一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法
【专利摘要】本发明属于植物精油提取【技术领域】，特别涉及一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法。采用主、辅表面活性剂复配，利用协同效应提高萃取剂对橘皮的浸透能力及对橘皮中精油的乳化和增溶作用，增大了橘皮中的精油分散到萃取剂中的量。橘皮经预处理、萃取、压滤、再萃取、再压滤、水蒸汽蒸馏、油水分离，所得产品，清亮透明，芳香气味纯正，较现压榨法，精油的提取率高15～20％，产品经气相色谱分析，纯度达96％以上。以表明活性剂的水溶液代替有机溶剂萃取，不仅克服了环境污染的问题，而且还具有表明活性剂用量小、可循环使用、操作安全、生产成本低等优点。
【专利说明】一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法
(-)所属【技术领域】:
[0001]本发明属于植物精油提取【技术领域】，特别涉及一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法。
(二)
【背景技术】
[0002]我国拥有丰富的柑橘资源，但其果皮大部分被丢弃，不但浪费了宝贵的资源，而且还严重污染了环境。柑橘果皮的油胞层中含丰富的精油，是天然的香精香料。柑橘精油的主要成分是由单萜烯类、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类、酚类、酸类等组成，它具有多种生理和生物活性，在众多领域中有广泛的应用。医药工业利用其为原料生产止咳祛痰、止痛消炎等药物；化工行业利用其为原料制备各类工业去污剂等；食品工业作为抗氧化剂、防腐剂、赋香剂，应用在饮料、啤酒、糕点、糖果、饼干、点心、冰淇淋等食品中；此外，它还被用作树脂、橡胶的合成原料和杀虫剂。
[0003]从柑橘皮中提取精油常用的方法有:压榨法、溶剂萃取法、超临界萃取法和水蒸汽蒸馏法。水蒸汽蒸馏法蒸馏温度高、时间长、能耗高；溶剂萃取法要用大量的有毒性的有机溶剂，对产品和环境污染严重；超临界法，设备复杂，操作难度大，生产成本高；压榨法，精油产出率低。中国专利CN103805341A，公开了一种用植物油为萃取剂，提取柑橘皮中精油的方法，工艺复杂，提取精油的温度高，易使精油引起氧化、聚合等不良反应，从而影响产品的质量和出油率。
(三)
【发明内容】
:
[0004]本发明目的在于克服上述现有从橘皮中提取精油技术的不足，提供一种操作简单、安全、环保、且能较彻底从橘皮中提取精油的方法。具体的一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法。
[0005]本发明采用表面活性剂的水溶液为萃取剂，实现将橘皮中的精油分散到萃取液中，进一步处理萃取液得到精油。表面活性剂的分子中同时有极性基团和非极性基团，极性基团具有亲水性，非极性基团具有亲油性。表面活性剂分子是一种两亲的分子，它的一端可与水相亲，另一端可与油相亲，从而降低精油与水表面的界面张力，减小橘皮对精油的吸附力，增加精油在水中的溶解度；表面活性剂可改善橘皮表面的润湿性能，使橘皮表面有亲水性，有利于橘皮中的精油被水置换出来；表面活性剂有很强的渗透性能，它可以浸入到橘皮的内部，将精油分散到萃取液中。
[0006]本发明采用如下的技术方案:
[0007]本发明技术方案采用的具体步骤如下:
[0008]a.橘皮预处理:将橘皮清洗干净，在30?40°C的温度下，干燥，用粉碎机粉碎，粉末粒径以200?300目为宜。
[0009]b.萃取:一定浓度的表面活性剂水溶液与预处理好的橘皮粉末以一定的质量比混合，在80?90°C的温度下，搅拌I小时。
[0010]C.压滤:用压滤机压滤，收集滤液和滤渣。
[0011]d.重复进行一次b和c步骤:将第一次的滤渣，再进行一次萃取和压滤，收集第二次的滤液并与第一次的滤液合并，第二次的滤渣可用来做饲料添加剂。
[0012]e.水蒸汽蒸馏:蒸馏滤液，馏出液为精油和水的混合物，残留物为表面活性剂，可循环使用。
[0013]f.油水分离:用油水分离器分离精油和水的混合物，分离出水得精油产品，分离出的水用于配制表面活性剂的水溶液，循环使用。
[0014]步骤b所述表面活性剂是有主表面活性剂和辅助表面活性剂组成，其质量比为:3?4: 1，表面活性剂的水溶液的质量百分比浓度为0.8?1.2% ;主表面活性剂为石油磺酸盐或α-烯烃磺酸盐或烷基磺酸盐或芳基磺酸盐或烷基硫酸盐或芳基硫酸盐，辅助表面活性剂为烷基醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。
[0015]步骤b所述一定浓度的表面活性剂的水溶液与预处理好的橘皮粉末混合，其质量比为:0.8?I: I。
[0016]步骤d所述将第一次的滤渣，再进行一次萃取和压滤，第二次萃取和压滤与第一次萃取和压滤相应的条件相同。
[0017]采用本发明技术方案，提取橘皮中的精油，效果佳。所得产品清亮透明、芳香气味纯正，精油纯度可达96%以上。
[0018]本发明和现有技术相比的优点是:①精油收率高，表面活性剂的渗透、乳化、增溶作用，降低了橘皮中精油的残存量，增大了橘皮中精油分散到表面活性剂水溶液中的分散量。采用本发明的方案，提取橘皮中的精油的收率较现行压榨法高15?20%。②表面活性剂可循环使用，降低了生产成本；采用主、辅表面活性剂复配，主、辅表面活性剂的协同效应，降低了表面活性剂的用量。③本发明方案中所用表面活性剂不易挥发、沸点高，蒸馏时不易被蒸馏出来混入精油中，从而提高了精油的纯度。④萃取的液固比小，不仅缩短了蒸馏时间，降低了能耗，而且所得精油和水的混合物中精油的浓度高，有利于油水分离。⑤工艺简单，易于操作。⑥生产过程无污染，环保，清洁。
(四)【具体实施方式】:
[0019]以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护不限于此。
[0020]实施例1:
[0021]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g 0.8%的石油磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10g0.8%的石油磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.9g，用气相色谱仪分析其纯度为96.2%。
[0022]实施例2:
[0023]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g 0.8%的聚异丁烯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3:1)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10g 0.8%的聚异丁烯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.97g，用气相色谱仪分析其纯度为96.2%。
[0024]实施例3:
