一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂的制作方法

文档序号:17700381发布日期:2019-05-17 22:16阅读:476来源:国知局

本发明涉及杀菌剂技术领域,具体为一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂。



背景技术:

杀菌剂是用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药,一般指杀真菌剂。但国际上,通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称。使用杀菌剂是防治植物病害的一种经济有效的方法,目前市面有很多款竹木用防霉防虫剂,但大多数配方单一,防护性差,防霉时效不够长,杀虫不彻底,究其原因主要是处理产品时药效性单一,不能全面控制霉菌和细菌,容易使霉菌细菌产生抗药性,后期容易复发。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,具备防护效果好的优点,解决了目前市面上的防霉防虫剂防护性差,防霉时效不够长,杀虫不彻底的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,其组份按重量份数包括二硫氰基甲烷15%-25%、多菌灵25%-30%、百菌清20%-30%和氟硅酸钠20%-30%。

优选的,所述杀菌剂组分按质量百分比配比为:二硫氰基甲烷20%、多菌灵30%、百菌清25%、氟硅酸钠25%。

优选的,所述多菌灵以单氰胺水溶液、氯甲酸甲酯、氢氧化钠、邻苯二胺、浓盐酸为原料,制备出高规格的多菌灵。

优选的,所述百菌清的制备方法是将计量的间苯二甲腈投入到汽化器中进行汽化,间苯二甲腈汽化后经氮气带出汽化器并与氯气在混合中混合后依次进入装有专用氯化催化剂的流化床及固定床进行反应。

一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,其制备方法包括以下步骤:

a、二硫氰基甲烷的制备:

(1)选用含量为70%-95%的硫氯酸钠、75%-90%的二氯甲烷和水为原料,将硫氯酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2:3:5投入反应釜中,然后对反应釜进行加热,并对原料进行搅拌,当温度升至90度且气压为0.5mpa时保持温度持续合成5-6个小时,然后将至常温;

(2)将反应釜中的物料放入结晶釜中,启动结晶釜冷却水进行冷却降温,同时对物料进行搅拌加速冷却,等待结晶,结晶后的物料进行过滤,过滤之后进行洗涤,然后二次过滤,将二次过滤后的产品进行精制,最后烘干即可得到成品二硫氰基甲烷。

b、多精灵的制备:

(1)将15%浓度的单氰胺水溶液加入反应瓶中,控制温度至0~10度,在搅拌状态下同时滴加氯甲酸甲酯和25%浓度的氢氧化钠水溶液,滴加过程中控制ph值在8~9,滴加完毕后,0~10度保温反应2小时即得到氰氨基甲酸甲酯水溶液;

(2)将邻苯二胺溶于甲苯中,将温度升高至50~65度,搅拌状态下同时滴加步骤1制备的环合剂和浓度为35%的浓盐酸,滴加过程中控制ph在4~5,滴加完毕后,在50~65度条件下保温反应3小时,保温结束后,冷却至20度左右,抽滤固体产物,滤饼用甲苯淋洗,将固体潮品放入75度鼓风烘箱7-8小时烘干,得到产品。

c、百菌清的制备:

进气量的摩尔比为:间苯二甲腈:氮气:氯气=1:2.5:4.2,流化床及固定床的反应温度分别控制在300-350度,压力0.003mp,反应结束后,反应混合气送入收料器,经过冷凝干燥后得到百菌清。

d、氟硅酸钠的制备:

(1)将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.5~2.6:3.3~4.7的质量比混合,并在80度~220度和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;

(2)制备氟硅酸溶液:对所述气体生成物进行水解,得到含有氟硅酸溶液的水解液;

(3)浸取固体残渣:在70度~110度下,用质量百分浓度为2%~12%的硫酸溶液浸取所述固体残渣得到酸浸液;过滤,得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液;

(4)制备硫酸钠溶液:采用阳离子吸附树脂柱吸附所述酸浸液中的铝离子以去除所述酸浸液中的硫酸铝,处理所述去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液;

(5)合成氟硅酸钠:将所述含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中,且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为7%~21%;边搅拌所述氟硅酸溶液边加入所述质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液,且控制所述结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1~1.2:1;所述硫酸钠溶液添加完后,继续搅拌3分钟~25分钟后静置,得到氟硅酸钠沉淀;进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品。

e、杀菌剂成品的制配:

将重量比份为20%二硫氰基甲烷、30%多菌灵、25%百菌清和25%氟硅酸钠投入搅拌釜中进行加热搅拌,直至物质互相溶解完全得到成品

与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

本发明通过采用高纯度的二硫氰基甲烷、多菌灵、百菌清和氟硅酸钠为原料制成的杀菌剂,能够更好的保证防霉防虫的高效性,而且能够保证防霉时间长,杀虫彻底,从而更好的保证了本产品的使用效果,能够更好的保证本产品的效率。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,其组份按重量份数包括二硫氰基甲烷15%-25%、多菌灵25%-30%、百菌清20%-30%和氟硅酸钠20%-30%,杀菌剂组分按质量百分比配比为:二硫氰基甲烷20%、多菌灵30%、百菌清25%、氟硅酸钠25%。

实施例一:

一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,杀菌剂组分按质量百分比配比为:二硫氰基甲烷20%、多菌灵30%、百菌清25%、氟硅酸钠25%。

本实施例的制备方法包括以下步骤:

a、二硫氰基甲烷的制备:

(1)选用含量为70%-95%的硫氯酸钠、75%-90%的二氯甲烷和水为原料,将硫氯酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2:3:5投入反应釜中,然后对反应釜进行加热,并对原料进行搅拌,当温度升至90度且气压为0.5mpa时保持温度持续合成5-6个小时,然后将至常温;

(2)将反应釜中的物料放入结晶釜中,启动结晶釜冷却水进行冷却降温,同时对物料进行搅拌加速冷却,等待结晶,结晶后的物料进行过滤,过滤之后进行洗涤,然后二次过滤,将二次过滤后的产品进行精制,最后烘干即可得到成品二硫氰基甲烷。

b、多精灵的制备:

(1)将15%浓度的单氰胺水溶液加入反应瓶中,控制温度至0~10度,在搅拌状态下同时滴加氯甲酸甲酯和25%浓度的氢氧化钠水溶液,滴加过程中控制ph值在8~9,滴加完毕后,0~10度保温反应2小时即得到氰氨基甲酸甲酯水溶液;

(2)将邻苯二胺溶于甲苯中,将温度升高至50~65度,搅拌状态下同时滴加步骤1制备的环合剂和浓度为35%的浓盐酸,滴加过程中控制ph在4~5,滴加完毕后,在50~65度条件下保温反应3小时,保温结束后,冷却至20度左右,抽滤固体产物,滤饼用甲苯淋洗,将固体潮品放入75度鼓风烘箱7-8小时烘干,得到产品。

c、百菌清的制备:

进气量的摩尔比为:间苯二甲腈:氮气:氯气=1:2.5:4.2,流化床及固定床的反应温度分别控制在300-350度,压力0.003mp,反应结束后,反应混合气送入收料器,经过冷凝干燥后得到百菌清。

d、氟硅酸钠的制备:

(1)将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.5~2.6:3.3~4.7的质量比混合,并在80度~220度和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;

(2)制备氟硅酸溶液:对气体生成物进行水解,得到含有氟硅酸溶液的水解液;

(3)浸取固体残渣:在70度~110度下,用质量百分浓度为2%~12%的硫酸溶液浸取固体残渣得到酸浸液;过滤,得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液;

(4)制备硫酸钠溶液:采用阳离子吸附树脂柱吸附酸浸液中的铝离子以去除酸浸液中的硫酸铝,处理去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液;

(5)合成氟硅酸钠:将含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中,且使氟硅酸溶液的质量百分浓度为7%~21%;边搅拌氟硅酸溶液边加入质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液,且控制结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1~1.2:1;硫酸钠溶液添加完后,继续搅拌3分钟~25分钟后静置,得到氟硅酸钠沉淀;进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品。

e、杀菌剂成品的制配:

将重量比份为20%二硫氰基甲烷、30%多菌灵、25%百菌清和25%氟硅酸钠投入搅拌釜中进行加热搅拌,直至物质互相溶解完全得到成品。

实施例二:

一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,杀菌剂组分按质量百分比配比为:二硫氰基甲烷20%、多菌灵25%、百菌清30%、氟硅酸钠25%。

本实施例的制备方法包括以下步骤:

a、二硫氰基甲烷的制备:

(1)选用含量为70%-95%的硫氯酸钠、75%-90%的二氯甲烷和水为原料,将硫氯酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2:3:5投入反应釜中,然后对反应釜进行加热,并对原料进行搅拌,当温度升至90度且气压为0.5mpa时保持温度持续合成5-6个小时,然后将至常温;

(2)将反应釜中的物料放入结晶釜中,启动结晶釜冷却水进行冷却降温,同时对物料进行搅拌加速冷却,等待结晶,结晶后的物料进行过滤,过滤之后进行洗涤,然后二次过滤,将二次过滤后的产品进行精制,最后烘干即可得到成品二硫氰基甲烷。

b、多精灵的制备:

(1)将15%浓度的单氰胺水溶液加入反应瓶中,控制温度至0~10度,在搅拌状态下同时滴加氯甲酸甲酯和25%浓度的氢氧化钠水溶液,滴加过程中控制ph值在8~9,滴加完毕后,0~10度保温反应2小时即得到氰氨基甲酸甲酯水溶液;

(2)将邻苯二胺溶于甲苯中,将温度升高至50~65度,搅拌状态下同时滴加步骤1制备的环合剂和浓度为35%的浓盐酸,滴加过程中控制ph在4~5,滴加完毕后,在50~65度条件下保温反应3小时,保温结束后,冷却至20度左右,抽滤固体产物,滤饼用甲苯淋洗,将固体潮品放入75度鼓风烘箱7-8小时烘干,得到产品。

c、百菌清的制备:

进气量的摩尔比为:间苯二甲腈:氮气:氯气=1:2.5:4.2,流化床及固定床的反应温度分别控制在300-350度,压力0.003mp,反应结束后,反应混合气送入收料器,经过冷凝干燥后得到百菌清。

d、氟硅酸钠的制备:

(1)将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.5~2.6:3.3~4.7的质量比混合,并在80度~220度和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;

(2)制备氟硅酸溶液:对气体生成物进行水解,得到含有氟硅酸溶液的水解液;

(3)浸取固体残渣:在70度~110度下,用质量百分浓度为2%~12%的硫酸溶液浸取固体残渣得到酸浸液;过滤,得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液;

(4)制备硫酸钠溶液:采用阳离子吸附树脂柱吸附酸浸液中的铝离子以去除酸浸液中的硫酸铝,处理去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液;

(5)合成氟硅酸钠:将含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中,且使氟硅酸溶液的质量百分浓度为7%~21%;边搅拌氟硅酸溶液边加入质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液,且控制结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1~1.2:1;硫酸钠溶液添加完后,继续搅拌3分钟~25分钟后静置,得到氟硅酸钠沉淀;进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品。

e、杀菌剂成品的制配:

将重量比份为20%二硫氰基甲烷、30%多菌灵、25%百菌清和25%氟硅酸钠投入搅拌釜中进行加热搅拌,直至物质互相溶解完全得到成品。

实施例三:

一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,杀菌剂组分按质量百分比配比为:二硫氰基甲烷20%、多菌灵30%、百菌清30%、氟硅酸钠20%。

本实施例的制备方法包括以下步骤:

a、二硫氰基甲烷的制备:

(1)选用含量为70%-95%的硫氯酸钠、75%-90%的二氯甲烷和水为原料,将硫氯酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2:3:5投入反应釜中,然后对反应釜进行加热,并对原料进行搅拌,当温度升至90度且气压为0.5mpa时保持温度持续合成5-6个小时,然后将至常温;

(2)将反应釜中的物料放入结晶釜中,启动结晶釜冷却水进行冷却降温,同时对物料进行搅拌加速冷却,等待结晶,结晶后的物料进行过滤,过滤之后进行洗涤,然后二次过滤,将二次过滤后的产品进行精制,最后烘干即可得到成品二硫氰基甲烷。

b、多精灵的制备:

(1)将15%浓度的单氰胺水溶液加入反应瓶中,控制温度至0~10度,在搅拌状态下同时滴加氯甲酸甲酯和25%浓度的氢氧化钠水溶液,滴加过程中控制ph值在8~9,滴加完毕后,0~10度保温反应2小时即得到氰氨基甲酸甲酯水溶液;

(2)将邻苯二胺溶于甲苯中,将温度升高至50~65度,搅拌状态下同时滴加步骤1制备的环合剂和浓度为35%的浓盐酸,滴加过程中控制ph在4~5,滴加完毕后,在50~65度条件下保温反应3小时,保温结束后,冷却至20度左右,抽滤固体产物,滤饼用甲苯淋洗,将固体潮品放入75度鼓风烘箱7-8小时烘干,得到产品。

c、百菌清的制备:

进气量的摩尔比为:间苯二甲腈:氮气:氯气=1:2.5:4.2,流化床及固定床的反应温度分别控制在300-350度,压力0.003mp,反应结束后,反应混合气送入收料器,经过冷凝干燥后得到百菌清。

d、氟硅酸钠的制备:

(1)将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.5~2.6:3.3~4.7的质量比混合,并在80度~220度和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;

(2)制备氟硅酸溶液:对气体生成物进行水解,得到含有氟硅酸溶液的水解液;

(3)浸取固体残渣:在70度~110度下,用质量百分浓度为2%~12%的硫酸溶液浸取固体残渣得到酸浸液;过滤,得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液;

