胆红素稳定剂及胆红素精制方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种胆红素生产，具体地说是一种胆红素稳定剂及胆红素精制方法。
【背景技术】
[0002]胆红素是种四吡咯色素，主要用于合成人工牛黄。人工牛黄是传统中药材的重要品种，在中成药中得到广泛应用。胆红素主要从猪胆汁中提取。猪胆资源不易得到，且从4.5?5吨新鲜猪胆(约8?8.5万头牲猪)，才能提取I公斤胆红素，可见胆红素价值不菲。
[0003]胆红素在分子内部形成6个氢键，键能很低、很容易断裂，它在碱液中或遇三价铁离子则不稳定，易被氧化，氢键断裂后，偶氮法测定时，不显色，不显示含量。
[0004]精制胆红素的方法多种。常规方法是用氯仿多次提取，即将胆红素粗品溶于15?20倍高纯度的氯仿中，静置分层，分出氯仿提取液，回收氯仿。由于多次抽提、分层、分离、回收操作，造成损耗和氧化影响产量、质量，故难以推广应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种胆红素稳定剂及胆红素精制方法。
[0006]本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种胆红素稳定剂，以处理I公斤胆红素粗品计，它包括AR级植酸60毫升?70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克?0.15克，AR级甲酸15毫升?20毫升，药用级维生素C原粉10克?12克，AR级冰醋酸80毫升?90毫升，将上述原料混合后，搅拌均匀。
[0007]本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84%?88%。
[0008]—种胆红素精制方法，它包括下列步骤:
⑴配制稳定剂:以处理I公斤胆红素粗品计，将AR级植酸60毫升?70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克?0.15克，AR级甲酸15毫升?20毫升，药用级维生素C原粉10克?12克，AR级冰醋酸80毫升?90毫升混合后，搅拌均勾；
本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84%?88%。
[0009]⑵沉淀:将胆红素粗品加入步骤⑴配制的稳定剂，并加入胆红素粗品重4倍?5倍的蒸馏水，搅拌4小时?6小时，静置36小时?48小时，虹吸上清液；
(3)球磨:将步骤⑵得到的沉淀物用3倍?4倍量，浓度为80 %的食用酒精球磨40分钟?60分钟；
为进一步提高胆红素的含量，本发明所述步骤⑶重复进行I次?4次。
[0010]⑷干燥:将步骤⑶得到的固体物在离心机中甩出酒精，真空干燥，120目过筛，得含量在98%以上的胆红素。
[0011]由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，所述的胆红素稳定剂在精制胆红素工艺中加入，一是提尚了胆红素收率，含量可从85 %左右提尚到98 %以上;一■是具有保护或恢复胆红素氢键的功能，使原有的部分胆红素能显色测出含量，能增加3%?8%的胆红素的总量。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0013]实施例1:
一种胆红素稳定剂，以处理I公斤胆红素粗品计，它包括AR级植酸60毫升?70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克?0.15克，AR级甲酸15毫升?20毫升，药用级维生素C原粉10克?12克，AR级冰醋酸80毫升?90毫升，将上述原料混合后，搅拌均匀。
[0014]本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84%?88%。
[0015]—种胆红素精制方法，它包括下列步骤:
⑴配制稳定剂:以处理I公斤胆红素粗品计，将AR级植酸60毫升?70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克?0.15克，AR级甲酸15毫升?20毫升，药用级维生素C原粉10克?12克，AR级冰醋酸80毫升?90毫升混合后，搅拌均勾；
