香樟叶精油的提取方法
【专利摘要】本发明的目的是提供一种水蒸气蒸馏与超临界CO2萃取法联合的方法提取香樟叶精油。将樟树叶片用水蒸气蒸馏去除溶解在水相中的杂质成分，然后将提取后的香樟叶片干燥，再送入超临界萃取装置中，利用乙醇作夹带剂，提取出香樟叶片中的香樟叶叶精油。此法可显著提高香樟叶精油得率，并得到品质较好的精油产品。
【专利说明】香樟叶精油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精油提取方法，具体涉及一种香樟叶精油的提取方法。
【背景技术】
[0002]精油是植物体内具有一定挥发性的油状成分的总称，具有较多的生物医学活性，如消炎、镇痛、安神、驱虫、祛痰、止咳、驱风、发汗、除菌、护肤等等，对改善人体的正常生理活动，促进和保护免疫系统具有重要的意义。研究证明，不同精油对于内分泌、新陈代谢、泌尿系统、性病、免疫系统、妇科疾病、肌肉、骨骼疾病、皮肤疾病、神经系统与精神疾病、眼、鼻、口腔、牙齿疾病、呼吸系统方面的疾病、血液循环系统方面的疾病、消化系统方面的疾病都有不错的疗效。但由于化工合成精油固有的不安全性等原因，往往被限制使用。
[0003]香棒\_Cinnamomum camphora (L.)Presl.]系棒科棒属植物，别名:木棒、乌棒、芳樟、番樟、香蕊、樟木子。为亚热带常绿阔叶林的代表树种，主要分布于南方各省区，普遍用于行道树、小区绿化等。香樟是樟属植物中经济价值最大的树种之一，其性味辛温无毒。香樟叶精油的主要成分为樟脑、芳樟醇、桉油醇、a -松油醇、石竹烯、蛇床-6-烯-4-醇、3 -水芹烯等，其中所含芳樟醇和樟脑的比例最大。研究证明，香樟叶精油能松弛支气管平滑肌，对喘息性支气管炎和平喘作用显著，同时有一定的止咳、祛痰作用。 [0004]香樟叶精油的提取方法、提取工艺和提取原料的不同，所提取的香樟叶精油的大致组成也不同。目前，对植物枝叶、果实精油的分离分析，大都采用水蒸气蒸馏法，该法较为稳定，但也有一定的缺点。《超临界C02流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取山奈挥发油化学成分的研究》一文中进行了水蒸气蒸馏与超临界C02提取的对比实验，结果表明，水蒸气蒸馏法提取过程时间长、温度高、系统开放，其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对部分组分有破坏作用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术不足而提供一种水蒸气蒸馏与超临界C02萃取法联合的方法提取香樟叶精油。此法可显著提高香樟叶精油得率，并得到品质较好的精油产品。
[0006]一种香樟叶精油的提取方法，包括以下步骤:
步骤1，将香樟叶烘焙干燥至含水量在3%~8%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX6cm的片状；
步骤2，将步骤I所得的香樟叶片加水在常温下浸泡2小时~5小时，所加水与香樟叶片的质量比为2:1~8:1 ;
步骤3，采用水蒸气蒸馏法对步骤2所得香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为50°C~80°C，蒸馏时间为2~3小时，去除蒸馏出的杂质；
步骤4，将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:20~1:50 ;步骤5，将步骤4所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为IOMPa~50MPa、萃取温度为30°C~80°C下进行萃取，萃取时间为Ih~5h ;
步骤6，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为8MPa~30MPa，温度为20°C~65°C，精馏时间为0.5h~4h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；
步骤7，溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为IOMPa~25MPa，分离温度为20°C~65°C，分离时间为0.5h~4h。
[0007]上述步骤2中所加水与香樟叶片的质量比为3:1~6:1。
[0008]上述步骤3中水蒸气蒸馏法的蒸馏温度为60V~70°C。
[0009]上述步骤4中所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:30~1:40。
[0010]上述步骤5中萃取压力为20MPa~40MPa、萃取温度为40°C~70°C。
[0011]上述步骤6中精馏柱压力为12MPa~25MPa，温度为30°C~55°C。
[0012]上述步骤7中分离压力为12MPa~20MPa，分离温度为30°C~55°C。
[0013]上述香樟叶精油的提取方法，包括以下步骤:
步骤1，将香樟叶烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX 6cm的片状；
步骤2，将步骤I所得的香樟叶片加水在常温下浸泡3.2小时，所加水与香樟叶片的质量比为4:1 ；` 步骤3，采用水蒸气蒸馏法对步骤2所得香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为65°C，蒸馏时间为2.5小时，去除蒸馏出的杂质；
步骤4，将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:35 ；
步骤5，将步骤4所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为22MPa、萃取温度为65°C下进行萃取,萃取时间为2.5h ；
步骤6，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为24MPa，温度为40°C，精馏时间为2.3h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；
步骤7，溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为13MPa，分离温度为33°C，分离时间为2.5h。
