专利名称：在含有多重包封体系的压制糖块中风味剂的持久释放的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性物质(例如风味剂、甜味剂及其混合物)在压制糖块中的控制释放，特别是涉及能立即而又定时地向口腔释放致味物质的压制糖块及其制造方法。
风味剂释放体系在工艺上是熟知的，根据它们的物理特性可以分成许多类，即，液体、乳状液、糊或固体。各种释放体系的可能用途及其制造方法各不相同。
多年以来，对于风味物质的制备曾作了很多努力。特别是寻找既能高强度地、又能长期持续地释放风味的风味物质。
这种努力的一个结果是观察到只含游离风味油的压制糖块不能在口腔内保持合适的风味剂释放特性。
为了克服风味油的这一困难，曾经作了许多努力将风味油包封起来或是使用干燥的成分以延长风味剂的释放。还作了大量的工作研制延缓释放的风味剂，这种风味剂能够推迟风味释放并且能够在较长时间内均匀释放风味。立即释放和延缓释放的明显好处是在整个消费期间能得到均匀的风味感觉。这是在适合人食用的压制糖块配方中直接掺入常规调味剂和风味油所达不到的。
用来固定风味剂的应用最广的技术之一是喷雾干燥。在喷雾干燥中，通常将风味油与分散在水中的成膜剂相掺合，然后乳化成稳定的乳状液。乳化是必要的，因为风味油不溶于为溶解成膜剂所必需的水中。为得到合格的产品，所得乳状液具有低粘度和高固体含量是关键因素。为了避免风味油的挥发，高温下的稳定性也很重要。如果风味剂在化学上不稳定，则维持干燥机的低入口温度(即，155℃左右)并减少在干燥机内的停留时间会有好处。空气干燥的条件取决于乳状液和产品的特性，例如所要产品的颗粒大小。也曾试图改变利用加热从乳状液中除水的作法，其中包括用脱水溶剂作为干燥介质而不用热空气。也考虑过使用冷冻干燥。
还曾经利用挤压方法实现风味剂的固定，在该方法中风味油与一种水溶性糖或糖混合物共同挤压，干燥和研磨后备用。这些产品可以用在与水接触时立即释放出风味剂的干燥混合物中。这类产品通常含10至15%(重量)的风味油。
美国专利4，590，075(Wei等人)就与延长风味有关的先有技术进行了广泛的讨论。许多专利权人讨论了包封风味剂的制备，这种包封风味剂与一定量的未包封疏水风味油一起，在配制到口香糖中之前先加到一种悬浮剂中(美国专利3，920，849，Marmo等人);风味剂在高分子量物质，例如在聚醋酸乙烯酯中的包封(美国专利3，826，847，Ogawa等人);利用风味剂与不溶于水的亲水性聚合物(例如丙烯酸羟乙酯)交联制造风味剂复合物(美国专利3，761，286);以及制造微囊包封的风味剂颗粒并将其以浆体分散在口香糖表面上(美国专利3，962，463)。另外，还注意到美国专利4，695，462(Yang等人)，该专利中讨论了一种将风味剂固定在交联的水胶体多价藻酸盐或角叉酸盐基质中的风味剂释放体系。
此外，美国专利4，597，970(Sharma等人)公开了一种活性物质(例如甜味剂和风味剂)释放体系，它采用一种疏水性基质，该基质含有食用脂肪酸或蜡、卵磷脂及一种甘油酯组分。据称该体系为所包含的活性物质提供了保护屏障和控制释放特性。包封基质内各物质的组合提供了对不均匀核心物质(例如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯)的润湿能力，同时改进了热稳定性，从而扩展了高温加工能力。这些特性常常是牺牲了活性物质的延缓释放而取得的。
在美国专利3，867，556(Darragh等人)中，挥发性风味剂也包封在脂肪或蜡质物质内。该专利权人发现，最初的或基础的包封对热过于不稳定。因为他们的产品主要是想掺到烘烤食品中去，所以他们使用了由水溶性物质(例如阿拉伯树胶)构成的第二涂层，此涂层能提供高温稳定性，同时能在与水分接触时迅速崩解。Darragh等人的产品同样显示出延缓的风味剂释放。
此外，美国专利4，515，769(Merritt等人)公开了将风味剂包封在一种部分亲水的基质中，该基质含有明胶、一种天然胶或清蛋白或是一种增塑剂。将这种组合的包封剂与风味剂一起放在乳状液中，然后干燥成固体基质，再磨成基粉。然后再用水不溶性物质涂敷基粉，目的在于防止风味剂损失并且延缓在水分接触时风味剂的释放。Merritt等人只是试图做到，当他们的风味剂复合物由于物理咀嚼而撕裂外层包封物质时，风味剂会涌发出来。
