专利名称：精制水貂油的生产方法
技术领域：
本发明属于动物脂肪中油脂的提取。
动物水貂油脂的组成以及其比重、碘值、皂化值、不碱化物量、凝固点等物化性质与人体脂肪相近，又具有渗透性强、极易乳化且没有粘附性、能束缚香料分子的作用等特点，因而是美容化妆品、医药的外用药膏等的理想原料。由于其性质和特点，在皮毛及天然纤维的洗涤、高级皮革制品的保护、机械的超低温润滑等方面的潜在用途正在开发和扩大，因而它也是一种重要的精细化工原料。水貂油的提取方法较多，最原始的是将水貂的粗脂肪用直接加热熔炼，所得貂油具有较重的腥骚味并极易酸败而无法利用。近年来国外先后提出的溶剂提取法、煮取法以及水浴熔炼法等都有一定的优点。J.V.Harispe用氯仿甲醇与绞碎的水貂脂肪混合，在20℃下搅拌提取，而后水洗并在减压下浓缩，收率达90～95%(Fr.1405887 1964)，此法需耗大量的有机溶剂。D.H.Dupre提出将绞碎的水貂脂肪在60～70℃熔炼，然而水貂脂肪必须是新鲜的且在杀貂后三小时内处理(Fr.Derrotde 2.213052 1974)。O.Fertek等提出的方法是要在惰性气体保护下，加入净化剂、抗乳化剂、抗蛋白化剂和限水剂对水貂脂肪进行水浴熔炼，能加速熔炼并能达到防止貂油氧化和脱臭的目的(Czech 153 133 1971)。这一方法是将貂油的提取与精制过程合并，其操作较为复杂，而且加入的各种“辅料”较多，得到的精制貂油贮存在密封容器中只能保存六个月以上，显而易见，从水貂脂肪中提取貂油并不困难，而提取并精制得到化妆品和医疗外用药膏所需高质量的油品是很不容易达到的。文献(日兴里化学产业株式会社编《关于水貂油》)也认为除去貂油中的令人不愉快的腥骚味用通常的办法是难以到达的。O.Fertek除了在上述文献中提出的提取和精制的方法外，也提到可以在精制中吹入惰性气体以排除挥发性的臭味，还可以用机械办法进一步抽走。为了脱出臭味，有的文献提出使貂油改性，如将貂油醇解，酯交换和使内部酯交换等改性，其乙醇酯经真空蒸馏可得到无不快气味的澄清流动性油(日兴里化学产业株式会社《关于水貂油》);O.Fertel等在另一专利中提到将水貂油脂在-5～0℃下进行自然解酯，使释解出的脂肪酸含量达6%，用这种水貂油为基料制造化妆品、药品或洗涤剂效果更好(Czech 17312 1978)。O.Fertek还主张在水貂油加入稳定剂可以增强其稳定性加抗氧剂如生育酚、卵磷酯、癒疮树脂、安息香胶、烷基酚、没食子酸酯等可阻止氧化;加鳌合剂(多元酸或羟基酸的盐)限制油中易氧化成分;加入羟基苯甲酸的酯、山梨酸或脱氢醋酸以阻止微生物的繁殖。另外J.H.Fuss用SI与粗水貂油一起加热得到的油脂可以保存两年以上(Ger Offon 2.504961 1976)。
本发明的目的是在已有技术的基础上研究出一个从水貂脂肪提取貂油，并能精制而获得高质量精制貂油的方法。
本发明采用减压低温水提取，中和除去脂肪酸，减压或通氮减压水蒸汽蒸馏除臭及脱水的方法而制得精制水貂油。首先将绞碎的水貂脂肪与水(1∶0.5～10)置于提取罐内减压加热提取，真空度为440～640mmHg，温度40～90℃，以50～70℃为宜，提取时间为2～10hr。然后过滤、静置分层，油层即为粗貂油。粗貂油在30～80℃下滴加浓度为5～40%的碱液进行中和反应。常用的反应温度是50±5℃，碱液常用10%的苛性碱溶液，其用量是根据粗貂油酸值计算而得，即粗貂油重量乘其酸值的1.00～1.05倍。中和反应完毕静置分层，油层用50～70℃水洗涤数次直至洗涤水呈中性。经洗涤后的油进行精制的方法是将油进行减压水蒸汽蒸馏，真空度为300～750mmHg。也可在水蒸汽蒸馏前在已装有待精制油的系统中采取抽真空-充氮气反复处理数次。然后再进行减压水蒸汽蒸馏。蒸馏时间为4～10小时。蒸馏所剩物进行静置分层，油层升温80～90℃时高速离心(4000～6000转/分)分离，分离后的油再在440～640mmHg真空下，于50～70℃脱水，经过彻底脱水干燥的精制貂油装入充氮气密闭的容器中并在-5℃下贮存一年以上。这种精制貂油完全能满足高级化妆品及医用药膏的要求。
本发明考虑到水貂油中的腥骚味及异味是其中具有一定挥发性的低分子量的化合物存在，采用减压的方法可以使它们从貂油中挥发出来，水提取就采用了这一措施，特别是在水蒸汽蒸馏中采用这一措施使得那些不易挥发的分子不太大的有机化合物也被水蒸汽带出来而除去。减压还可以减少空气对貂油的氧化，通氮气亦可达到这一目的。在中和反应中产生的皂脚(脂肪酸钠)可以吸附各种色素、粘液及其它杂质，起到部分脱色作用。貂油中的水是产生酸败的重要原因，因为水存在下易使微生物生存并加快繁殖，因而本发明采取彻底脱水是保证精制貂油质量稳定的重要措施。
实例1.
