薰衣草精油的提取方法
【专利摘要】本发明提供的薰衣草精油提取方法包括超临界萃取和分子蒸馏两个过程。通过采用超临界萃取和精馏结合提取得到薰衣草粗油，再利用分子蒸馏技术对薰衣草粗油进一步提纯得到薰衣草精油。该方法得到的薰衣草精油澄清透明、色泽清淡、香气纯正，得率在15%～25%。
【专利说明】薰衣草精油的提取方法【技术领域】
[0001]本发明属于香料提取方法，具体涉及利用超临界萃取和分子蒸馏技术提取薰衣草精油的方法。
【背景技术】
[0002]薰衣HLavandula angustifolia Mill、系唇形科(ZaAiaiae)薰衣草属{Lavandula Zi/w)植物，多年生草本或半灌本，素有“芳香草之后”的美誉。原产地中海沿岸及大洋洲列岛。在中国、俄罗斯、澳大利亚、美国和南美洲均有分布，具有悠久的种植和应用历史。我国早在1952年引入薰衣草，主要分布在新疆、陕西、江苏等地。薰衣草叶、茎、花全株均有香气，尤以花的香气浓郁而柔和，无刺激感，无毒副作用，因此被广泛应用于医药、香薰、化妆品、洗涤、食品行业，也常被用作芳香剂、驱虫剂及配制香精的原料。 [0003]从薰衣草中提取的植物油含有多种芳香族化合物，是重要的天然香料。薰衣草中精油含量较高，因其气味芳香，常用作芳香剂、驱虫剂及配制香精的原料。提取薰衣草精油通常采用水蒸气蒸馏法，也可以用溶剂法制成浸膏。水蒸气蒸馏法的得率比较低，溶剂法不仅需要去除浸取溶剂，还会使产品中有大量残留溶剂。而采用超临界CO2萃取技术提取薰衣草精油还未得到广泛的应用。
[0004]当二氧化碳处于超临界状态时，其密度较大，同时它的溶解能力也明显增大。而且其溶解能力随着其密度的变化而改变，一般情况下，随着超临界二氧化碳的密度增加，其溶解能力也随之增加。超临界流体萃取分离过程的原理就是利用超临界流体的溶解能力与其密度有关的特点，通过调节压力和温度来影响超临界流体溶解能力。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性把不同极性、沸点和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通状态的气体，这时被萃取物在气体中的溶解度迅速下降，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。《水蒸气蒸馏和超临界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究》中采用水蒸气蒸馏和超临界CO2萃取两种方法提取薰衣草精油并进行了比较。水蒸气蒸馏法制备的薰衣草精油为微黄色澄清油状液体，香气柔和，得率在0.7%~0.9% ;超临界CO2萃取法制备的薰衣草精油为深黄色微浊油状液体，香气较浓烈，得率在3.1%~4.2%。
[0005]采用超临界CO2萃取所得的精油中可能含有一部分沸点较高、非极性很强的蜡质、色素等，使得精油外观较为浑浊、凝固点较高、会挥发度降低，导致精油品质下降。传统的脱蜡处理方法一般采用石油醚、乙醚等有机溶剂对粗油浸提后，放在低温环境下冷析一段时间，最后减压浓缩浸膏，回收有机溶剂，以制取精油。采用这一方法制取精油，可以很好地去除蜡质，但是在蒸馏浓缩时，易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等，致使精油成分被破坏，同时还有可能造成溶剂残留，影响了精油的品质。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种采用超临界萃取和精馏相结合提取薰衣草精油的方法，该方法得到的薰衣草精油澄清透明、色泽清淡、香气纯正，并且显著提高了薰衣草精油的提取得率。
[0007]—种薰衣草精油的提取方法，包括如下步骤:
步骤I，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，在5MPa~40MPa、15°C~80°C的条件下萃取精馏得到薰衣草粗油；
步骤2，将步骤I所得薰衣草粗油导入分子蒸馏装置进行蒸馏，得到薰衣草精油。
[0008]超临界CO2萃取薰衣草花具体包括以下步骤:
步骤I，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力IOMPa~40MPa，经热交换器加热至预定温度25°C~80°C后，进入萃取爸进行萃取；
步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为7MPa~23MPa，温度为15°C~65°C ;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；
步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随CO2流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为5MPa~25MPa，温度为15°C~65°C。
[0009]将超临 界萃取得到的薰衣草粗油进行分子蒸馏提纯，工艺条件为:进料温度为30~40°C，蒸馏压力300~500Pa，蒸馏温度45~65°C，物料流量9~12mL/min，刮膜转速250 ~320r/min,冷却温度 30 ~45°C。