美国专利4，087，557(Bakal等人)涉及将一种人造甜味剂直接掺入口香糖基胶中的酯胶组分中，以推迟并相应地延长甜味剂的释放(第二栏第31-42行)。该专利考虑将一些风味剂，特别是象酒石酸或琥珀酸之类的食用酸，直接掺到酯胶组分中。但是，Bakal等指出，常用的风味剂(例如风味油)是在包括含人造甜味剂的酯胶在内的基胶成分已经彼此混合并冷却之后再另外加入的。风味剂组分是以常规方式掺到根据该专利制得的口香糖中，即，直接掺入人造风味剂和/或掺入用亲水性物质(如阿拉伯树胶)涂敷的风味剂。因此，Bakal等人没有解决风味剂的释放及延长的问题。
注意到还有其它的制备风味剂复合物，特别是制备风味油复合物的方法。例如，美国专利3，041，180(Swisher)公开了一种方法，它是将风味油与甘油和玉米糖浆固体一起挤压，形成包封的挤压风味油。将固体干燥，得到粒状固体。美国专利4，610，890(Miller等)公开了用糖、淀粉水解产物和一种乳化剂制备挤压风味油的另一种方法。
美国专利4，448，789和4，569，852(Yang)公开了一种新的风味剂-亲水性聚合物，它是利用将风味剂与聚合物在加热下混合，制得一种均匀的产物。一旦混合好并研磨后，产品可作为口香糖及糖果产品的风味剂。
美国专利4，271，202(Giel)涉及一种形成固体风味物质的喷雾干燥方法，这种风味物质的每单位颗粒总重量中能含有高百分含量的风味油。因为风味油的含量可以很高，所以这种喷雾干燥产品在许多饮料及其它食品中有广泛的用途。但是也发现，用这种方法及类似的已知方法制得的喷雾干燥风味剂，其存放寿命通常相当有限。此外，在喷雾干燥过程中必然用到的高温会损害各种对热敏感的风味油(例如柑桔水果中的风味油)的风味及香气。再者，喷雾干燥形成的固体通常具有吸湿性，这使得它们难以处理和贮存。
除了这些方法以外，美国专利4，452，821(Gergely)涉及一种糖果产品，特别是一种口香糖，其目的在于使风味剂、芳香物和/或活性药物成分长时间持续释放。其作法是，将风味剂、芳香物或活性药物成分加到一个固体溶液或固体混合物中，与其中的一种含官能基的蜡形成均匀的固体溶液混合物。不含有任何官能基的蜡与风味剂、芳香物或活性药物成分基本上不混溶。
前面讨论的风味剂改型的方法都未能提供这样一种风味剂释放体系，它既具有风味油所固有的风味强度及丰满度的优点，又具有改进的释放性能和延长释放的特点。在大多数情况下，压制糖块包含着风味剂液体组分，不能迅速开始而又长期持久地释放出风味剂或呼吸清新剂。另外，这些压制糖块的存放寿命相当短。存放寿命变短是由于风味剂的迁移、与糖块中其它成分的相互作用，或是糖果产品中有天冬氨酰苯丙氨酸甲酯存在。已知风味剂成分还会发生氧化。此外，制造压制糖块的先有技术要求在处理时采取保护措施，因为其产品缺乏温度稳定性。
在共同转让的共同未决申请361，529(1989年6月5日提交)中公开了一种风味剂复合物，它含有一种液体风味剂，与一种选自木松香、酯胶及其混合物的树脂组分一起构成溶液混合物。这种复合物在风味剂释放方面效率较高，对风味活性物质具有改进的保护作用，延长了它的释放。虽然上述复合物在风味剂的释放方面表现出明显的改进，但由于风味剂和其它活性物质所掺入的环境多种多样，要求释放体系具有稳定性和完整性。
虽然疏水性包封剂似乎比亲水性涂层提供了更好的不透性和逐渐释放的特点，但是不知道过去曾成功地用于压制糖块的疏水性涂层是否都适于保留在口腔中并释放出活性成分。
因此，本发明的目的之一是提供一种压制糖块，它既能迅速开始、又能长期持久地向口腔释放致味物质。
本发明的另一目的是提供一种压制糖块，使包含在压制糖块中的各组分具有改进的温度稳定性。
本发明的又一目的是提供一种压制糖块，它使风味剂组分的氧化减少。
本发明的再一目的是提供一种压制糖块，使包含在压制糖块中的各组分的相互作用减弱。
本发明的另外一个目的是提供一种压制糖块，使其中的风味剂的迁移减弱。
本发明的进一步的目的是提供一种压制糖块。
对于专业技术人员来说，本发明的其它目的和优点从以下参照附图进行的论讨中会变得显而易见。
