专利名称：处理制浆黑液的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及处理蒸煮制浆黑液的方法和设备。更具体地说，本发明涉及一种改进的、套用传统木浆碱回收法处理草浆黑液的方法和设备。其改进之处在于，改用扩散洗涤和压榨过滤的原理洗浆，大幅度地提高了黑液提取率，大量节约用水，减少了提取黑液和蒸发黑液的设备投资，大幅度减轻中段水的污染负荷，降低制浆成本。
国家环境保护总局环发(1999)273号，发布“草浆造纸工业废水污染防治技术政策”。该政策“推荐采用常规燃烧法碱回收技术为核心的废水治理成套技术”。制浆行业推广套用传统木浆碱回收法处理草浆黑液。该方法包括提取黑液、蒸发浓缩黑液、焚烧浓缩黑液、用水浸渍炉渣后固液分离、分离出的绿液用石灰苛化、再固液分离出白液、以及将含10％左右氢氧化钠的白液送蒸煮制浆。
在提取黑液工序，使用转鼓真空洗浆机或不锈钢螺旋网带洗浆机。蒸煮出的浆和原黑液混合物中，浆占10～12.5％(浆浓度)，添加洗浆黑液，使浆占到混合物总量的2.5～3.5％(浆浓度)，再进入真空洗浆机，浆能自动上网，网上形成10～20毫米厚的浆层。浆层的一侧喷淋洗浆液，另一侧抽成真空，喷淋液洗涤浆层，且浆层能随网移动。洗浆后，离开洗浆机的浆浓度为10～12％。转鼓真空洗浆机一般采用四段逆流工艺，不锈钢螺旋网带洗浆机采用5～6段逆流工艺。但是，这样的方法提取黑液，只能做到“黑液提取率”80～85％；从提取黑液工序送出、到下一工序的浆，按每吨风干浆计还含有200千克以上的固形物污染源；黑液提取量为吨浆10～12立方米；提取的黑液含10％左右的固形物污染源。
在蒸发浓缩黑液工序，推广使用四效以上的蒸发器，如两板三管五效蒸发器、四效短管蒸发器、五效全板蒸发器。蒸发量太大，设备投资太高。生产一吨浆，要将含固形物约10％的10～12立方米黑液蒸发浓缩到50％左右，至少要蒸发掉9立方米水分。草浆黑液含硅、含糖量高，粘度大，容易造成蒸发器结垢。所以，在蒸发之前，推广使用各种除硅和降粘技术。
烧碱炉的功能是焚烧浓缩后的黑液，回收热能生产蒸汽，经过焚烧，黑液中的钠转变成碳酸钠，成为炉渣的一部分。用水浸渍炉渣，溶解其中的碳酸钠，固液分离出绿液；添加石灰苛化后，再固液分离，分离出白液，回用蒸煮。
众所周知，制浆行业的污染源就是黑液。更详细地说，是蒸煮过程产生的、分散在蒸煮液中的有机和无机副产物，水和这些副产物构成黑液，将黑液蒸干会剩下固体形态的这些副产物，所以称之为固形物，黑液污染的实质是固形物污染。将黑液从浆和黑液的混合物分离出来的过程称为“提取黑液”；从实际意义上讲，“提取黑液”是将成为污染源的固形物与浆分离的过程。这一分离过程进行的越彻底，浆中带走的固形物越少，黑液中的固形物越多。工业上，使用“黑液提取率”这一概念，衡量“提取黑液”的彻底性。把蒸煮产生的固形物的总量定义为100％，经过“提取黑液”的过程，黑液中所含固形物的量占固形物总量的百分比定义为“黑液提取率”。显然，不管用什么方法处理掉黑液，只能消灭掉黑液中的固形物污染源；浆中带走的固形物污染源，分散在进一步洗浆所用的水中。
不难理解，“提取黑液”的过程实际上是用一定量的水洗浆的过程。这一定量的水，量越大，浆洗的越干净，浆中带走的固形物污染源越少，“黑液提取率”越高，“提取黑液”的量越大。但是，“提取黑液”的量越大，需要处理黑液的量越大；特别是，对套用传统木浆碱回收法处理草浆黑液，黑液的量大，十分不利。该方法是将黑液蒸浓烧光的方法，黑液的量越大，将黑液蒸浓消耗能量越多，蒸发设备容量越大，投资越大，运行费越高。因此，采用传统蒸浓烧光碱回收法处理黑液，必须严格控制黑液提取量，一般控制在每吨浆提取8～12立方米。严格控制了黑液提取量，必然限制了黑液提取率。
对于木材制浆，每吨浆提取8～10立方米黑液，“黑液提取率”能达到90％以上；焚烧黑液时添加芒硝，碱回收率也能达到90％。木材制浆用碱量超过禾草制浆的一倍半，碱回收法几乎回收全部碱量，经济合算。
对于禾草制浆，特别是用麦草制浆，套用传统碱回收法处理黑液，即使每吨浆提取10～12立方米，黑液提取率一般只能达到75～85％。难见麦草碱回收系统的黑液提取率超过85％的报道，相应的碱回收率也很难达到70％以上。当前运行的麦草浆碱回收系统黑液提取率普遍偏低，不但造成碱回收率低；更重要的是，没有提取到黑液中的固形物污染源仍然留在浆中，需要大量的水洗浆，才能漂白。洗浆水中含大量未被提取到黑液中的固形物污染源，还要进行生化处理。不幸的是，固形物中含有20～30％的木素，木素又难被好氧菌分解。处理这部分废水的设备投资和日常运行费也很高，进一步增加了制浆成本，却很难彻底达标。所以，对“技术政策”推荐的常规燃烧法碱回收法，提高其黑液提取率是关键。
