁阀-3，开启电磁阀_2，纯水再次被输送至清洗柱，当清洗液出水pH>6时可编程控制器开始计时，运行达到设定时间，自此完成清洗阶段一遍，清洗液设定时间=清洗液体积/清洗液设定流速；(3)每遍清洗流·程结束时的溢流出水取出进行UV检测，若仍有有机物检出，则表明清洗不彻底，需重复步骤(2)，若无有机物检出，则清洗已彻底，可以停止清洗；当清洗结束时，关闭止回阀，以避免柱内液体流回清洗液存储罐，污染清洗液。此后对同种污染状况的树脂可以采取相同的清洗次数，清洗次数因树脂类型和树脂污染程度而异。(4)清洗废液在废液罐中中和稀释后再排放，降低清洗废液的排放污染，每次系统运行完成后均需要进行废液罐的倾倒。本发明的优点:1、本发明采用全程自动清洗流程，节省大量人力的同时，提高了树脂清洗的质量
是数量。2、清洗过程中，清洗液的流向为上向流，与传统的下向流进行比较有以下优势:①在淋洗过程中可将气泡赶出，以避免气泡中的杂质污染树脂。②树脂在淋洗过程中由于受到与上向流压力反向的重力作用而更易分散，使得淋洗液与树脂之间的接触面积大于下向流淋洗，清洗更充分。③可以仅通过一台清洗液输送泵就能完成清洗的控制，其中进水清洗速率通过进水泵的转速调节，而清洗液的排出可直接通过溢流来完成，以避免额外安装排水泵所带来的进出水速率差异问题，同时节省了排液泵的安置。3、对于一次树脂清洗的完整流程，清洗液的进液速度恒定，故装置只需设有一台清洗液输送泵无需变化转速，而不同清洗液的切换和进液体积则通过启闭成本较低的电磁阀来控制。4、在清洗柱之后设有在线pH仪，可以检测清洗液是否达到清洗浓度，避免清洗液交替时出现反混和断流，从而导致清洗液浓度不够，清洗效果不理想。5、废液罐的设置可以更好的将碱、酸清洗液相互中和并稀释，使得废液排放的污染降低。
附图1是该发明装置的运行图，附图2是清洗柱的设计示意图
具体实施例方式下面举两个实例说明本发明的具体实施方式
，但本发明的权力要求范围并不局限于此。以下实施例的清洗系统和流程见图1，所用的清洗柱见图2。实例1:在本实例中，待清洗树脂为罗门哈斯公司生产的XAD-4型树脂，树脂湿体积为1L，清洗柱选取最大刻度为IL的清洗柱。将树脂与纯水混合装柱使树脂湿体积不超过最大刻度线并使纯水液面高于树脂沉降稳定面至少2cm。装柱完成后，打开清洗柱止回阀后，启动清洗液输送泵使得清洗液流速为15L/h，此时进入清洗阶段:开启电磁阀-1，0.1M的清洗碱液NaOH被输送至清洗柱，当清洗液出水pH>12时可编程控制器开始计时，24min后NaOH通过6L，关闭电磁阀-1，开启电磁阀-2，纯水被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈8时可编程控制器开始计时，12min后纯水通过3L，关闭电磁阀-2，开启电磁阀-3，0.1M的清洗酸液HCl被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈2时可编程控制器开始计时，8min后HCl通过2L，关闭电磁阀_3，开启电磁阀-2，纯水再次被输送至清洗柱，当清洗液出水pH>6时可编程控制器开始计时，32min后纯水通过8L，自此完成清洗阶段一遍。在完成清洗后对纯水清洗液的出水进行UV检测，若水样中有有机物检出，则完整重复清洗阶段，直至无有机物检出，此时停止清洗，此后同种污染情况的XAD-4树脂都清洗相同遍数即合格。清洗流程中各个装置的启闭均由可编程控制器控制。实例2:在本实例中，待清洗树脂为罗门哈斯公司生产的XAD-8型树脂，树脂湿体积为10mL，清洗柱选取最大刻度为IOmL的清洗柱。将树脂与纯水混合装柱使树脂湿体积不超过最大刻度线并使纯水液面高于树脂沉降稳定面至少2cm。装柱完成后，打开清洗柱止回阀后，启动清洗液输送泵使得清洗液流速为30mL/h，此时进入清洗阶段:开启电磁阀-1，0.1M的清洗碱液NaOH被输送至清洗柱，当清洗液出水pH>12时可编程控制器开始计时，12min后NaOH通过60mL,关闭电磁阀-1,开启电磁阀_2，纯水被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈8时可编程控制器开始计时，6min后纯水通过30mL，关闭电磁阀-2，开启电磁阀-3，0.1M的清洗酸液HCl被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈2时可编程控制器开始计时，4min后HCl通过20mL，关闭电磁阀-3， 开启电磁阀-2，纯水再次被输送至清洗柱，当清洗液出水pH>6时可编程控制器开始计时，16min后纯水通过80mL，自此完成清洗阶段一遍。在完成清洗后对纯水清洗液的出水进行UV检测，若水样中有有机物检出，则完整重复清洗阶段，直至无有机物检出，此时停止清洗此后同种污染情况的XAD-8树脂都清洗相同遍数即合格。清洗流程中各个装置 的启闭均由可编程控制器控制。