[0010]作为本发明的进一步改进，超临界CO2萃取的具体步骤为:步骤1，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力20MPa~35MPa，经热交换器加热至预定温度45°C~60°C后，进入萃取釜进行萃取；步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为12MPa~20MPa，温度为30°C~45°C ;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随CO2流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为IOMPa~18MPa，温度为25°C~50°C。
[0011]分子蒸馏提纯的工艺条件为:进料温度为32~37°C，蒸馏压力390~430Pa，蒸馏温度50~60°C，物料流量10~12mL/min，刮膜转速280~300/min，冷却温度35~40°C。
[0012]一种薰衣草精油的提取方法，包括超临界CO2萃取和分子蒸馏两个过程；其中，超临界C02萃取的具体步骤为:步骤1，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力25MPa，经热交换器加热至预定温度55°C后，进入萃取釜进行萃取；步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为18MPa，温度为48°C;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随CO2流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为15MPa，温度为45°C ;分子蒸馏提纯的工艺条件为:进料温度为35°C，蒸馏压力400Pa，蒸馏温度55°C，物料流量12mL/min，刮膜转速300/min，冷却温度40°C。
[0013]本发明与现有技术相比其显著优点在于:第一，将超临界CO2萃取与精馏相结合，大大提高分离效率；第二，采用分子蒸馏对超临界萃取产物进行进一步纯化，有效去除粗油中的高分子物质(植物蜡、色素等)，得到澄清透明、色泽清淡、香气纯正的薰衣草精油，得率在 15% ~25%。
【具体实施方式】
[0014]薰衣草精油的提取方法，包括如下步骤超临界CO2萃取和分子蒸馏两个过程。其中，超临界CO2萃取具体包括以下步骤:步骤1，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力IOMPa~40MPa，经热交换器加热至预定温度25°C~80°C后，进入萃取釜进行萃取；步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为7MPa~23MPa，温度为15°C~65°C;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随CO2流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为5MPa~25MPa，温度为15°C~65°C。分子蒸馏提纯具体工艺条件为:进料温度为30~40°C，蒸馏压力300~500Pa，蒸馏温度45~65°C，物料流量9~12mL/min，刮膜转速250~320r/min，冷却温度30~45°C。
[0015]实施例1
参照上述方法，将500g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取压力lOMPa，萃取温度250C ;第一级精馏柱压力为7MPa，温度为15°C，填料使用不锈钢填料，精馏柱可得到黄色膏状固体提取物；第二级分离器压力为5MPa，温度为15°C，得深黄色微浊薰衣草粗油，得率为
5.3%。薰衣草粗油以流速9mL/min进入分子蒸馏器，进料温度为30°C，蒸馏压力为300Pa，蒸馏温度为45°C，刮膜转速为250r/min，冷却温度为45°C，得到澄清透明、色泽清淡、香气纯正，得率在15%。
[0016]实施例2
参照上述方法，将490g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取压力40MPa，萃取温度80°C ;第一级精馏柱压力为23MPa，温度为65°C，填料使用不锈钢填料，精馏柱可得到黄色膏状固体提取物；第二级分离器压`力为25MPa，温度为65°C，得深黄色微浊薰衣草粗油，得率为8.3%。薰衣草粗油以流速12mL/min进入分子蒸馏器，进料温度为40°C，蒸馏压力为500Pa，蒸馏温度为65°C，刮膜转速为320r/min，冷却温度为45°C，得到澄清透明、色泽清淡、香气纯正，得率在23%。
[0017]实施例3
参照上述方法，将490g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取压力20MPa，萃取温度45°C ;第一级精馏柱压力为12MPa，温度为30°C，填料使用不锈钢填料，精馏柱可得到黄色膏状固体提取物；第二级分离器压力为lOMPa，温度为25°C，得深黄色微浊薰衣草粗油，得率为6.4%。薰衣草粗油以流速lOmL/min进入分子蒸馏器，进料温度为32 °C，蒸馏压力为390Pa，蒸馏温度为50°C，刮膜转速为280r/min，冷却温度为35°C，得到澄清透明、色泽清淡、香气纯正，得率在17.3%。
[0018]实施例4