现在使用转鼓真空洗浆机提取黑液；对于日产100吨浆的制浆车间，提取黑液的投资近千万元。但是，黑液提取率却很难达到85％。再提高设备造价，换取只提高百分之几的黑液提取率，不是方向。
用同样的设备和工艺方法提取黑液，对于木材和麦草制浆的实际效果差别很大。用于木材制浆，黑液提取率高。用于麦草制浆，黑液提取率低，即使烧光了黑液，仍然不能彻底解决污染问题。以至于，在“麦草浆碱回收技术指南”(张珂，俞正千主编)一书中，在第19页标题论及，“过于严格的中国造纸工业污染物排放标准应尽快修订，使之符合国情。”其中所述的“符合国情”就是符合我国制浆工业以草浆为主，特别是用麦草制浆所占比例甚大的国情，即使按该书推广的方法治理，也难达到“过于严格的排放标准的国情”。
至于现有的酸析木素法、碱析木素法、以及厌氧生化等处理黑液的方法，处理效果不如推广的碱回收法，日常运行费用又高，更不被业内专家看好，也没有被列入“技术政策”推荐使用的方法之中。
本发明人在研究用钙离子处理黑液时，意外地发现，先将蒸煮产生的浆和原黑液的混合物压榨过滤，提取大部分原黑液；再将还夹带小部分原黑液的浆洗涤，过滤分离开已转变成稀黑液的洗浆液和夹带稀黑液的浆；稀黑液用钙离子处理后，分离出清液；部分清液加蒸球回用，剩余清液作为洗浆液的一部分，回用于洗浆；可将包括原黑液和稀黑液的总提取率和处理率提高到90～98％，甚至95～98％，彻底消灭黑液污染，提高浆得率，降低设备投资和制浆成本。
因此，本发明的目的在于提供一种处理黑液的方法，该方法包括传统碱回收的步骤；还包括分别提取原黑液和稀黑液，用固形物沉淀剂与稀黑液反应，再将固液分离出清液回用于洗浆的步骤。使用该方法，能将总黑液提取率和处理率提高到95～98％。
本发明的另一目的在于提供一种分别提取、处理原黑液和稀黑液的方法，使用该方法，设备投资少，总黑液提取率和处理率高，节约洗浆水，减轻中段水负荷。
本发明的再一个目的是，提供按本发明提取和处理原、稀黑液所使用的滚筒式干燥器和带式真空过滤机。
按照本发明处理黑液，蒸煮制浆产生的固形物污染源的95～98％分散在处理掉的原、稀黑液中。经过提取黑液工序，浆中夹带的固形物污染源很少，只占蒸煮产生固形物总量的2～5％，大量节省洗浆水，降低中段水的污染负荷。提取的原黑液，蒸浓烧光，回收碱；提取的稀黑液与固形物沉淀剂反应后，分离出的清液回用，分离出的固相干燥后焚烧。彻底消灭了黑液污染问题，且提高粗浆得率。与现在推广的碱回收法相比，设备投资少，运行费低，降低了制浆综合成本。
一种包括提取黑液、蒸发、焚烧黑液、同时回收碱以处理制浆黑液的方法，其特征在于，其中所述的提取黑液包括下述步骤(1)将蒸煮产生的浆和原黑液送入压榨过滤机，经过压榨过滤，浆中夹带小部分原黑液，同时压榨过滤出大部分原黑液，送蒸发焚烧；(2)夹带小部分原黑液的浆通过洗浆提取稀黑液，滤出的稀黑液与固形物沉淀剂反应，生成固液混合物；(3)将固液混合物固液分离，固相干燥后焚烧，部分清液送蒸煮回用，剩余清液作为洗浆液的一部分回用于洗浆。
在按本发明提取原黑液和稀黑液时，包括下述步骤(1)将蒸煮产生的浆和原黑液送入压榨过滤机A，经过压榨过滤，浆中夹带小部分原黑液，将其送入扩散洗涤A，同时压榨过滤出大部分原黑液，送蒸发焚烧；(2)在扩散洗涤A内，夹带小部分原黑液的浆用从扩散洗涤B滤出的洗涤液扩散洗涤后，将其送入压榨过滤机B，经过压榨过滤，夹带稀黑液的浆送入扩散洗涤B，同时压榨过滤出的稀黑液送入沉淀固形物反应器；(3)在扩散洗涤B，带稀黑液的浆与新添加的热水和经过沉淀固形物后再固液分离出的部分清液接触，经过扩散洗涤后，将其送入压榨过滤机C压榨过滤，夹带滤液的浆送纸浆筛选，同时压榨过滤出的滤液送入扩散洗涤A或者返回扩散洗涤B；(4)在沉淀固形物反应器内，稀黑液与固形物沉淀剂反应，生成沉淀，固液分离后，固相干燥后焚烧，分离出来的清液，部分送蒸煮回用，剩余部分送入扩散洗涤B，用于洗浆。