[0025]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g 0.8%的聚异丁烯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比4:1)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10g 0.8%的聚异丁烯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比4: I)的水溶液，加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.98g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
[0026]实施例4:
[0027]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g I %的十二烷基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10gl %的十二烷基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.91g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
[0028]实施例5:
[0029]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g I %的十二烷基磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10gl %的十二烷基磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.95g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
[0030]实施例6:
[0031]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g 1.2%的十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10g 1.2%的十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到80°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.9g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
[0032]实施例7:
[0033]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，10g 1.2%的十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到90°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入10g 1.2%的十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到90°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.93g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
[0034]实施例8:
[0035]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，90g 1.2%的十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3:1)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到85°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入90g 0.8%的十二烷基硫酸钠酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(二者质量比3: I)的水溶液，加热升温到85°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品0.92g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
[0036]实施例9:
[0037]将橘皮清洗干净，30?40°C的温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末。称取10g橘皮粉末，90g I %的聚异丁烯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比3.5: I)的水溶液，加入到500ml的三颈瓶中。加热升温到90°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，将滤渣加入到500ml的三颈瓶中，加入90g I %的聚异丁烯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(二者质量比3.5: I)的水溶液，加热升温到90°C，搅拌lh。用压滤机压滤，收集滤液，合并二次所得滤液，将其转移到500ml的蒸馏烧瓶中，水蒸汽蒸馏，馏出液为精油和水的混合物。用油水分离器分离去水，得淡黄色、清亮透明、芳香气味纯正的油状液体产品
1.2g，用气相色谱仪分析其纯度为96%。
【权利要求】
1.一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法，其特征在于，包括下列步骤:a、橘皮预处理:将橘皮清洗干净，在30?40°C温度下干燥，用粉碎机粉碎成粒径200?300目的粉末；b、萃取:一定浓度的表面活性剂的水溶液与预处理好的橘皮粉末以一定的质量比混合，在80?90°C的温度下，搅拌I小时；c、压滤:用压滤机压滤，收集滤液和滤渣；d、重复进行一次b和c步骤:将第一次的滤渣，再进行一次萃取、压滤，收集第二次的滤液并与第一次的滤液合并，第二次的滤渣用来做饲料添加剂；e、水蒸汽蒸馏:蒸馏滤液，馏出液为精油和水的混合物，残留物为表面活性剂，循环使用；f、油水分离:用油水分离器分离精油和水的混合物，分离出水得精油产品，分离出的水用于配制表面活性剂的水溶液，循环使用。
2.根据权利要求1所述一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法，其特征在于:表面活性剂是有主表面活性剂和辅助表面活性剂组成，其质量比为:3?4: 1，表面活性剂的水溶液的质量百分比浓度为0.8?1.2% ;主表面活性剂为石油磺酸盐或α-烯烃磺酸盐或烷基磺酸盐或芳基磺酸盐或烷基硫酸盐或芳基硫酸盐，辅助表面活性剂为烷基醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述一种表面活性剂水溶液提取橘皮精油的方法，其特征在于:一定浓度的表面活性剂的水溶液与预处理好的橘皮粉末以质量比0.8?1:1混合。
【文档编号】C11B9/02GK104403801SQ201410789789
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】杨玉峰 申请人:杨玉峰