[0014]本发明与现有技术相比其显著优点在于:第一，本发明提取得到的香樟叶精油色泽澄清，香味天然芬芳，外观及品质都极佳；第二，本发明没有加入任何有毒有害溶剂，因此产物绝无任何化学溶剂残留，防止了对人体有害的化学残留以及加工过程对环境的污染；第三，本发明较传统提取方法收率显著提高，原本水蒸气蒸馏得到精油的收率约在2%左右，大量精油存在于香樟叶中未提取出，造成很大浪费，本发明的收率在6%~10%，有了显著提高。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
将500g香樟叶烘焙干燥至含水量在3%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX6cm的片状；将香樟叶片加970g水在常温下浸泡2小时；采用水蒸气蒸懼法对香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为50°C，蒸馏时间为2小时，去除蒸馏出的杂质；将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:20;将所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为lOMPa、萃取温度为30°C下进行萃取，萃取时间为Ih ;溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为8MPa，温度为20°C，精馏时间为0.5h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为lOMPa，分离温度为20°C，分离时间为0.5h。得到香樟叶精油40g，得率为8%。
[0016]实施例2
将850g香樟叶烘焙干燥至含水量在5%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX6cm的片状；将香樟叶片加2422.5g水在常温下浸泡3小时；采用水蒸气蒸懼法对香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为60°C，蒸馏时间为3小时，去除蒸馏出的杂质；将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:30 ;将所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为20MPa、萃取温度为40°C下进行萃取，萃取时间为2h ;溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为12MPa，温度为30°C，精馏时间为1.5h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为12MPa，分离温度为30°C，分离时间为1.5h。得到香樟叶精油51g，得率为6.5%。
[0017]实施例3
将1000 g香樟叶烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX 6cm的片状；将香樟 叶片加5088g水在常温下浸泡4小时；采用水蒸气蒸懼法对香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为70°C，蒸馏时间为3小时，去除蒸馏出的杂质；将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:40 ;将所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为40MPa、萃取温度为70°C下进行萃取，萃取时间为3h ;溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为25MPa，温度为55°C，精馏时间为4h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为20MPa，分离温度为55°C，分离时间为3.5h。得到香樟叶精油93g，得率为9.3%。
[0018]实施例4
将8 50 g香樟叶烘焙干燥至含水量在6%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX6cm的片状；将香樟叶片加4794g水在常温下浸泡5小时；采用水蒸气蒸懼法对香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为80°C，蒸馏时间为2小时，去除蒸馏出的杂质；将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:50 ;将所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为50MPa、萃取温度为80°C下进行萃取，萃取时间为5h ;溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为30MPa，温度为65°C，精馏时间为3.5h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为25MPa，分离温度为65°C，分离时间为4h。得到香樟叶精油85g，得率为10%。
[0019]实施例5
将900 g香樟叶烘焙干燥至含水量在8%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX6cm的片状；将香樟叶片加6624g水在常温下浸泡5小时；采用水蒸气蒸懼法对香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为80°C，蒸馏时间为3小时，去除蒸馏出的杂质；将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:50 ;将所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为50MPa、萃取温度为80°C下进行萃取，萃取时间为5h ;溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为30MPa，温度为65°C，精馏时间为3.5h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为25MPa，分离温度为65°C，分离时间为4h。得到香樟叶精油68.4g，得率为7.6%。 [0020]实施例6