按上述方法提取原黑液，压榨过滤机A将蒸煮产生的全部黑液固形物污染源分成两部分。定义全部的50％以上为大部分，也就是，大部分在压榨提取的原黑液中；50％以下为小部分，也就是，小部分夹带在浆中。压榨过滤机A的压力越大，留在浆中的原黑液越少。另外，蒸煮后的浆、液混合物中，液、浆比越大，压榨过滤出的原黑液的比例越大。蒸球的蒸煮产物，液、浆比大于8，蒸煮锅和连蒸器的蒸煮产物，液、浆比大于9。经过压榨提取原黑液后，留在浆中的固形物占总量的30～45％；大部分固形物污染源在原黑液中，其量为固形物总量的55～70％。当然，提高压榨过滤机的压榨程度，还能提高原黑液提取率。理论上，只用压榨法，足可压榨出75％以上的原黑液。
原黑液要烧掉，最好是蒸发后送烧碱炉焚烧，再用上述方法步骤(4)中分离出来的清液浸渍炉渣，产生绿液。消化石灰也是用上述步骤(4)中分离出来的清液消化。将绿液苛化成白液后，白液含10％左右的氢氧化钠，可以直接和上述步骤(4)分离出来的清液配成蒸煮液使用。也可将白液蒸发浓缩到氢氧化钠的浓度达40％左右，结晶除掉其中的无机杂质后，作为浓碱液配制蒸煮液。
原黑液中固形物污染源的浓度，远远大于用真空洗浆机提取的黑液。按每吨风干浆计，送蒸发浓缩的原黑液量，大约是按传统碱回收法提取黑液量的一半。其实际价值在于，蒸发工序的设备容量可以缩减近一半，蒸发工序的运行费用可以节省近一半。
至此，除经过压榨过滤机C压榨、夹带2～3立方米滤液的浆中还夹带少量黑液固形物污染源外，蒸煮产生的固形物污染源已经全部处理掉了。本文所述的水、原黑液、稀黑液、滤液和洗涤液的量，都是相对1吨风干浆的量。理论上计算，按上述方法，浆中夹带的固形物污染源约为总量的1.5～3％，总提取率达97～98.5％。但是，由于在扩散洗涤A和B中，实际操作不容易达到理想扩散，黑液提取率也可达不到理论值。按上述方法，黑液提取率至少也能达到90％；控制洗涤温度，搅拌并保证扩散洗涤时间，总提取率很容易达到95～98％。再增加一级扩散洗涤和压榨过滤，或者采取逆流置换法洗浆提取稀黑液，总提取率达到98％以上，做到从本工序送出的浆，按每吨风干浆计只含20千克以下的有机固形物污染源，毫无困难。
按照上述方法，在扩散洗涤B，按每吨风干浆计，至少要添加10立方米热水。考察水量平衡，先忽略操作过程中的跑、冒、滴、漏和自然蒸发损失的水分；再假定，从压榨过滤机A出来、带原黑液的浆中水分和送纸浆筛选的浆中水分相等。体系进出的水量要平衡，也就是说，经过沉淀固形物，再固液分离后，固相沉淀夹带的水量加上送蒸煮和苛化的水量至少为10立方米。一般经验，固相沉淀夹带近2立方米水；蒸球蒸煮需要6立方米蒸煮液，连续蒸煮需要9立方米蒸煮液；消化石灰和浸渍炉渣需要3立方米。所以，对于蒸球蒸煮应新添加11立方米热水；对于连续蒸煮，应当添加14立方米热水。新添加的水量越大，黑液提取率越高，浆洗的越干净。
沉淀固形物反应器是任何形式的反应器，最好能连续运行，最简单的是带搅拌的锥形底反应器。所说固形物沉淀剂，可是任何一种能沉淀黑液固形物、其后又能固液分离的物质，例如氯化钙。氯化钙与稀黑液反应后，常压下很容易过滤，加压或抽滤可提高过滤速度。最经济的固液分离方法是沉降法，可选用00129510.1号专利申请中的沉降式固液分离器，从顶部分离出清液，再过滤分离沉降在底部的含液沉淀。可选用任何过滤设备，推荐使用带式真空过滤机。
在传统木浆碱回收法中，回用10～20％的黑液进蒸煮；其主要作用是提高浆得率，改善浆质量。但是，回用黑液的量不能再多，过量的回用黑液，黑液中的木素会阻碍蒸煮脱木素的功能，损害浆的可漂性。蒸煮时，除浆之外的有机副产物溶解在黑液中，将有机副产物的总量定义为100％，原黑液中其浓度为10～12％，稀黑液中其浓度低于3％。氯化钙和稀黑液反应后，分离出清液中有机物去除率超过50％，特别是木素去除率超过80％。所以，清液中有机物的浓度低于1.5％，木素的浓度低于0.2％。这样的清液加烧碱配制蒸煮液、消化石灰、浸渍炉渣再苛化后进蒸煮，其带入蒸煮的总木素量低于“回用10％黑液”带入蒸煮的木素量。除提高浆得率，改善浆质量外，不防碍蒸煮脱木素，不损害浆的可漂性。实测结果，粗浆得率提高5％。
在上述步骤(4)所述的“其余部分送入扩散洗涤B”，这部分清液的量加上新添加的热水量是扩散洗涤A和B中洗涤液的量。其量太小，浆浓度太高，扩散效果差；其量大，沉淀固形物和固液分离过程的液量也大。推荐使用5％以下的浆浓度，扩散洗涤A和B中的洗涤液量要有20立方米，作为洗涤液回用的清液量不超过10立方米。压榨过滤机B压滤出来作为提取的稀黑液量15～20立方米，沉淀固形物后，固液分离出清液的量13～18立方米。扩散洗涤时，洗涤液温度高，有利于扩散，在50℃以上较好，最好是60～80度。