本发明包括一种用于将至少一种风味剂组分多重包封的方法和组合物，使至少一种风味剂成分或第二种风味剂成分的释放既快速开始，又定时释放一段时间。当掺入到压制糖块中时，这种多重包封体系包括一种与风味剂成分(最好是风味油)紧密结合的亲水性组分，以实现快速的初期释放，还包括一种包封风味剂成分或第二种风味剂成分的疏水性组分，以便定时释放一段时间。
更具体地说，这种多重包封体系的亲水性组合物包括一种亲水性组分，该组分选自聚合物体系、阿拉伯树胶、角叉胶、明胶、淀粉、改性淀粉和其它成膜剂。与其紧密结合的风味剂成分或组分的数量约为亲水性组合物总重量的1%至30%。
用于本发明的疏水性组合物最好是通过将风味剂成分与选自脂肪、蜡、树脂及其混合物的一种疏水性组分一起喷雾凝结来制备。如果疏水性组分为脂肪，则所包含的风味剂的数量可以是疏水性组合物重量的约5%至约20%，而脂肪则为疏水性组合物重量的约50%至约85%。若风味剂与蜡一起使用形成疏水性组合物，作为一种疏水性组分的蜡的用量约为疏水性组合物的约45%至约85%，而风味剂的用量则为约3%至约30%。当疏水性组合物是用树脂与风味剂相组合制得时，树脂组分的数量约为组合物重量的20%至80%，而风味剂组分的数量则为疏水性组合物的约80%至约20%。
如前所述，也可以使用各种疏水性组分的混合物。例如，当脂肪和树脂与风味剂混在一起时，所包含的脂肪的数量约为组合物重量的50%至84%，树脂的数量约为10%至20%，风味剂组分的数量约为5%至25%。如果使用蜡和树脂，所包含的蜡组分的数量约为疏水性组合物重量的45%至85%，树脂的数量约为10%至20%，而风味剂组分则为约5%至约30%。当脂肪和蜡一起使用时，所包含的脂肪的数量约为疏水组合物的5%至85%，蜡的数量约为5%至70%，而风味剂组分约为5%至30%。最后，当脂肪、蜡和树脂一起与风味剂混合使用时，脂肪的数量约为疏水性组合物重量的30%至75%，蜡约为5%至25%，树脂约为10%至25%，而风味剂约为5%至30%。
疏水性组合物的脂肪或蜡组分包括脂肪酸，例如氢化和部分氢化的油;甘油单酯、二酯和三酯;聚甘油酯和山梨醇酯，特别优选的是蓖麻油、氢化大豆油和氢化棉籽油。蜡包括天然和合成蜡，代表性的蜡包括聚烯烃蜡、石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡、以及它们的混合物，特别优选的是微晶蜡和巴西棕榈蜡。
亲水性组分可以用工艺上熟知的喷雾干燥技术制备。
制备疏水性组分时，可以先将脂肪、蜡或它们的混合物加热至其熔点，将其在搅拌下保持在约85℃至约90℃。可以在所得到的熔体中加入一种乳化剂，在所制备的释放体系要包含甜味剂时，还以同样方式加入甜味剂。然后将乳化的风味油加到熔融的疏水组分中，搅动至形成均匀的混合物，然后将其喷雾凝结，形成固体颗粒，颗粒中含有与疏水性组分紧密结合的风味剂，或是风味剂与甜味剂的混合物。
含有本发明多重包封体系的压制糖块组合物可以制备如下先将甜味剂/填充剂与一种呼吸除臭剂混合。甜味剂/填充剂可以是，例如，糖或加有高强度甜味剂的糖醇。合适的呼吸除臭剂的实例是葡糖酸铜。然后加入根据本发明制备的一种控制释放体系并继续混合。之后，加入着色剂(若有必要)和润滑剂并混合之，随后将所得的混合物压制成块。
本发明的多重包封体系的优点之一源于亲水性组分和疏水性组分对活性成分的保护作用。由于这种保护作用的结果，风味剂被疏水性组合物固定，用本发明多重包封体系配制的压制糖块显示出既迅速开始又定时地释放风味剂。
此外，本发明的多重包封体系对活性成分提供了保护作用，从而稳定了有关风味剂和甜味剂释放的长期性和强度。
本发明的多重包封体系可以单独使用或与常用的风味剂(包括液体风味剂、喷雾干燥的风味剂等)和或有或无的甜味剂一起用于各种食品中。
本发明包括含糖的与无糖的压制糖块。
图1表示对以下三种样品的感官评价试验的对比结果一种含有本发明风味剂释放体系的无糖薄荷风味压制糖块;一种只含常规液态薄荷风味剂的对照压制糖块;一种只含脂肪包封风味剂的对照压制糖块。
图2表示对以下三种样品的感官评价试验的对比结果一种含有本发明风味剂释放体系的含糖薄荷风味压制糖块;一种只含常规液态薄荷风味剂的对照糖块;一种只含脂肪包封风味剂的对照压制糖块。