权利要求
1.一种亲疏水性分析树脂自动清洗系统，其特征在于，包括清洗柱、可编程控制器、碱液液te、纯水te、清洗液输送栗、在线pH仅和废液te，喊液te、fe液te、纯水te分别通过电磁阀-1、电磁阀_2、电磁阀-3并列与清洗液输送泵连接相通，清洗液输送泵与清洗柱的进水口连接，清洗柱的出水口通过在线pH仪与废液罐连接，可编程控制器同时与在线pH仪、清洗液输送泵、电磁阀-1、电磁阀_2、电磁阀-3连接； 清洗柱包括四部分上盖、柱体、底托、筛网； 上盖中心设有出水口，盖内具有高度空间，同时上盖盖底内设有卡托以压住筛网，避免清洗时液流使筛网浮起； 柱体自下而上设有刻度线，上部的最大刻度线距离柱体的上端还留有距离，柱体内部上下各设有托层以装置筛网，两拖层之间为清洗空间，树脂装柱清洗时，树脂湿体积不超过最大值刻线，保证树脂装柱静沉后的水面高度高于树脂高度； 底托的中心设有进水口，进水口还设有止回阀，底托内部上端还设有卡托用以固定筛网，底托内留有空间高度使得清洗液进入后分布均匀； 筛网在柱体的上下各置一个防止树脂流出，即在上盖的卡托和柱体上部的卡托之间置有一个筛网；在底托上部的卡托和柱体下部的卡托之间置有另一个筛网。
2.按照权利要求1的一种亲疏水性分析树脂自动清洗系统，其特征在于，筛网孔径一般取200目以下。
3.按照权利要求1的一种亲疏水性分析树脂自动清洗系统，其特征在于，筛网厚度为0.1 0.3倍柱体直径。
4.采用权利要求1的亲疏水性分析树脂自动清洗系统进行清洗的方法，其特征在于，树脂在清洗柱内采用上向流的清洗方式，以碱、水、酸、水的顺序进行交替清洗，通过电磁阀来切换清洗液和调控不同清洗液的清洗时间，清洗液的出水经在线PH仪检测，若清洗液浓度达标则反馈至可编程控制器对清洗液开始计时，直到完成设定时间后切换清洗液；清洗出水以溢流的形式排出，清洗废液在废液罐中充分混合中和后排出以降低废液污染，具体操作包括如下步骤: (1)先将待清洗的树脂和纯水混合装入树脂清洗柱内，保证沉降稳定后液面高于树脂上方I 2cm且树脂湿体积V在最大刻度线以下； (2)清洗碱液采用0.1-1M的NaOH或KOH，清洗酸液采用0.1-1M的HC1，纯水用以洗去溶出的有机杂质和酸、碱清洗液，清洗流程是，存储罐中的清洗液在输送泵的作用下以15 30V/h的恒定速度进入清洗柱，清洗液的用量至少依次为6V的NaOH清洗液，3V的纯水，2V的HCl清洗液，8V的纯水，自此完成一遍清洗流程，每次系统运行前检查清洗液存储罐内清洗液体积是否大于55V，保证清洗的流畅性，清洗液的体积由输送时间来调节，输送时间由可编程控制器通过在线PH仪的反馈和启闭电磁阀来实现，具体的调控过程如下:清洗开始时，所有电磁阀均处于关闭状态，然后开启电磁阀-1，碱液罐中的清洗碱液被输送至清洗柱，当清洗液出水PH>12时可编程控制器开始计时，当运行时间达到清洗碱液的设定时间时，关闭电磁阀-1，开启电磁阀_2，纯水罐中纯水 被输送至清洗柱，当清洗液出水pH〈8时可编程控制器开始计时，运行时间达到纯水的设定时间时，关闭电磁阀-2，开启电磁阀-3，酸液罐中清洗酸液被输送至清洗柱，当清洗液出水PH〈2时可编程控制器开始计时，运行时间达到清洗酸液的设定时间时，关闭电磁阀_3，开启电磁阀_2，纯水再次被输送至清洗柱，当清洗液出水PH>6时可编程控制器开始计时，运行达到设定时间，自此完成清洗阶段一遍，清洗液设定时间=清洗液体积/清洗液设定流速； (3)每遍清洗流程结束时的溢流出水取出进行UV检测，若仍有有机物检出，则表明清洗不彻底，需重复步骤(2)，若无有机物检出，则清洗已彻底，可以停止清洗；当清洗结束时,关闭止回阀，以避免柱内液体流回清洗液存储罐,污染清洗液； (4)清洗废液在废液罐中中和稀释后再排放，每次系统运行完成后均需要进行废液罐的倾倒。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，清洗碱液的浓度为0.1M,清洗酸液的浓度为.0.1 M。
全文摘要
本发明涉及一种亲疏水性分析树脂的自动清洗系统及清洗方法，属于分析树脂清洗技术领域，该系统包括清洗柱、可编程控制器、碱液罐、酸液罐、纯水罐、清洗液输送泵、在线pH仪和废液罐，树脂在清洗柱内采用上向流的清洗方式，以碱、水、酸、水的顺序进行交替清洗，通过电磁阀来切换清洗液和调控不同清洗液的清洗时间，清洗液的出水经在线pH仪检测，若清洗液浓度达标则反馈至可编程控制器对清洗液开始计时，直到完成设定时间后切换清洗液。为保证清洗后树脂不暴露在空气中，清洗出水以溢流的形式排出，清洗废液在废液罐中充分混合中和后排出以降低废液污染。
文档编号B08B3/04GK103230892SQ20131011802
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者任家炜, 李星, 杨艳玲, 刘永旺, 周志伟, 臧振武 申请人:北京工业大学