扩散洗涤A和B的洗涤方式包括逆流置换洗涤。其可以是简单的使浆和洗涤液混合，扩散均匀后，再压榨过滤，将浆和洗涤液分离。其也可以采用逆流置换扩散洗涤，洗涤效果更好。浆经过逆流置换洗涤后用新添加的热水扩散洗涤，再经过压榨过滤脱液后进入下一工序；压榨过滤脱出的洗涤液返回、作为逆流置换的洗涤液；逆流置换洗浆之后的洗涤液经过滤网，离开逆流置换扩散洗涤装置。
本发明上述方法能将总黑液提取率提高到95～98％的基础在于，增加总黑液提取量，且增加部分是稀黑液。这部分稀黑液又能够用沉淀木素法处理掉，处理后分离出的清液能够在“洗浆提取稀黑液”和蒸煮等步骤回用。当然，如果能够回用更多的水分或者经过进一步再处理可排放水分，总黑液提取率还能提高。
上述方法能将总黑液提取率和处理率提高到95～98％的必要条件是，部分套用传统碱回收法能够将压榨过滤机A压榨过滤出的原黑液蒸浓烧光，同时回收碱。只要经济上合算，任何能将原黑液处理掉的方法都满足这一条件。因此，对于没有资金实力购买传统碱回收装置的制浆企业，也有机会按本发明上述方法将总黑液提取率和处理率提高到95～98％，彻底消灭黑液污染，这是本发明的另一方面。
在本发明上述方法步骤(1)中，使压榨过滤出的原黑液直接与石膏反应。石膏的主要成分是硫酸钙，与原黑液反应时，其中的钙顶替黑液固形物中钠离子的位置，生成沉淀，钠离子以硫酸钠的形式溶解在液相中。原黑液中固形物的重量一般占原黑液总量的12～15％，按照其中钠的摩尔数添加石膏完成化学反应后，沉淀与液相形成粥状固液混合物，其中固形物占总量的百分比增加到15～20％。虽然也可以按固液分离的模式，分离出少量清液，干燥固相后焚烧；但也可按简捷的方式处理，直接用滚筒式干燥器将粥状固液混合物烘成可以堆集风干的泥状固液混合物，烘干的蒸发量按每吨风干浆计为1～2吨水份。这样作的目的是省掉固液分离步骤和设备，免掉处理少量清液的麻烦，而且保留所有溶解在液相中的硫酸钠在焚烧时还原成碱。
可堆集的泥状固液混合物含水率低于80％，可以堆集在通风处自然风干，也可成型后堆集风干，风干后送焚烧炉烧掉。当然，也可利用其它废热烘干，缩短干燥时间，减少堆集风干所占用的场地。
滚筒式干燥器的结构和工作原理参见附
图1。图中序号(1)指示滚筒，用马达通过减速器驱动，按箭头方向旋转；滚筒内通入焚烧炉焚烧出的高温烟道气加热。序号(2)指示要烘干的、可流动的粥状固液混合物，滚筒两端有挡板，粥状固液混合物不会从滚筒两端流出，而是随着滚筒旋转均匀分布在滚筒表面上受热蒸发。序号(3)指示刮刀，刮刀将经过滚筒蒸发掉水分的物料从滚筒表面刮下，落到序号(4)指示的料斗中。经受热蒸发，粥状固液混合物转变成可堆集贮存的泥状固液混合物。序号(5)指示可堆集固液混合物的出口。
焚烧风干后的固液混合物的目的是彻底消灭污染源，同时利用其中有机物的燃烧热作为滚筒式干燥器的热源。焚烧时，碳在高温下能将其中的硫酸钠还原成碱，理论上回收碱的量超过总用碱量的50％。以回收碱为目的时，焚烧要在路布兰制碱炉中进行。按路布兰法制碱是十分成熟的工业技术，该方法曾经统治制碱工业近100年，而且至今，化工行业仍沿用该方法还原硫酸钡，生产氢氧化钡。
焚烧时添加芒硝和煤炭，可按路布兰法生产碱，做到蒸煮不需要外购烧碱。与原黑液反应，石膏的用量可以不足，原黑液固形物中钠的位置部分被石膏中的钙顶替；石膏也可一部分地用石灰顶替；虽然会造成固液混合物稠度降低，给烘干和堆集风干带来负面影响，但是在焚烧时能减少还原硫酸钠所消耗的炭。
用氯化钙与稀黑液反应，主要是因为氯化钙沉淀木素彻底，反应后的固液混合物容易固液分离，分离出的清液清澈透明，呈淡黄色，PH值大于7。清液在洗浆、蒸煮和苛化工序都能回用。缺点是，氯化钙和稀黑液反应后，黑液固形物中的钠转变成氯化钠，难再利用。
也可以按酸析木素法，用硫酸将稀黑液的PH值调整到7以下，最好是3左右，使木素尽可能地彻底沉淀，再固液分离出清液回用。这样作，虽然液相中溶解的硫酸钠总有机会被还原成碱，回收利用，但是，回用酸性清液，会造成设备腐蚀和不可避免地多消耗碱。
用石膏和稀黑液反应，也能够顺利地固液分离，分离出的清液透明，缺点是其颜色比用氯化钙、硫酸反应分离出的清液深。实验证明，这样的清液在洗浆、蒸煮和苛化工序都能回用；而且不会造成设备腐蚀和多消耗碱。另外，石膏比氯化钙或硫酸便宜。