本发明提供了一种压制糖块，它含有能在口腔内控制释放的风味剂成分。糖块内风味剂成分的控制释放，是通过在压制糖块内掺入风味剂成分的多重包封体系而实现的，这种包封体系提供了改进的保护作用和释放特性。压制糖块的组成为(a)第一种风味剂成分，其数量为亲水性组合物重量的约1%至约30%，风味剂成分与亲水性组合物紧密结合，保证了第一种风味剂成分快速的初始释放;
(b)第二种风味剂成分，其相对于疏水性组合物的用量如前所述，使第二种风味剂成分定时释放一段时间。
风味剂本身的用量可以是糖块总重量的约0.05%至1.0%。全部风味剂成分为压制糖块重量的约0.1%至约0.4%较好，最好是从约0.15%至0.35%。
可以视需要加入一种乳化剂作为疏水组合物的一部分，在一项优选的实施例中，乳化剂的用量最高可达疏水组合物重量的约10%。当使用乳化剂时，合适的乳化剂可以包括脂肪酸的甘油单酯、二酯和三酯;聚甘油酯等。更具体地说，乳化剂可以选自卵磷脂、硬脂酸盐、硬脂酸的酯衍生物、棕榈酸盐、棕榈酸的酯衍生物、油酸盐、油酸的酯衍生物、甘油酯、蔗糖聚酯、聚甘油酯、以及它们的混合物。在一项优选的实施例中，乳化剂的用量是疏水组合物重量的约2%至约7%。在一项最优选的实施例中，乳化剂组分的用量为疏水组合物重量的约4%至约6%。
根据另一项实施例，本发明可以配入甜味剂，其用量可以最高达约3000ppm，优选约300至约2000ppm，最优选的是约1200至约1800ppm，以便产生风味和甜味的复合感觉。如这里所述，甜味剂是在配制释放体系期间加到疏水组合物中的。合适的甜味剂包括合成的高效甜味剂，例如可溶性糖精盐;环己烷氨基磺酸盐;甜菊苷;甘草甜、甘草甜二钾和甘草酸的铵盐;N-L-α-天门氨酰-L-苯丙氨酸1-甲酯(Aspartame);6-甲基-1，2，3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2，2-二氧化物(Acesulfame-K，Hoechst Celanese公司(Somerville，New Jersey)的商品);4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳蔗糖(Sucralose，NcNeil Specialty Products公司(Skillman，New Jersey)的商品);L-α-天门氨酰-N-(2，2，4，4-四甲基-3-三亚甲基硫醚)-D-丙氨酸酰胺水合物(Alitame，Pfizer公司(New York，New York)的商品);以及非洲竹芋甜素(Talin)。
以上甜味剂和上面未列出的类似高效甜味剂在化学上各不相同，当把它们用于食品中时常常有特殊的问题。例如，某些甜味剂有稳定性问题，如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯，它在醛、酮、水分等存在时会降解。类似地，其它甜味剂，如糖精(PMC Specialty Group公司(Cincinnati，Ohio)的商品)、甜菊苷、双氢噁噻嗪钾盐、甘草甜及其盐、以及非洲竹芋甜素，会有发苦的后味或异味。将上述甜味剂掺入本发明的多重包封体系克服了它们以前使用中的缺点，因为本发明释放体系的稳定性和屏蔽味道的能力对这些高效甜味剂提供了必要的保护作用，改进和增强了它们在食品中的甜味感觉。
另外，在疏水性组合物是树脂-风味剂体系时，发现在风味剂(尤其是风味油)与树脂(例如木松香和松香酯)之间存在相互作用，以致树脂保护并屏蔽了风味剂。因此进一步推测，在含有风味剂(例如具有特征挥发性的风味油)的溶液中增加树脂的数量，会屏蔽风味油的香气并减小其强烈的气味。
可用的风味剂可以选自合成的风味剂液体，例如合成的风味油和风味芳香物和/或油;以及/或得自植株、叶、花、果实等的液体、含油树脂或提取物，以及它们的混合物。风味剂组分最好是选自留兰香油、肉桂油、冬青油(水杨酸甲酯)和胡椒薄荷油、丁子香油、月桂叶油、茴香油、桉叶油、百里香油、雪松叶油、肉豆蔻油、众香子油、鼠尾草油、肉豆蔻、苦杏仁油和山扁豆油。也可以用人造的、天然的或合成的水果风味剂，例如香草、柑桔油，包括柠檬、桔子、葡萄、酸橙和柚子，以及水果香精，包括苹果、梨、桃、葡萄、草莓、覆盆子、樱桃、李、菠萝、杏等等。
