一种红松仁油的提取与纯化方法
【专利摘要】本发明涉及一种红松仁油的制取方法，具体来说是一种红松仁中油脂的提取和纯化工艺。将红松籽去除外壳后获得的红松仁经过第一道工序，用液压冷榨法制得冷榨红松仁油及油粕；然后经过第二道工序超临界二氧化碳萃取技术萃取红松仁油粕得到萃取红松仁油；将两道工序得到的红松仁油混合，再利用第三道工序二级分子蒸馏技术进一步脱水脱酸纯化，获得最终的红松仁油。本发明联合利用液压冷榨、超临界萃取和分子蒸馏技术，对红松仁进行全程物理方式加工，油脂得率高，油粕中残油少且对其蛋白质热损害小，使得原料利用效率高，无溶剂残留风险，油脂质量优良、功能成分丰富。
【专利说明】一种红松仁油的提取与纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食用油加工【技术领域】，具体涉及一种红松仁油的提取与纯化方法。
【背景技术】
[0002]红松仁是由植物红松成熟种子去皮后所得的种仁，其油含量一般可达到65%_70%，其中不饱和脂肪酸占了 90%以上。研究表明，红松仁油因其特异的脂类组成，具有调节血糖血脂、抗癌、改善记忆、延缓衰老等作用，是一种对人体健康十分有益的天然食用油原材料。红松仁油的传统提取方法主要包括有机溶剂法和螺旋压榨法。其中有机溶剂法提取的油脂中可能会含有对人体健康有不良影响的有机溶剂；而常规螺旋压榨法不仅出油率低，油柏中残留油较多，榨油温度过高还导致红松仁蛋白质热损害严重，不利于对红松仁蛋白的进一步利用。近年来超临界二氧化碳萃取技术因其萃取率高、无毒性污染等优点而在油提取上的应用越来越多。分子蒸馏技术(又称短程蒸馏技术)则不仅能够保持食品的原有风味，而且具有物料受热时间短、产物纯净安全可靠、分离程度更高等特点，特别适用于热敏性物料的提取和纯化，在食品领域中得到了广泛的应用。
【发明内容】
[0003]本发明中针对现有技术中存在的不足，提出一种红松仁油的提取与纯化方法，通过液压冷榨、超临界萃取和分子蒸馏技术联用，对红松仁进行全程物理方式加工，发明了一种油脂得率闻、油柏中残油少、对松仁蛋白质热损害小、原料利用效率闻、无溶剂残留风险、油脂质量优良、功能成分丰富的红松仁油提取和纯化技术。
[0004]本发明所采用的技术方案如下:
[0005]利用除壳机将红松籽分离为外壳、籽仁、废屑，将红松仁在_18°C下冷冻或在4°C下冷藏保存备用。加工前将物料在室温下回温至适于冷榨条件，利用液压冷榨机三次冷榨红松仁，第二、三次冷榨的原料均为前一次冷榨后得到的油柏，获得的冷榨红松仁油为三次冷榨后的累积油。冷榨条件为:冷榨量为6kg，冷榨温度为12°C，冷榨压力为55MPa。
[0006]三次冷榨后的油柏经过超临界二氧化碳萃取技术萃取，条件为:萃取压力35MPa，萃取温度50°C，萃取时间90min ;分离滏I压力12MPa，温度45°C;分离滏II压力6MPa，温度300C ;二氧化碳流量30kg/h，获得超临界二氧化碳萃取红松仁油；
[0007]混合冷榨红松仁油和超临界二氧化碳萃取红松仁油，采用二级分子蒸馏技术:进料速率90mL/min，进料温度55°C，I级蒸馏温度120°C，2级蒸馏温度160°C，刮膜转速300r/min，操作压力1.5Pa。I级分子蒸馏脱去水分和部分挥发性组分，2级分子蒸馏脱去游离脂肪酸，从而进一步提纯，获得最终红松仁油。
[0008]本发明将冷榨法与超临界二氧化碳萃取技术结合起来，同时对工艺参数进行调整，降低了最后红松仁油柏的残油含量，提高了原料出油率，对红松仁油柏中的蛋白质影响很小，还避免了多次萃取，降低了提取的成本。而将获得的混合油用二级分子蒸馏技术脱水脱酸进一步纯化后，获得的红松仁油营养成分损失较少，颜色、口感更好，品质和功能成分更高。
【具体实施方式】
[0009]以下通过具体实施例对本发明进行详细说明。下述实施例，仅为本发明的代表举例而已，不应理解为本发明实施的限定范围。凡是对本发明生产工艺步骤和条件的简单替换或变化，如将冷榨后的红松仁油或超临界二氧化碳萃取后的红松仁油直接进行二级分子蒸馏技术进一步纯化以及其他的任何未背离本发明所作的改变，均应为本发明的等效的置换方式，均属于本发明的保护范围。