石灰也是价格便宜、又能和稀黑液反应的固形物沉淀剂，其沉淀固形物的效果远不如氯化钙和石膏充分。加热和充分搅拌能够改善其沉淀效果，但是加热大量的稀黑液要消耗热能。用石灰的好处是可直接回用体系中的部分钠离子，不在体系中引入氯离子、硫酸根离子，不必考虑氯离子和硫酸根离子浓度对蒸煮制浆的影响。所以，石灰和石膏合用，或者先用石灰沉淀稀黑液中的固形物，再用石膏或者氯化钙沉淀仍然分散在液相中的固形物也是本文推荐的方法。这样作，不但固形物沉淀的彻底，而且能够顺利地分离出透明清液。
至于其它的酸、金属阳离子、以及复合型固形物沉淀剂，只要其与稀黑液反应后，能够顺利地固液分离，分离出的清液能够回用，都可作为本发明中使用的固形物沉淀剂。在选择固形物沉淀剂时，要综合考虑价格和效果，石灰、石膏和氯化钙是首选的固形物沉淀剂。
固形物沉淀剂和稀黑液反应后，产生的固液混合物经过沉降法分离出上清液；沉降在底部的粥状固液混合物再经过过滤，滤出的清液和上清液回用，滤出的滤饼堆集风干或者经过滚筒式干燥器烘出部分水分后再堆集风干，然后焚烧掉。
按本发明提取和处理原、稀黑液，很容易达到95～98％的总黑液提取率和处理率。与传统碱回收法相比，是用低造价的滚筒式干燥器烘干和堆集风干代替高造价的多效蒸发，用固体焚烧炉代替喷射式黑液焚烧炉，大量节省投资。
按本发明处理黑液，所用输送设备都是制浆行业的通用设备。石膏与原黑液、固形物沉淀剂与稀黑液的反应器也是化工领域常用的反应器。扩散洗涤槽A和B的功能是使浆和洗涤液在槽内充分接触，扩散洗涤，尽可能达到纤维细胞内外的液体中固形物的浓度一致，这需要温度、时间和适当的搅拌。扩散洗涤槽需要保温，甚至加热，还要有适当的容积，保证停留时间，充分扩散。这样的设备，应是公知技术。压榨过滤机A和B、C的功能是，利用压力使浆液分离，浆中尽可能少夹带液。现有的多种挤浆机可以选用，采用带式污泥脱水机，加以改造，可成为适合本发明的压榨过滤机。
现有污泥脱水机的设计只处理固相颗粒大、透水性好的固液混合物，例厌氧污泥、纸浆等。没人设计适合固液分离，黑液与钙离子反应生成的固液混合物的过滤或脱水机。根据常压过滤和减压抽滤的现象和结果，参考污泥脱水机控制滤饼厚度和清洗滤带的方法，提供适合固液分离本发明产生的固液混合物所使用的带式真空过滤机。
参考附图2，带式真空过滤机只有重力脱水段A和真空脱水段B。图中序号(1)指示动力辊，其功能是带动滤带移动。序号(2)指示调偏辊，其功能是调整滤带的相对位置。序号(3)指示张紧辊，其功能是调整滤带张力。序号(4)指示滤带，其功能是留住固体颗粒，允许液相穿过滤带。序号(5)指示剥离滤饼的位置。序号(6)指示滤带清洗槽，其功能是清洗滤带。序号(7)指示真空抽滤箱，序号(9)指示真空抽滤箱的顶面，该面置于水平位置与移动的滤带底面相接触，维持箱体内的负压状态；真空抽滤箱用泵抽真空，其顶面(9)开孔，固液混合物中的液相在压差作用下，穿过滤带的孔目和所说开孔，被抽滤到真空抽滤箱(7)中，再经过管路流入清液槽。顶面(9)的表面亲水，液相在其表面形成均匀的薄膜，既有密封作用，又减小了其与滤带之间的摩擦。序号(8)指示承托辊，其功能是防止滤带过分下垂。
带式真空过滤机脱水段的长度可以根据需要调整，可增加真空脱水段的过滤面积。带式真空过滤机也可只有真空脱水段，没有重力脱水段。参见附图3，真空抽滤箱顶面(9)的四周围设置壁(10)，壁和顶面构成能容纳固液混合物的槽(12)；滤带经过被动辊(8)导向后与顶面接触，完全覆盖顶面的开孔部分；辊(11)将滤带压在顶面的另一端上，压紧装置将滤带两侧压在顶面上，槽(12)内固液混合物中的液相在压差作用下，穿过滤带孔目和开孔到抽滤箱(7)中。槽(12)内的液相抽干后，松开压紧装置，带滤饼的滤带用动力辊带走，同时新滤带段移动到所说顶面上，压紧后再抽滤。
作为本发明的实施方案，是日产150吨浆的处理麦草黑液装置，按本发明的方法处理黑液。主要设备的配置包括日产75吨麦草浆碱回收装置中的蒸发设备，蒸发能力为每小时37吨，另有15％的裕量；日产100吨麦草浆碱回收装置中的喷射式黑液焚烧炉，日焚烧固形物能力为120～130吨；日产100吨麦草浆碱回收装置中的苛化设备；按本发明的方法配制的提取黑液设备，压榨过滤机，扩散洗涤槽，氯化钙与黑液反应器，固液分离所用的沉降式固液分离槽和带式真空过滤机；浆、液输送设备。