本发明所述胆红素粗品中胆红素的含量为84%?88%。
[0016]⑵沉淀:将胆红素粗品加入步骤⑴配制的稳定剂，并加入胆红素粗品重4倍?5倍的蒸馏水，搅拌4小时?6小时，静置36小时?48小时，虹吸上清液；
(3)球磨:将步骤⑵得到的沉淀物用3倍?4倍量，浓度为80 %的食用酒精球磨40分钟?60分钟；
为进一步提高胆红素的含量，本发明所述步骤⑶重复进行I次?4次。
[0017]⑷干燥:将步骤⑶得到的固体物在离心机中甩出酒精，真空干燥，120目过筛，得含量在98%以上的胆红素。
[0018]本实施例取25kg胆红素粗品，经检测，其样品胆红素平均含量为86%，胆红素总量为21.5kg。
[0019]首先按配方配制胆红素稳定剂，取AR级植酸1750毫升，AR级EDTA-二钠3.75克，AR级甲酸500毫升，药用级维生素C原粉275克，AR级冰醋酸2250毫升，将上述原料混合后，搅拌均匀。
[0020]然后取带盖的塑料桶(能装200kg水)，加入配制好的稳定剂和蒸馏水100kg，再加入25kg胆红素粗品，边加边搅，加完后，间歇搅拌6小时，静置48小时后，去上清液，得沉淀物38kg。沉淀物用114kg(3倍量)，浓度为80%的食用酒精球磨60分钟，取出，离心机中甩出酒精。重复操作一次。合并两次甩出的酒精，分馏回收。离心机中的固体物为精制胆红素，真空干燥后粉碎，包装。经检测，重量为23.1lkg,胆红素含量为98.6%,胆红素总量为22.79kg，胆红素含量提高12.6%，胆红素总量增加6%。
[0021]本发明在精制胆红素工艺中加入胆红素稳定剂，一是提高了胆红素收率，含量可从85 %左右提尚到98 %以上；一■是具有保护或恢复胆红素氣键的功能，使原有的部分胆红素能显色测出含量，能增加3%?8%的胆红素的总量。
【主权项】
1.一种胆红素稳定剂，其特征是以处理I公斤胆红素粗品计，它包括AR级植酸60毫升?70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克?0.15克，AR级甲酸15毫升?20毫升，药用级维生素C原粉10克?12克，AR级冰醋酸80毫升?90毫升，将上述原料混合后，搅拌均匀。2.根据权利要求1所述的胆红素稳定剂，其特征是所述胆红素粗品中胆红素的含量为84% ?88% ο3.—种胆红素精制方法，其特征是它包括下列步骤: ⑴配制稳定剂:以处理I公斤胆红素粗品计，将AR级植酸60毫升?70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克?0.15克，AR级甲酸15毫升?20毫升，药用级维生素C原粉10克?12克，AR级冰醋酸80毫升?90毫升混合后，搅拌均勾； ⑵沉淀:将胆红素粗品加入步骤⑴配制的稳定剂，并加入胆红素粗品重4倍?5倍的蒸馏水，搅拌4小时?6小时，静置36小时?48小时，虹吸上清液； (3)球磨:将步骤⑵得到的沉淀物用3倍?4倍量，浓度为80 %的食用酒精球磨40分钟?60分钟； ⑷干燥:将步骤⑶得到的固体物在离心机中甩出酒精，真空干燥，120目过筛，得含量在98%以上的胆红素。4.根据权利要求3所述胆红素精制方法，其特征是所述胆红素粗品中胆红素的含量为84% ?88% ο5.根据权利要求3所述胆红素精制方法，其特征是所述步骤⑶重复进行I次?4次。
【专利摘要】本发明公开了一种胆红素稳定剂，其特征是以处理1公斤胆红素粗品计，它包括AR级植酸60毫升～70毫升，AR级EDTA-二钠0.1克～0.15克，AR级甲酸15毫升～20毫升，药用级维生素C原粉10克～12克，AR级冰醋酸80毫升～90毫升；胆红素精制方法它包括⑴配制稳定剂，⑵沉淀：胆红素粗品加入配制的稳定剂，搅拌、静置，⑶球磨：将沉淀物球磨，⑷干燥：真空干燥，过筛，得含量在98﹪以上的胆红素；本发明所述的胆红素稳定剂在精制胆红素工艺中加入，一是提高了胆红素收率，含量可从85﹪左右提高到98﹪以上；二是具有保护或恢复胆红素氢键的功能，使原有的部分胆红素能显色测出含量，能增加3﹪～8﹪的胆红素的总量。
【IPC分类】C07D207/44
【公开号】CN105541692
【申请号】CN201510949939
【发明人】曹国华
【申请人】湖南益阳益威生化试剂有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月18日