(4)制备硫酸钠溶液:采用阳离子吸附树脂柱吸附酸浸液中的铝离子以去除酸浸液中的硫酸铝,处理去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液;

(5)合成氟硅酸钠:将含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中,且使氟硅酸溶液的质量百分浓度为7%~21%;边搅拌氟硅酸溶液边加入质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液,且控制结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1~1.2:1;硫酸钠溶液添加完后,继续搅拌3分钟~25分钟后静置,得到氟硅酸钠沉淀;进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品。

e、杀菌剂成品的制配:

将重量比份为20%二硫氰基甲烷、30%多菌灵、25%百菌清和25%氟硅酸钠投入搅拌釜中进行加热搅拌,直至物质互相溶解完全得到成品。

实施例四:

一种竹木藤柳草用防霉防虫杀菌剂,杀菌剂组分按质量百分比配比为:二硫氰基甲烷20%、多菌灵25%、百菌清25%、氟硅酸钠30%。

本实施例的制备方法包括以下步骤:

a、二硫氰基甲烷的制备:

(1)选用含量为70%-95%的硫氯酸钠、75%-90%的二氯甲烷和水为原料,将硫氯酸钠、二氯甲烷和水按重量比为2:3:5投入反应釜中,然后对反应釜进行加热,并对原料进行搅拌,当温度升至90度且气压为0.5mpa时保持温度持续合成5-6个小时,然后将至常温;

(2)将反应釜中的物料放入结晶釜中,启动结晶釜冷却水进行冷却降温,同时对物料进行搅拌加速冷却,等待结晶,结晶后的物料进行过滤,过滤之后进行洗涤,然后二次过滤,将二次过滤后的产品进行精制,最后烘干即可得到成品二硫氰基甲烷。

b、多精灵的制备:

(1)将15%浓度的单氰胺水溶液加入反应瓶中,控制温度至0~10度,在搅拌状态下同时滴加氯甲酸甲酯和25%浓度的氢氧化钠水溶液,滴加过程中控制ph值在8~9,滴加完毕后,0~10度保温反应2小时即得到氰氨基甲酸甲酯水溶液;

(2)将邻苯二胺溶于甲苯中,将温度升高至50~65度,搅拌状态下同时滴加步骤1制备的环合剂和浓度为35%的浓盐酸,滴加过程中控制ph在4~5,滴加完毕后,在50~65度条件下保温反应3小时,保温结束后,冷却至20度左右,抽滤固体产物,滤饼用甲苯淋洗,将固体潮品放入75度鼓风烘箱7-8小时烘干,得到产品。

c、百菌清的制备:

进气量的摩尔比为:间苯二甲腈:氮气:氯气=1:2.5:4.2,流化床及固定床的反应温度分别控制在300-350度,压力0.003mp,反应结束后,反应混合气送入收料器,经过冷凝干燥后得到百菌清。

d、氟硅酸钠的制备:

(1)将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.5~2.6:3.3~4.7的质量比混合,并在80度~220度和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物;

(2)制备氟硅酸溶液:对气体生成物进行水解,得到含有氟硅酸溶液的水解液;

(3)浸取固体残渣:在70度~110度下,用质量百分浓度为2%~12%的硫酸溶液浸取固体残渣得到酸浸液;过滤,得到含有硫酸钠、硫酸铝的酸浸液;

(4)制备硫酸钠溶液:采用阳离子吸附树脂柱吸附酸浸液中的铝离子以去除酸浸液中的硫酸铝,处理去除硫酸铝后的酸浸液得到质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液;

(5)合成氟硅酸钠:将含有氟硅酸溶液的水解液置于结晶釜中,且使氟硅酸溶液的质量百分浓度为7%~21%;边搅拌氟硅酸溶液边加入质量百分浓度为3%~42%的硫酸钠溶液,且控制结晶釜中的硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为1~1.2:1;硫酸钠溶液添加完后,继续搅拌3分钟~25分钟后静置,得到氟硅酸钠沉淀;进行过滤、干燥处理制得氟硅酸钠成品。

e、杀菌剂成品的制配:

将重量比份为20%二硫氰基甲烷、30%多菌灵、25%百菌清和25%氟硅酸钠投入搅拌釜中进行加热搅拌,直至物质互相溶解完全得到成品。

综上所述:本发明通过采用高纯度的二硫氰基甲烷、多菌灵、百菌清和氟硅酸钠为原料制成的杀菌剂,能够更好的保证防霉防虫的高效性,而且能够保证防霉时间长,杀虫彻底,从而更好的保证了本产品的使用效果,能够更好的保证本产品的效率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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