这里所用的“树脂”一词是指诸如木松香、松香酯和酯胶之类的树脂。因此，合适的树脂可以选自部分氢化木松香的季戊四醇酯、木松香的季戊四醇酯、木松香甘油酯、部分二聚松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、浮油松香的甘油酯、木松香及部分氢化木松香/松香的甘油酯、以及部分氢化的松香甲酯，例如α-蒎烯或β-蒎烯的聚合物;萜烯树脂，包括多萜及其混合物。
选择上面指出的这些树脂组分用于本发明是因为它们具有合适的温度特性。例如，部分氢化木松香或松香的甘油酯(Hercules化学公司制造，称为Resin Ester ＃5)的软化点约为79°至88℃。类似地，浮油松香甘油酯的软化点约为80°至88℃;木松香甘油酯的软化点约为88°至96℃;除过臭的木松香甘油酯的软化点约为88°至96℃;部分氢化木松香的甲酯在室温下为液体。含有萜烯烃树脂的某些多萜，其软化点随树脂类型而变，但是一般的范围是约100°至125℃。类似地，部分氢化木松香的季戊四醇酯的软化点约为102°至110℃;木松香季戊四醇酯的软化点约为109°至116℃;聚合松香的甘油酯的软化点约为80°至126℃;部分二聚松香的甘油酯则具有相近的软化点。
在将风味剂与树脂混合之前，先在风味剂中加入一种防结块剂并混合成浆体。合适的防结块剂包括含二氧化硅的材料，例如沉淀二氧化硅或硅胶，如美国专利3，538，230(1970年3月2日颁发给Pader等)所述的二氧化硅干凝胶，该专利在这里引用作为参考。最好是用W·R·Grace公司Davison化学分公司以“Syloid”商品名称销售的二氧化硅干凝胶。其它适用的物质包括氧化铝、二氧化钛等。防结块剂的用量最高可达最终释放体系重量的约5%，最好是约1%至约5%。
其它的适用于制备疏水性组合物的物质包括脂肪和/或蜡。合适的脂肪包括脂肪酸，例如氢化或部分氢化的油，代表性的物质包括棕榈油、棕榈仁油、豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、稻糠油、向日葵油、红花油、以及它们的混合物。可在本发明中作脂肪用的其它物质可以从甘油单酯、甘油二酯、甘油三酯、聚甘油酯、山梨醇酯以及它们的混合物中选择。
合适的蜡包括天然蜡、合成蜡、以及它们的混合物，特别是选自以下物质石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、羊毛脂蜡、杨梅蜡、甘蔗蜡、矿脂、聚乙二醇、鲸蜡、稻糠蜡、微晶蜡，以及它们的混合物。当然，上面提到的只是适于包含在本发明释放体系中的物质的说明性实例，而不是对它的限制，本发明在其范围内可以扩展到其它未提到的类似物质。
本发明包括含糖的与无糖的压制糖块。
在除了可能包含在包封体系内的甜味剂以外还要使用甜味剂的情况下，本发明考虑包括工艺上熟知的那些甜味剂，包括天然的和人造的甜味剂。例如，另加的甜味剂可以从以下的非限制性名单中选择糖，例如蔗糖、葡萄糖(玉米糖浆)、右旋糖、转化糖、果糖、聚右旋糖以及它们的混合物;糖精及其各种盐，例如钠盐或钙盐;环己烷氨基磺酸及其各种盐，例如钠盐;二肽型甜味剂，例如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯;双氢查耳酮化合物;甘草甜;甜菊苷;蔗糖的氯化衍生物;双氢黄酮醇(dihydroflavinol);羟基愈创木酚酯;L-氨基二羧酸偕二胺;L-氨基二羧酸氨基链烯酸酯酰胺;以及糖醇，例如山梨糖醇、山梨糖醇浆、甘露糖醇、木糖醇等。考虑作为另加的甜味剂使用的还有美国再颁专利26959中提到的非发酵性糖替代物(氢化淀粉水解产物)。另外还有合成甜味剂3，6-二氢-6-甲基-1-1，2，3-噁噻嗪-4-酮-2，2-二氧化物，特别是如德国专利2，001，017·7所述的上述化合物的钾盐(Acesulfame-K)、钠盐和钙盐。
合适的辅助风味剂，包括天然的和人造的风味剂、薄荷(例如胡椒薄荷)、薄荷醇、人造香草、肉桂、各种水果风味剂(单独的或混合的)等均在考虑之列。这些风味剂的用量通常随风味剂包封释放体系的用量而变，例如可以最高达最终压制糖块组合物重量的约1%。因此，辅助风味剂可以存在于风味剂包封释放体系之内、在压制糖块组合物本身之内、或是二者中都有。