蒸煮采用连续蒸煮器。蒸煮器进料液比为1比4，既每1吨麦草配4立方米蒸煮液，麦草含10％水分。蒸煮后，粗浆得率45％左右，浆、液比大于9，喷放出的浆和黑液的混合物中，吨浆带9立方米原黑液。用螺旋输送器，将喷放出来的浆和原黑液直接送入压榨过滤机A。经过压榨过滤，按每吨风干浆计，浆中带约3立方米原黑液，将其送入扩散洗涤槽A；同时压滤出6立方米原黑液，送蒸发。
蒸发站能力为每小时37吨的蒸发设备。蒸发设备日蒸发能力为888吨，有15％的裕量；压榨过滤机A每天压滤出原黑液量为900立方米，正好匹配。每天900立方米原黑液中固形物的量是蒸煮产生固形物总量的66％，在130吨左右，配用日产100吨浆的黑液焚烧炉和苛化设备也刚好合适。连续蒸煮吨浆用碱量按350千克计，焚烧炉和苛化设备的碱回收率按80％计，每天回收碱23吨，总碱回收率53％；得到的好处是降低了回收碱的成本。
扩散洗涤槽A内，带约3立方原黑液的浆用压榨过滤机C滤出的22立方米滤液浸渍30分钟，温度保持在60℃以上，扩散洗涤，槽中浆浓度为4％。再将其送入压榨过滤机B，经过压榨过滤，带3立方稀黑液的浆送入扩散洗涤槽B；同时压榨过滤出22立方米稀黑液；将其送入与氯化钙反应的反应器。
在黑液与氯化钙反应器内，稀黑液中固形物的浓度1.8％左右，对每立方米稀黑液氯化钙的用量6～7千克，此处使用工业氯化钙，折合成纯氯化钙计量。反应生成沉淀，将固液混合物泵入沉降式固液分离槽，停留时间24小时。清液从槽顶溢出，含液沉淀从槽的锥形底抽出，用带式真空过滤机过滤，滤出的固相含80％水分，经过干燥后焚烧掉；滤出的液体可返回沉降式分离槽。槽顶溢出的清液量为20立方米左右，其中的8立方米送连续蒸煮回用；3立方米用于消化石灰和浸渍炉渣；9立方米清液送入扩散洗涤槽B，与13立方新鲜热水一起作为洗涤液，扩散洗涤经过压榨过滤机B压榨过滤出的浆。
扩散洗涤槽B内，浆浓度4％左右，充分浸渍扩散，使纸浆细胞内外液体中固形物浓度接近相等。只考虑固形物的有机物部分，其浓度不会达到0.6％。扩散洗涤槽B中的浆和液再经过压榨过滤机C压榨过滤，滤出的滤液量在22立方米左右，送扩散洗涤槽A。压滤出的浆带有滤液，吨浆带不足3立方米滤液，其中有机固形物的总量不超过1.8％。这样的浆经过稀释、筛选、浓缩，直接漂白。
考察实施方案的水量平衡。从提取黑液的体系出去的水量，按每吨浆计有，送纸浆筛选的浆带3吨水，送蒸煮8吨水，送苛化3吨水，过滤出的渣夹带、以及操作中会有的跑、冒、滴、漏，按损失2吨水计算，共计16吨水。因此进入体系的水量至少要16吨，进入体系的浆和3立方米原黑液带3吨水，所以，至少要新添加13水吨进入扩散洗涤槽B。而且，只要体系增加出水量，就要增加进水量。可以看出按本发明提取黑液，洗涤纸浆的效果只用十几吨水就能将浆洗净，提取的稀黑液全部处理掉，节约了大量水且解决了污染问题。
本发明还提供另一个具体实施方案，日产30吨稻草化学浆的蒸煮、提取黑液、洗浆、及处理黑液的技术方案。稻草的含硅量约比麦草多1倍，国内还没有人用传统碱回收法处理稻草黑液。我国稻草的产量不比麦草少，收集稻草也比收集麦草容易，稻草中的纤维素含量比麦草少不了多少。不用稻草制浆造纸，实在可惜。
蒸煮稻草用5个25立方米蒸球，每个球每天蒸煮4次，5球交替蒸煮。每次蒸煮，球内装4吨风干稻草，稻草含湿约15％，每次产浆约1.6吨。每次蒸煮，球内添加11立方米蒸煮液，蒸煮液含450千克氢氧化钠。蒸汽加热到摄氏160度后，保温30分钟；约有3吨冷凝水进入蒸煮混合物。小放汽和最后喷放损失少量水分，蒸煮后的液浆比高于9，蒸煮后的原黑液含水率高于85％，固形物浓度低于15％。
提取和处理原、稀黑液、的主要设备包括3台螺旋挤浆机；简单搅拌混合槽式的扩散洗涤A和B；稀黑液与石膏反应器、沉降式固液分离槽、简单过滤槽、清液贮槽；原黑液与石膏反应器、滚筒式干燥器、堆集风干泥状固液混合物的场地、焚烧炉；浆、液输送设备。
蒸煮产生的浆、液混合物用螺旋挤浆机(1)压榨过滤，按每吨风干浆计，压榨过滤出6立方米原黑液。在锥形底反应器内，按每立方米原黑液计，添加含40千克硫酸钙的石膏，保持60度以上的温度，至少搅拌30分钟，反应充分后得到粥状固液混合物。粥状固液混合物含水率高于80％，具有流动性，无法焚烧。将其直接泵到滚筒式干燥器，烘干蒸发掉部分水分，按每吨风干浆计蒸发出1～2吨水分，含水率降低到75％以下，粥状固液混合物的形态转变成能够堆集贮存的泥状固液混合物。再将其堆集风干到含水率低于30％，送焚烧炉焚烧。炉渣用稀黑液和石膏反应后分离出的清液浸渍，溶解出其中的碱，固液分离出的含碱清液供蒸煮使用。