将水貂粗脂肪和水按1∶1量混匀加入真空罐中减压，逐步使罐中真空度达到600mmHg，升温55～65℃，保持这一条件提取4～8小时，然后放料过滤，滤液静置20～24小时，分出油层，称重。其结果如下表
批次 1 2 3 4项目粗脂肪加入量(公斤) 350 300 300 260得油量(公斤) 94.5 94.5 114.6 83.2得油率(%) 27.0 31.5 38.3 32.0实例2.
取粗貂油295公斤与相当量的水装入搪瓷釜中，开动搅拌并升温50～60℃，慢慢滴入10%氢氧化钠溶液共38公斤。然后再搅拌半小时。保温分层，油层用50℃温水搅拌洗涤两次，最后的洗涤水呈中性，油层重261公斤。将油层置入蒸馏釜中，开启真空泵并使系统的真空度保持在520～640mmHg，然后升温进行水蒸汽蒸馏，6小时蒸完得冷凝水29公斤，釜内物料静置分层得油255公斤，将油升温85℃用5720转/分的高速离心机分水，然后将油在600mmHg和≤60℃下真空脱水，得精制貂油228.3公斤，实重收率77.4%。
实例3.
取粗貂油477公斤与相当量水在搪瓷釜中进行中和反应，其反应步骤与条件同实例2，加10%氢氧化钠溶液57公斤。油层用50～53℃温水洗涤两次。水蒸汽蒸馏在500～520mmHg下进行，得冷凝水13.3公斤。油层经高速离心分离和真空脱水后得精制貂油298.3，实重收率62.5%。其物理化学性质测试结果如下表。
测试项目 数据折光指数(20℃) 1.4700浊点(℃) 17比重(D) 0.9310碘值(g/100g) 91.30酸值(KOH mg/g) 0.78皂化值(KOH mg/g) 195.20不皂化物(%) 1.7权利要求
1.利用水貂脂肪经水提取、精制等工艺制取精制貂油的方法，本发明的特征在于制取工艺包括(1)水提取、水貂脂肪与水在减压下于40～90℃下提取。(2)中和与水洗，粗油在擦拌下加入5～40%的碱液在30～80℃下进行中和反应，然后进行水洗。(3)精制水洗后油经水蒸汽蒸馏脱臭，然后进行油水分离与油脱水。
2.如权利要求1.所述方法，其特征在于用水提取时可在减压下进行，其条件为真空度为440～640mmHg;提取温度以50～70℃为宜。
3.如权利要求1，2所述的方法，其特征在于中和反应所用的碱液其浓度为10%的苛性碱溶液，苛性碱用量为粗貂油酸值乘粗貂油质量的1.00～1.05倍。中和温度以50℃为宜，水洗时的水温以50～70℃为宜。
4.如权利要求1～3所述的方法，其特征在于精制中的水蒸汽蒸馏是在减压下进行的，真空度以300～750mmHg为宜。最好是在水蒸汽蒸馏前系统用抽真空-充氮气反复处理数次。
5.如权利要求1～4所述的方法，其特征在于水蒸汽蒸馏后进行油水分离，油层升温后进行高速离心分离(4000～6000转/分)，分离温度以80～90℃为宜。分离后的油层再进行减压脱水，条件为真空度为440～640mmHg;温度为50～70℃。
全文摘要
本发明是从水貂脂肪中提取和精制貂油的方法。水貂脂肪经减压水提取，中和、减压水蒸汽蒸馏脱臭，高速离心和真空脱水等工序制得的精制貂油在-5℃下贮藏一年以上基本不变质，满足高级化妆品、医药用品的要求。
文档编号C11B3/00GK1050740SQ8910771
公开日1991年4月17日 申请日期1989年10月5日 优先权日1989年10月5日
发明者王成忠 申请人:大连生物化学制药厂