本发明中可用的着色剂通常以有色小珠的形式掺入，其用量约为1%至6%(重量)。着色剂可以是适用于食品、药物及化妆品的染料(称作FD&C染料)等。可用于上述用途范围的物质最好是水溶性的。说明性的实例包括称为FD&C2号蓝的靛类染料，它是5，5′-靛蓝二磺酸的二钠盐。类似地，称作FD&Cl号绿的染料含有一种三苯甲烷型染料，是4-〔4-N-乙基-对硫代苄胺基)-二苯基亚甲基〕-〔1-(N-乙基-N-对锍苄基)-2，5-环己二烯亚胺〕的单钠盐。在“Kirk-othmer化学工艺大全”第5卷857-884页有关于所有FD & C和D & C染料及其相应化学结构的全面说明，该书在这里引用作为参考。
对水分敏感并且在水分存在下会变质的风味剂成分将特别得益于本发明的保护性包封组合物和方法，因为它们能被保护较长时间。另外，味道很苦的甜味剂、风味剂或其它致味成分，也可以简单地通过控制释放而使它们各自释放出的量很低，以致于对消费者的感觉没有不利影响。另一项应用是使高强度甜味剂以很低浓度持续释放，从而即便不增加甜味剂的总用量，消费者对压制糖块组合物的感觉也能持续很长时间。
制造含有本发明多重包封体系的压制糖块组合物的一种代表性方法如下将山梨糖醇和甜味剂在一台掺合机中混合约5分钟。然后加入葡糖酸铜并且混合约3分钟。接着加入多重包封体系，再继续混合3分钟。随后，加入着色剂(若有必要)和润滑剂混合2分钟。然后将所得的混合物(成粒状)在压片机上压制。
制备本发明的疏水性包封组合物时，可以先将脂肪和/或蜡组分热至其熔点，并在搅拌下保持温度为约85℃至约90℃。可以在熔融的脂肪和/或蜡中加入一种乳化剂，随后搅拌所得的熔融物直到混合完全，将其保持在约80°至约85℃的温度下。
然后将经过乳化的风味油加到保持在约80℃的疏水性液体涂料组分中，搅动所得的物质形成均匀的混合物，然后将其喷雾凝结成含有风味剂组合物的固体颗粒，其中的风味剂组合物单独地或以与甜味剂混合的形式分布在疏水性组分中并与之紧密结合。
在制备加有甜味剂的本发明释放体系的情况下，其步骤与先前所述的基本相同。相应地，先将脂肪和/或蜡组分加热至其熔点，然后在搅拌下保持温度为约85℃至约90℃。这时将甜味剂组分加到熔融的脂肪和/或蜡中，在需要加入乳化剂的情况下，以同样方式加入乳化剂。然后搅拌熔融的疏水性包封物质，直到混合完全，保持温度为约80°至约85℃。
随后在保持在约80℃的疏水性液体涂料组分中加入经过乳化的风味油，将生成物搅拌，形成均匀的混合物，然后将其喷雾凝结，形成固体颗粒。
这里所用的喷雾凝结方法涉及将第二个均匀混合物经过一个热控喷嘴进料，在一个密闭的温度可调的容器内形成雾化液滴，使液滴在遇到较冷的环境温度时(例如25℃左右)冷却固化。调节喷嘴压力以控制液滴大小，液滴一旦由喷嘴喷出并接触较冷的环境就冷却凝结。这种方法得到的是干燥的颗粒或团聚体，其形状近似椭球或球形。
亲水性组合物可以用工艺上熟知的干燥喷雾法制备。这种方法通常是将风味油与一种分散在水中的成膜剂混合，然后乳化成稳定的乳状液。因为风味油在为溶解成膜剂所必需的水中不溶解，所以必须乳化。得到固体含量高而粘度低的乳状液，对于制得合格产品是相当重要的。高温下的稳定性对于避免风味油的挥发也很关键。如果风味剂在化学上不稳定，则保持低入口温度(即，155℃左右)和减少在干燥机内的停留时间会有好处。空气干燥的条件取决于乳状液和产品的特性，例如所要产品的颗粒大小。曾试图改变利用加热从乳状液中除水的做法。其中包括使用脱水溶剂作为干燥介质而不用热空气。也曾考虑过冷冻干燥。
提供前面的叙述作为说明，并且履行申请人公开实施发明最佳方式的义务。因此，专业技术人员可以对上述步骤进行修改，所有这些修改都在本发明的考虑之内并且构成本发明的一部分。
实施例下列实施例对本发明作了进一步的说明，但绝不意味着对本发明有效范围的限制。
实施例1根据本发明用胡椒薄荷风味剂制备多重包封风味剂，将它掺入到压制糖块中，用于对比试验和感官评价。每块产品重1.67克。根据本发明用胡椒薄荷风味剂制备三种类型的压制糖块样品，这些糖块的组成列在下面的表1中作为样品A、B和C。还制备了对照的压制糖块。对照1只含有液体胡椒薄荷风味剂，对照2只含有亲水性结合的风味剂，对照3只含有脂肪包封的风味剂。
根据上述方法按表1所列的各自的比例制备以上各组合物。然后对样品C和对照样品1及2进行感官评价试验。感官评价结果列在图1。