经过压榨过滤，脱掉6立方米原黑液后，吨浆还带有3立方米原黑液。将其送入扩散洗涤槽A，在槽内每吨浆和18立方米洗涤液混合，保持60度以上的温度并适当搅拌，30分钟的充分扩散后，送入挤浆机(2)。经过压榨过滤，吨浆压榨过滤出18立方米稀黑液，吨浆还带有3立方米左右稀黑液。
稀黑液和石膏在反应器内反应。反应的温度控制在60度以上，搅拌10～30分钟足以充分反应。将反应后的固液混合物泵入沉降式固液分离槽的进料缓冲槽，经过24小时沉降，分离槽顶部溢出的清液部分送蒸煮、部分浸渍炉渣、其余送扩散洗涤B。分离槽锥形底部抽出的固液混合物在过滤槽中自然过滤，滤出的清液并入溢出的清液，滤饼堆集风干后送焚烧炉焚烧。清液的总量不足16立方，6立方送蒸煮回用，2立方用于浸渍炉渣，其余的不足8立方送扩散洗涤B。
带有稀黑液的浆送入扩散洗涤B，从沉降式固液分离槽顶溢出的、作为洗浆液的清液量，按每吨风干浆计不足8立方米，再新添加10立方热水，经过充分扩散后送挤浆机(3)，压榨过滤出18立方滤液送到扩散洗涤A，作为洗涤液使用。经过挤浆机(3)压滤脱液的浆夹带不足3立方滤液，送出提取黑液工序，吨浆夹带的有机固形物污染源不超过30千克。
实施例实验室用容积5升的蒸球蒸煮麦草制浆。蒸球中加入500克风干麦草，折合成绝干麦草450克，浓度2.5％的氢氧化钠溶液2.7升，含有67克烧碱，以及少量蒽醌。加热后，经过小放汽，再加热到160℃，保持6大气压，保温30分钟后放汽，取出浆和黑液的混合物。称重，浆和黑液的混合物只有3055克，比添加到蒸球中物料总量少212克，是小放汽和最后放汽造成的损失。用手工挤压聚酯滤网压榨过滤，塑料桶作为扩散洗涤槽，大烧杯为反应器，试验如下(1)3055克浆和原黑液经压榨过滤得1.8升原黑液，称重2千克；带原黑液浆重975克；总量比压滤前少80克，可能是操作损失。
(2)100克刚刚压滤出的带原黑液浆，烘干到衡重后，称重为30克，说明样品含水70％，含绝干浆和固形物30％。
(3)100克刚刚压滤出的带原黑液浆，用热水充分洗涤后烘干到衡重，称重为23克，说明样品含绝干浆23％，含固形物7％。
(4)100克刚刚压滤出的带原黑液浆，放入450毫升80℃热水中浸渍5分钟，略加搅拌，滤网过滤后压榨出湿浆，称重为93克。
(5)93克湿浆烘干衡重，称重为24.5克，浆中只含1.5克固形物。
(6)按相同方法再制备93克湿浆，将湿浆放入450毫升80℃热水中浸渍5分钟，略加搅拌，滤网过滤后压榨出湿浆，称重为92.5克，烘干到衡重，称重为23.4克。浆中固形物含量为0.4克，不足浆重量的2％。保留全部滤液，滤液不足450毫升。
(7)100克刚刚压滤出的带原黑液浆，放入试验(6)的滤液中，浸渍5分钟并略加搅拌。滤液事先加热到80℃，且已补充到450毫升。滤网过滤后压榨出湿浆，湿浆称重为94克，烘干到衡重，称重为24.9克，浆中含固形物1.9克。保留全部滤液(稀黑液)。
(8)在试验(7)保留的近450毫升滤液(稀黑液)中添加3.5克氯化钙，充分搅拌后，过滤出400毫升滤液(清液)，呈浅黄色。测定稀黑液COD值为3.1万，清液的COD值为1.4万。
(9)在200毫升试验(8)的滤液中加250毫升水，加热到80℃。按实验(7)制备相同的湿浆94克，将其放入准备好的450毫升滤液加水中。浸渍5分钟，适当搅拌，用滤网过滤压榨出湿浆，湿浆称重93克，烘干到衡重，称重不足23.5克，浆中固形物含量不足0.5克，只占浆重量的2.1％。测定压榨出的滤液COD值为7500。
(10)测定实验(1)中压滤出的原黑液中固形物的含量为11.2％，COD值为110万。1升原黑液中加入45克石膏，石膏中含40克硫酸钙。加热到70度并搅拌10分钟，形成粥状固液混合物，其中固形物含量为15％。将粥状固液混合物倒在平整光滑的铁板上，其自己流动分布成厚度3毫米左右一层。
(11)另一铁板置于电炉上加热2分钟后，再将粥状固液混合物倒在铁板上，继续加热蒸发水分，直到固液混合物不再流动，可以堆集，再测定可堆集固液混合物的固形物含量为25％。
(12)1千克固形物含量25％的泥状固液混合物堆集置于常温实验室通风处，7天后测定其含水率为28％。将风干的固液混合物置于电炉上加热，1分钟内开始燃烧，有火焰，燃烧后剩下少量灰分。灰分置于试管内，加少量蒸馏水后搅拌，滤纸过滤出清液，PH值接近14。
附图1是干燥器的结构原理图，图2和3是过滤器的结构原理图。
