一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种芳香精油提取【技术领域】，具体是一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法。将阴干的黄蜀葵花粉碎呈粉状；用滤纸包裹黄蜀葵花粉末，并置于提取器中，加入低沸点溶剂，加热回流反复提取至溶剂呈无色，冷却、收集提取液；将提取液浓缩挥尽溶剂；将挥尽溶剂的黄蜀葵花提取物装入提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至提取器中芳香精油不再增加，冷却、收集油层；向油层中加入无机盐干燥剂脱水，密封保存，得黄蜀葵花芳香精油。由于先用低沸点有机溶剂加热连续回流提取，避免了胶类、粘液质、多糖等物质干扰。将提取物共水蒸馏，则去除了非挥发性杂质。蒸馏前低温挥去有机溶剂，避免了溶剂的残留。
【专利说明】一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种芳香精油提取【技术领域】，具体是一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法。
【背景技术】
[0002]黄蜀葵花为锦葵科植物Abelmoschus manihot (L.)Medic.的干燥花冠。2010版《中国药典》收载，具有清利湿药，消肿解毒功效，用于湿热壅遏，淋浊水肿；外治痈疽肿毒，水火烫伤等。宋代《嘉佑本草》:治小便淋及催生，又主诸恶疮脓水久不瘥者，作末敷。明代《本草纲目》:消痈肿，浸油涂汤火伤。目前已广泛人工栽培，对黄蜀葵花中黄酮类、多糖类物质研究较多，对花中所含的芳香精油研究较少。
[0003]芳香精油的提取方法有很多种，主要有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、超临界流体萃取法等。因黄蜀葵花含有大量的黄蜀葵胶、粘液质、多糖等，遇水则溶出使溶液粘稠，加热易焦糊，影响芳香精油的提取；单独使用溶剂提取法，则含有大量的树脂、油脂、蜡、叶绿素等杂质。
[0004]目前对黄蜀葵花中所含的芳香挥发油类提取研究很少。近期仅有一篇(张元媛，贾晓妮，曹永翔，等。黄蜀葵花化学成分研究[J]，西北药学杂志，2008，23 (2):80-82)采用的是水蒸气蒸馏，但 经过实际验证发现，黄蜀葵花遇水后胶粘性增加，稍加热便黑糊了。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术中存在的欠缺之处，本发明要解决的技术问题是提供一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为:一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法，步骤如下:
[0007]I)、将阴干的黄蜀葵花粉碎呈粉状；
[0008]2)、连续回流提取
[0009]用滤纸包裹黄蜀葵花粉末，并置于提取器中，加入低沸点溶剂，40~60°C加热回流反复提取至溶剂呈无色，冷却、收集提取液；
[0010]3)、将提取液置于20~40°C下浓缩挥尽溶剂；
[0011]4)、共水蒸馏
[0012]将挥尽溶剂的黄蜀葵花提取物装入提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至提取器中芳香精油不再增加，冷却、收集油层；
[0013]5)、向油层中加入无机盐干燥剂脱水，密封保存，得黄蜀葵花芳香精油。
[0014]优选的，所述步骤I)中的粉状黄蜀葵花的细度为10~80目。
[0015]优选的，所述步骤2)中的提取器为索式提取器。
[0016]优选的，所述步骤2)中的低沸点溶剂为乙醚。
[0017]优选的，所述步骤4)中的提取器为挥发油提取器。[0018]优选的，所述步骤5)中的无机盐干燥剂为无水硫酸钠。
[0019]本发明的黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其有益效果体现在:
[0020]I)、本发明根据黄蜀葵花含有大量粘液质、胶质等，具有遇水胶粘性物质溶出的特点，采用先用低沸点有机溶剂连续回流提取，提取物再用共水蒸馏方法制备得到黄蜀葵花芳香精油。同时，由于先用低沸点有机溶剂加热连续回流提取，避免了胶类、粘液质、多糖等物质干扰，提取物再加水蒸馏，以除去了非挥发性成分。经气相色谱质谱联用(GC — MS)，首次鉴定出黄蜀葵花芳香精油中主要含有β-瑟林烯、樟脑、龙脑等芳香物质及活性物质。