参看图1，评价结果证实压制糖块产品有明显改进，它既显示出风味剂的初始涌发，又具有持久的风味强度。用包封的风味剂达不到高强度的初始涌发。另外，本发明所实现的风味剂长期以高强度释放是加入同样数量甚至更多的风味剂或是只使用脂肪包封的风味剂所达不到的。
正如以样品B和C所说明的，将游离的胡椒薄荷液体风味剂、喷雾干燥风味剂和包封的疏水性组合物相组合，也可以达到初始的风味剂涌发、较高的总强度和较长释放时间的更为理想的结合。本发明的两个配方都在大约6分钟的时间内释放出强度增高的风味剂，并且在此后的同样长的时间里继续释放风味剂。
本发明所达到的异常优越的结果提供了一种技术人员能用来控制风味剂向口腔释放的方法。本发明提供的这种精巧的控制使专业人员能够以最少数量的活性成分实现口腔内存在活性物的最佳条件。
实施例2在此实施例中，用胡椒薄荷风味剂制备本发明的风味剂释放体系，并将它掺入到压制糖块样品中，以便将本发明的特性与用糖作甜味剂制得的压制糖块作比较。按照与实施例1相似的方式制备含有本发明释放体系的糖块，列在表2a中，标以样品E、F和G。还制备了3个对照样品，列在表2b中，标以4、5、6、7和8。样品E和F含有本发明多重包封体系、喷雾干燥风味剂及一种常用的液体胡椒薄荷风味剂的混合物。样品G含有本发明多重包封体系和喷雾干燥风味剂的混合物。对照样品7和8只含有疏水性风味剂释放体系，对照样品5和6只含疏水性结合的风味剂，对照样品4只含有液体风味剂。
表2a所示的上述本发明组合物是根据前面叙述的方法按照表2a所列的比例制备的。对照压制糖块按常规方式制备，其比例如表2b所示。然后对对照4、7和样品E、F进行感官评价试验。感官评价结果列在图2。参看图2，评价结果显示出结果与实施例1得到的相似。本发明的含糖压制糖块在口内显示出不寻常的风味效果，包括动态的初始风味涌发和长期持续的高强度风味，而用同样数量的风味剂按其它方法是做不到的。仅采用任何已知的先有技术糖块配方不能取得这些效果。另外，这些结果也显示了按本发明制得的压制糖块优于用液体风味剂和喷雾干燥风味剂相组合制得的压制糖块(对照6)。
必然的结论是，根据本发明制得的压制糖块表现出增强的初期风味涌发和在整个消费期间风味强度提高，它可以精制和设计成能基本上实现任何所希望的口腔内释放方式。这种性能是先有技术压制糖块迄今所达不到的。
实施例3用无糖的压制糖块和不同的风味剂进行其它实验。表3列出了制备含肉桂风味剂的样品所用的配方。如前述制备压制糖块，制得对照样品9、10和11及本发明样品H。
本发明的样品H显示了异常优越的初始风味强度和极好的持续风味水平。
实施例4最后，根据上述步骤用樱桃风味剂制备压制糖块。对照12、13和14及本发明样品Ⅰ的配方列在下面的表4中。
和前面的情况一样，本发明的样品Ⅰ以最少量的风味剂实现了优越的风味涌发及持久性。
本发明可以以其它方式实施而不背离本发明的精神或基本特点。因此，本公开无论从那方面看都被认为是说明性而非限制性的，所有在等效意义和范围内的变化都将包括在本发明之中。
权利要求
1.一种压制糖块，其中含有与之结合的风味剂成分，以实现风剂成分在口腔内的控制释放，该糖块含有(a)至少一种紧密结合在亲水性组合物中的第一种风味剂成分，以使风味剂快速释放；(b)包封在疏水性组合物中的第二种风味剂成分，以使第二种风味剂成分定时释放一段时间。
2.权利要求1的压制糖块，其中所述第一种和所述第二种成分选自风味剂、甜味剂及其混合物。
3.权利要求1的压制糖块，其中所述第一种和所述第二种成分相同。
4.权利要求1的压制糖块，其中所述第一种和所述第二种成分不同。
5.权利要求1的压制糖块，其中所述亲水性组分选自聚合物、明胶、阿拉伯树胶、淀粉、改性淀粉、麦芽糖糊精、玉米糖浆固体、水基胶体和角叉胶。
6.权利要求1的压制糖块，其中所述亲水性组分与填充剂相结合。
7.权利要求1的压制糖块，其中所述疏水性组分选自脂肪、蜡、树脂及其混合物。
8.权利要求1的压制糖块，其中所述第一和所述第二成分均匀地分散在所述糖块内。
9.权利要求2的压制糖块，其中所述风味剂选自留兰香油、肉桂油、冬青油(水杨酸甲酯)、胡椒薄荷油、柠檬油、橙油、葡萄油、酸橙油、柚子油、苹果香精、草莓香精、樱桃香精、菠萝香精、香蕉油及它们的混合物。