[0010]实施例1 [0011]称取6000g在-18°c下冷冻保存的红松仁，室温下适当回温后经过液压冷榨机三次冷榨，然后将冷榨后的油柏进行超临界二氧化碳萃取。合并冷榨与萃取获得的红松仁油，再经过二级分子蒸馏技术脱水脱酸。其中，
[0012]冷榨过程:冷榨温度为12°C，冷榨压力为55MPa。
[0013]超临界二氧化碳萃取过程:萃取压力35MPa，萃取温度50°C，萃取时间90min，分离滏I压力12MPa，分离滏I温度45°C，分离滏II压力6MPa，分离滏II温度30°C，二氧化碳流量 30kg/h。
[0014]分子蒸馏过程:进料速率90mL/min，进料温度55°C，I级蒸馏温度120°C，2级蒸馏温度160°C，刮膜转速300r/min，操作压力1.5Pa。
[0015]实施例2
[0016]称取4000g在4°C下冷藏保存的红松仁，室温下适当回温后经过液压冷榨机三次冷榨，然后将冷榨后的油柏进行超临界二氧化碳萃取。合并冷榨与萃取获得的红松仁油，再经过二级分子蒸馏技术脱水脱酸。冷榨条件为冷榨温度为10°C，冷榨压力为60MPa。超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏条件与实施例1一致。
[0017]实施例3
[0018]称取4000g在4°C下冷藏保存的红松仁，室温下适当回温后经过液压冷榨机三次冷榨，然后冷榨后的油柏进行超临界二氧化碳萃取，合并冷榨与萃取获得的红松仁油，再经过二级分子蒸馏技术脱水脱酸。超临界二氧化碳萃取时，萃取压力30MPa，萃取温度45°C，萃取时间90min，分离滏I压力14MPa，分离滏I温度50°C，分离滏II压力5MPa，分离滏II温度25°C，二氧化碳流量35kg/h。冷榨和分子蒸馏的条件与实施例1 一致。
[0019]实施例4
[0020]称取5000g在4°C下冷藏保存的红松仁，室温下适当回温后经过液压冷榨机三次冷榨，然后冷榨后的油柏进行超临界二氧化碳萃取，合并冷榨与萃取获得的红松仁油，再经过二级分子蒸馏技术脱水脱酸。分子蒸馏时，进料速率80mL/min，进料温度60°C，I级蒸馏温度125°C，2级蒸馏温度155°C，刮膜转速250r/min，操作压力2.0Pa0冷榨和超临界二氧化碳萃取的条件与实施例1一致。
【权利要求】
1.一种红松仁油的提取和纯化方法，其步骤如下: (1)红松籽去除外壳后的红松仁经三次液压冷榨获得冷榨红松仁油和油柏； (2)冷榨所得油柏经过超临界二氧化碳萃取获得萃取红松仁油； (3 )合并步骤(1)的冷榨红松仁油和步骤(2 )的萃取红松仁油，采用二级分子蒸馏技术进一步脱水脱酸提纯，获得最终的红松仁油。
2.如权利要求1所述的一种红松仁油的提取和纯化方法，其特征在于，步骤(1)中的红松仁加工前放置于-26-4°C条件下低温保藏。
3.如权利要求1所述的一种红松仁油的提取和纯化方法，其特征在于，步骤(1)中的冷榨条件为:冷榨量为l_8kg红松仁，冷榨温度为-5-25°C，冷榨压力为45-60MPa。
4.如权利要求1所述的一种红松仁油的提取和纯化方法，其特征在于，步骤(2)中的萃取参数为萃取压力20-40MPa，萃取温度40-60°C，萃取时间60-150min，分离滏I压力8-15MPa，分离滏I温度30-50°C，分离滏II压力5_8MPa，分离滏II温度25_30°C，二氧化碳流量 20-40kg/h。
5.如权利要求1所述的一种红松仁油的提取和纯化方法，其特征在于，步骤(3)中分子蒸馏技术的具体参数为进料速率70-1OOmL/min，进料温度40_70°C，I级蒸馏温度105-140°C，2 级蒸馏温度 150-190°C，刮膜转速 200_400r/min，操作压力 1.0-4.0Pa0
【文档编号】C11B3/12GK103666752SQ201310628889
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】王若军, 郭应建, 王思怡, 张佳楠, 丁一, 籍保平, 吴薇, 周峰 申请人:中国农业大学