参照上述方法，将510g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取压力35MPa，萃取温度60°C ;第一级精馏柱压力为20MPa，温度为45°C，填料使用不锈钢填料，精馏柱可得到黄色膏状固体提取物；第二级分离器压力为18MPa，温度为50°C，得深黄色微浊薰衣草粗油，得率为6.9%。薰衣草粗油以流速llmL/min进入分子蒸馏器，进料温度为37°C，蒸馏压力为430Pa，蒸馏温度为60°C，刮膜转速为300r/min，冷却温度为40°C，得到澄清透明、色泽清淡、香气纯正，得率在19.5%。
[0019]实施例5 参照上述方法，将510g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取压力25MPa，萃取温度55°C ;第一级精馏柱压力为18MPa，温度为48°C，填料使用不锈钢填料，精馏柱可得到黄色膏状固体提取物；第二级分离器压力为15MPa，温度为45°C，得深黄色微浊薰衣草粗油，得率为7.1%。薰衣草粗油以流速12mL/min进入分子蒸馏器，进料温度为35°C，蒸馏压力为400Pa，蒸馏温度为55°C，刮膜转速为300r/min，冷却温度为40°C，得到澄清透明、色泽清淡、香气纯正，得率在20.4%。
【权利要求】
1.一种薰衣草精油的提取方法，包括如下步骤: 步骤I，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，在5MPa~40MPa、15°C~80°C的条件下萃取精馏得到薰衣草粗油； 步骤2，将步骤I所得薰衣草粗油导入分子蒸馏装置进行蒸馏，得到薰衣草精油。
2.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取具体包括以下步骤: 步骤I，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力IOMPa~40MPa，经热交换器加热至预定温度25°C~80°C后，进入萃取爸进行萃取； 步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为7MPa~23MPa，温度为15°C~65°C ;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出； 步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随CO2流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为5MPa~25MPa，温度为15°C~65°C。
3.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述分子蒸馏提纯的工艺条件为:进料温度为30~40°C，蒸馏压力300~500Pa，蒸馏温度45~65°C，物料流量9~12mL/min，刮膜转速250~320r/min，冷却温度30~45°C。
4.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取具体包括以下步骤:` 步骤I，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力20MPa~35MPa，经热交换器加热至预定温度45°C~60°C后，进入萃取爸进行萃取； 步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为12MPa~20MPa，温度为30°C~45°C ;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出； 步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随C02流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为IOMPa~18MPa，温度为25°C~50°C。
5.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述分子蒸馏提纯的工艺条件为:进料温度为32~37°C，蒸馏压力390~430Pa，蒸馏温度50~60°C，物料流量10~12mL/min，刮膜转速280~300/min，冷却温度35~40。。。
6.一种薰衣草精油的提取方法，其特征在于:包括超临界CO2萃取和分子蒸馏两个过程；其中，超临界CO2萃取的具体步骤为:步骤1，将薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝成为液体后经高压泵升至预定压力25MPa，经热交换器加热至预定温度55°C后，进入萃取釜进行萃取；步骤2，溶解有萃取物的超临界CO2流体经减压阀进入第一级精馏柱分离，第一级精馏柱压力为18MPa，温度为48°C;溶解度较小的蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；步骤3，溶解度较大的薰衣草粗油和水随CO2流体经减压阀进入第二级分离器中分离，第二级分离压力为15MPa，温度为45°C ;分子蒸馏提纯的工艺条件为:进料温度为35°C，蒸馏压力400Pa，蒸馏温度55°C，物料流量12mL/min，刮膜转速300/min，冷却温度40°C。
【文档编号】C11B9/02GK103627528SQ201310630702
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年6月30日
【发明者】胡云福 申请人:金玛瑙香水（明光）有限公司