将1000 g香樟叶烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX 6cm的片状；将香樟叶片加4500g水在常温下浸泡3.2小时；采用水蒸气蒸懼法对香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为65°C，蒸馏时间为2.5小时，去除蒸馏出的杂质；将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:35 ;将所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为22MPa、萃取温度为65°C下进行萃取，萃取时间为2.5h ;溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为24MPa，温度为40°C，精馏时间为2.3h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出；溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为13MPa，分离温度为33°C，分离时间为2.5h。得到香樟叶精油105g，得率为10.5%。
【权利要求】
1.一种香樟叶精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，将香樟叶烘焙干燥至含水量在3%~8%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX 6cm的片状； 步骤2，将步骤I所得的香樟叶片加水在常温下浸泡2小时~5小时，所加水与香樟叶片的质量比为2:1~8:1 ; 步骤3，采用水蒸气蒸馏法对步骤2所得香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为50°C~80°C，蒸馏时间为2~3小时，去除蒸馏出的杂质； 步骤4，将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:20~1:50 ; 步骤5，将步骤4所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为IOMPa~50MPa、萃取温度为30°C~80°C下进行萃取，萃取时间为Ih~5h ; 步骤6，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为8MPa~30MPa，温度为20°C~65°C，精馏时间为0.5h~4h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出； 步骤7，溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为IOMPa~25MPa，分离温度为20°C~65°C，分离时间为0.5h~4h。
2.根据权利要求1所述的香樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤2中所加水与香樟叶片的质量比为3:1~6:1。
3.根据权利要求1所述的`香樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤3中水蒸气蒸馏法的蒸馏温度为60°C~70°C。
4.根据权利要求1所述的香樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤4中所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:30~1:40。
5.根据权利要求1所述的香樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤5中萃取压力为20MPa~40MPa、萃取温度为40°C~70°C。
6.根据权利要求1所述的香樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤6中精馏柱压力为12MPa ~25MPa，温度为 30°C~55°C。
7.根据权利要求1所述的香樟叶精油的提取方法，其特征在于，步骤7中分离压力为12MPa~20MPa，分离温度为30°C~55°C。
8.根据权利要求1所述的香樟叶精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，将香樟叶烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀将烘焙后的香樟叶剪成大小为4cmX 6cm的片状； 步骤2，将步骤I所得的香樟叶片加水在常温下浸泡3.2小时，所加水与香樟叶片的质量比为4:1 ； 步骤3，采用水蒸气蒸馏法对步骤2所得香樟叶片进行蒸馏，蒸馏温度为65°C，蒸馏时间为2.5小时，去除蒸馏出的杂质； 步骤4，将水蒸气蒸馏提取过的香樟叶片收集，再次干燥后，用乙醇作为夹带剂与干燥后的香樟叶片混合，得到原料溶液，所用乙醇与香樟叶片的质量比为1:35 ； 步骤5，将步骤4所得原料溶液导入萃取釜中，向萃取釜内输入超临界二氧化碳流体，在萃取压力为22MPa、萃取温度为65°C下进行萃取,萃取时间为2.5h ；步骤6，溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入精馏柱分离，精馏柱压力为24MPa，温度为40°C，精馏时间为2.3h，溶解度较小的蜡质成分、和脂肪油在精馏柱底部析出； 步骤7，溶解度较大的香樟叶精油和乙醇随二氧化碳流体经减压阀进入分离器中分离，分离压力为13MPa，分离温度为33°C，分离时间为2.5h。
【文档编号】C11B9/02GK103627526SQ201310630681
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年6月30日
【发明者】胡云福 申请人:金玛瑙香水（明光）有限公司