上述实施方案和实施例旨在说明本发明的思想，进一步说明本发明的具体步骤和实际效果。本发明的方法不限于处理稻、麦草浆，竹、木、苇、芒杆和龙须草等制浆原料的蒸煮黑液都可用本发明处理。
权利要求
1.一种包括提取黑液、蒸发、焚烧黑液、同时回收碱以处理制浆黑液的方法，其特征在于，其中所述的提取黑液包括下述步骤(1)蒸煮产生的浆和黑液送入压榨过滤机，经过压榨过滤，浆中夹带小部分原黑液，同时压榨过滤出大部分原黑液，送蒸发焚烧；(2)夹带小部分原黑液的浆通过洗浆提取稀黑液，滤出的稀黑液与固形物沉淀剂反应，生成固液混合物；(3)将固液混合物固液分离，固相干燥后焚烧，部分清液送蒸煮回用，剩余部分作为洗浆液的一部分回用于洗浆。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，提取黑液包括下述步骤(1)将蒸煮产生的浆和原黑液送入压榨过滤机A，经过压榨过滤，浆中夹带小部分原黑液，将其送入扩散洗涤A，同时压榨过滤出大部分原黑液，送蒸发焚烧；(2)在扩散洗涤A内，夹带小部分原黑液的浆用从扩散洗涤B滤出的洗涤液扩散洗涤后，将其送入压榨过滤机B，经过压榨过滤，夹带稀黑液的浆送入扩散洗涤B，同时压榨过滤出的稀黑液送入沉淀固形物反应器；(3)在扩散洗涤B，夹带稀黑液的浆与新添加的热水和经过沉淀固形物后再固液分离出的部分清液接触，经过扩散洗涤后，将其送入压榨过滤机C压榨过滤，夹带滤液的浆送纸浆筛选，同时压榨过滤出的滤液送入扩散洗涤A或者返回扩散洗涤B；(4)在沉淀固形物反应器内，稀黑液与固形物沉淀剂反应，生成沉淀，固液分离后，固相干燥后焚烧，分离出来的清液，部分送蒸煮回用，剩余部分送入扩散洗涤B，用于洗浆。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于，焚烧步骤(1)压榨过滤出的原黑液还包括下述步骤(1)原黑液与石膏、或者与石膏和石灰反应，生成可流动的粥状固液混合物；(2)用滚筒式干燥器将可流动的粥状固液混合物烘干成可堆集的泥状固液混合物；(3)将泥状固液混合物堆集风干后，送焚烧炉焚烧，焚烧产生的热能供给滚筒式干燥器作为烘干热源。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于，其步骤(3)中与稀黑液反应的固形物沉淀剂包括石膏、石灰和氯化钙。
5.将可流动的粥状固液混合物烘干成可堆集的泥状固液混合物所使用的滚筒式干燥器，参见附图1，其特征在于，该干燥器包括用马达通过减速器驱动的滚筒按箭头方向旋转；滚筒内通入焚烧炉焚烧出的高温烟道气加热；要烘干的、可流动的粥状固液混合物置于两滚筒之间，随着滚筒旋转均匀分布在滚筒表面上受热蒸发；刮刀将经过滚筒蒸发掉水分的物料从滚筒表面刮下，落到料斗中，可堆集固液混合物从出口排出。
6.固液分离黑液与沉淀剂反应产生的固液混合物所使用的带式真空过滤机，其特征在于，该过滤机包括带动滤带移动的动力辊；调整滤带相对位置的调偏辊；调整滤带张力的张紧辊；只允许水分穿过的滤带；滤带清洗槽；用泵抽成真空的真空抽滤箱，其箱体顶面开孔，置于水平位置的顶面与滤带底面相接触，滤带上固液混合物中的液相在压差作用下，穿过滤带的孔目和开孔被抽滤到真空抽滤箱中，再经过管路流入液槽。
7.权利要求6所述的带式真空过滤机，其特征在于其中所说的置于水平位置的抽滤箱顶面的四周围设置壁；壁和所说顶面构成容纳固液混合物的槽；滤带经过被动辊导向后与顶面接触，覆盖顶面的开孔部分；辊将滤带两端压在顶面上，压紧装置将滤带两侧压在顶面上；槽内固液混合物中的液相在压差作用下穿过滤带孔目和开孔，被抽到抽滤箱中；槽内液相被抽干后，带滤饼的滤带用动力辊带走，新滤带段移到顶面上，压紧后再抽滤。
全文摘要
公开包括提取黑液、蒸发焚烧黑液、回收碱的方法,其特征在于,该方法包括:蒸煮出的浆和原黑液用压滤机压滤出大部分原黑液,原黑液送蒸发焚烧回收碱;带小部分原黑液的浆经反复扩散洗涤和压滤后被洗净;滤出的稀黑液经化学处理后回用。原、稀黑液总提取率达95～98%,且全被处理掉。用该方法提取和处理黑液,大量节省洗浆用水,节省投资,大幅度减轻中段水污染负荷,降低制浆成本。
文档编号D21C11/04GK1358900SQ0113970
公开日2002年7月17日 申请日期2001年11月28日 优先权日2001年11月28日
发明者罗英铭, 罗进宇, 梁植林 申请人:罗英铭