[0021]2)、本发明解决了黄蜀葵花不能用水提取芳香精油的问题，黄蜀葵花含有大量的黄蜀葵胶、粘液质、多糖等，遇水则溶出使溶液粘稠，影响芳香精油的提取，加热易焦糊。同时，若单独使用溶剂提取法，易含有大量的树脂、油脂、蜡、叶绿素等杂质。本发明将提取物共水蒸馏，则去除了非挥发性杂质。蒸馏前低温挥去有机溶剂，避免了溶剂的残留。
[0022]3)、整个提取过程温度不高，加热时间短，避免了芳香精油中不耐热成分被分解破坏。
[0023]4)、芳香精油多是小分子物质，能被机体快速吸收，作用广泛，在心脑血管系统、中枢神经系统、呼吸系统、胃肠道系统、抗菌、抗炎、抗癌、抗病毒、促进药物吸收等多方面都具有作用。本发明解决了目前黄蜀葵花芳香精油提取存在的缺陷，为黄蜀葵花芳香精油深入研究，揭示其作用机理，开发应用等奠定了基础。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明实施例制备的黄蜀葵花芳香精油的GC-MS总离子流图。
[0025]图中:
[0026]1.樟脑2.龙脑
[0027]3.β -瑟林烯4.10s, lls-Himachala-3 (12) 4_ 二烯
[0028]5.反-长松香芹醇 6.邻苯二甲酸二丁酯
【具体实施方式】
[0029]以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
[0030]黄蜀葵花芳香精油的制备方法，步骤如下:
[0031]I)、将阴干的黄蜀葵花粉碎至细度为10~80目的粉状。
[0032] 2)、连续回流提取
[0033]用滤纸包裹黄蜀葵花粉末，并置于索式提取器中，加入乙醚，40~60°C加热回流反复提取至溶剂呈无色，冷却、收集提取液。
[0034]3)、将提取液置于20~40°C下浓缩挥尽溶剂。
[0035]4)、共水蒸馏
[0036]将挥尽溶剂的黄蜀葵花提取物装入挥发油提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至挥发油提取器中芳香精油不再增加，冷却、收集油层。
[0037]5)、向油层中加入无水硫酸钠脱水，密封保存，得到如图1图谱所示的黄蜀葵花芳香精油。[0038]以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本【技术领域】的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其特征是步骤如下: 1)、将阴干的黄蜀葵花粉碎呈粉状； 2)、连续回流提取 用滤纸包裹黄蜀葵花粉末，并置于提取器中，加入低沸点溶剂，40~60°C加热回流反复提取至溶剂呈无色，冷却、收集提取液； 3)、将提取液置于20~40°C下浓缩挥尽溶剂； 4)、共水蒸馏 将挥尽溶剂的黄蜀葵花提取物装入提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至提取器中芳香精油不再增加，冷却、收集油层； 5)、向油层中加入无机盐干燥剂脱水，密封保存，得黄蜀葵花芳香精油。
2.根据权利要求1所述的黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中的粉状黄蜀葵花的细度为10~80目。
3.根据权利要求1所述的黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的提取器为索式提取器。
4.根据权利要求1所述的黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其特征在于:所述步骤2)中的低沸点溶剂为乙醚。
5.根据权利要求1所述的黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其特征在于:所述步骤4)中的提取器为挥发油提取器。
6.根据权利要求1所述的黄蜀葵花芳香精油的制备方法，其特征在于:所述步骤5)中的无机盐干燥剂为无水硫酸钠。
【文档编号】C11B9/02GK103952240SQ201410212474
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】时维静, 李立顺, 章庆华, 李响 申请人:安徽科技学院