10.权利要求2的压制糖块，其中所述风味剂的用量为所述糖块总重量的约0.05%至约1.0%。
11.权利要求10的压制糖块，其中所述风味剂的用量为所述糖块总重量的约0.15%至约0.35%。
12.权利要求2的压制糖块，其中所述甜味剂选自氨基酸基甜味剂、二肽基甜味剂、甘草甜、糖精及其盐、双氢噁噻嗪盐、环己烷氨基磺酸盐、甜菊苷、非洲竹芋甜素、蔗糖的氯化衍生物、双氢查尔酮化合物、以及它们的混合物。
13.权利要求2的压制糖块，其中所述甜味剂的用量最高达约3000ppm。
14.权利要求7的压制糖块，其中所述疏水性组分是脂肪，它在所述疏水性组合物中占约50%至85%(重量)，风味剂占约5%至约20%(重量)。
15.权利要求7的压制糖块，其中所述疏水性组分是蜡，占所述疏水性组合物重量的约45%至约85%，所述风味剂占约3%至30%。
16.权利要求2的压制糖块，其中所述疏水性组分是脂肪/蜡混合物，其中所述脂肪占约5%至约85%，所述蜡占约5%至约70%，所述风味剂占约5%至约30%。
17.权利要求7的压制糖块，其中所述疏水性组分是脂肪和树脂的混合物，其中所述脂肪占约50%至84%(重量)，所述树脂占约10%至约20%(重量)，所述风味剂占约5%至25%(重量)。
18.权利要求7的压制糖块，其中所述疏水性组分是蜡/树脂混合物，其中所述蜡占约45%至约85%(重量)，所述树脂占约10%至20%(重量)，所述风味剂占约5%至约30%(重量)。
19.权利要求7的压制糖块，其中所述疏水性组分是脂肪/蜡/树脂混合物，其中所述脂肪占约30%至约75%(重量)，所述蜡占约20%至约25%(重量)，所述树脂占约10%至约25%(重量)，所述风味剂占约5%至约30%(重量)。
20.权利要求7的压制糖块，其中所述脂肪选自氢化和部分氢化的油。
21.权利要求20的压制糖块，其中所述氢化油和所述部分氢化的油选自棕榈油、棕榈仁油、豆油、棉籽油、花生油、菜籽油、稻糠油、向日葵油、红花油及它们的混合物。
22.权利要求7的压制糖块，其中所述脂肪选自甘油单酯、甘油二酯、甘油三酯、聚甘油酯、山梨醇酯及它们的混合物。
23.权利要求7的压制糖块，其中所述蜡选自天然蜡、合成蜡及其混合物。
24.权利要求23的压制糖块，其中所述蜡选自石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、羊毛脂蜡、杨梅蜡、甘蔗蜡、矿脂、聚乙二醇、鲸蜡、稻糠蜡、微晶蜡以及它们的混合物。
25.权利要求7的压制糖块，其中所述树脂组分选自松香、松香酯及它们的混合物。
26.权利要求25的压制糖块，其中所述树脂组分选自部分氢化木松香的季戊四醇酯;木松香的季戊四醇酯;木松香甘油酯;部分二聚松香的甘油酯;聚合松香的甘油酯;浮油松香甘油酯;木松香和部分氢化木松香的甘油酯及部分氢化的松香甲酯，例如α-蒎烯或β-蒎烯的聚合物;萜烯树脂，包括多萜;以及它们的混合物。
27.权利要求1的压制糖块，其中所述疏水性组合物还含有一种乳化剂，选自脂肪酸的甘油单酯、二酯和三酯;聚甘油酯;卵磷脂;硬脂酸盐、硬脂酸的酯衍生物;棕榈酸盐;棕榈酸的酯衍生物;油酸盐;油酸的酯衍生物;甘油酯;蔗糖聚酯;聚甘油酯;以及它们的混合物，所述乳化剂的用量最高达所述疏水性包封组合物重量的约5%。
28.权利要求27的压制糖块，其中乳化剂的用量为所述糖块的约1%至约5%。
29.一种制备含有控制释放风味剂成分的压制糖块的方法，包括以下步骤(a)将紧密结合在亲水性组合物中的第一种风味剂成分和包封在疏水性组合物中的第二种风味剂成分与糖块基料相混合;(b)将上述步骤(a)得到的混合物压制成块。
30.权利要求29的方法，其中所述压制糖块是用压片机制成的。
全文摘要
一种压制糖块，它既能立即地、又能长期地释放风味剂成分，例如香料、甜味剂及其混合物。还提供了制备压制糖块的方法，这种压制糖块既能快速地立即释放一种活性物质，又能将该活性物质或第二种活性物质定时释放一段时间。
文档编号C11B9/00GK1052416SQ9010995
公开日1991年6月26日 申请日期1990年12月13日 优先权日1989年12月14日
发明者苏布拉曼·拉奥·卓鲁库里, 文森特·科尔塞洛, 克里希纳·P·拉曼, 马蒙·M·侯赛因 申请人:沃纳-兰伯特公司