专利名称：纤维素纤维的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种权利要求1概括的方法。
此种生产纤维素纤维的方法被称之为“胺氧化物法”或“Lyocell法”。
“Lyocell”是BISFA(国际人造纤维标准局)授予那些通过将纤维素溶解在一种有机溶剂中但不经生成衍生物的阶段，并由该溶液挤出纤维所生产的一类纤维素纤维的属名。所谓“有机溶剂”，应理解为包括有机化合物与水的混合物在内。此种纤维也称“溶剂纺丝纤维”。作为有机溶剂，目前在工业规模上使用N-甲基吗啉-N-氧化物。
已知，Lyocell纤维的性能及其纺丝工艺的稳定性在很大程度上受喷丝嘴与凝固浴液面之间所谓空气隙内的条件的影响。
例如，从PCT-WO 93/19230得知一种在成形后立即用一股气流冷却所挤出丝束的方法。在下文中，这种气流被称之为“冷却空气”。在PCT-WO 93/19230的实施例中，冷却空气的温度是-6℃～24℃。
PCT-WO 94/28218描述一种类似于PCT-WO 93/19230中的方法。按照该文献，冷却空气的温度被保持在低于50℃。
从PCT-WO 95/02082得知一种方法，按此法，喷丝孔直径、每孔纺丝质量产量、单丝纤度、空气隙宽度和空气隙内空气的湿度，根据某种数学表达式应维持在一定范围内。在PCT-WO 95/02082的实施例中，未给出冷却空气温度的信息。在说明部分仅一般地指出温度介于10℃～60℃，优选介于20℃～40℃。
PCT-WO 96/17118涉及冷却空气的含湿量。该文献中给出的最高冷却空气温度为约40℃。
按照PCT-WO 96/21758，冷却空气的温度可介于0℃～40℃。在PCT-WO 97/38153中，冷却空气的温度，据说是-10℃～50℃。
PCT-WO 98/58103描述，在有大量挤出丝的情况下，即，当使用的喷丝嘴具有大量喷丝孔时，在空气隙内将产生非常潮湿的气氛。为保证纺丝过程在这样的条件下也维持稳定，PCT-WO 98/58103建议，在即将纺丝之前纺丝溶液应包含一种特定比例的纤维素和/或另一种具有较高分子量的聚合物。
在NMMO中的纺丝纤维素溶液所存在的一个问题是，在溶液具有高粘度的情况下，纺丝溶液必须在提高的温度下纺丝。纺丝溶液的高粘度出现在，例如，溶液中纤维素浓度高时，而这从经济的角度考虑当然是所希望的。高粘度也出现在使用的浆粕具有高比例高分子(量)纤维素时。
然而，纺丝溶液的温度，当纺制纤度小，例如，小于1分特(dtex)的纤维时，也必须维持在高水平。在此种纤维的情况下，空气隙内的丝束必须牵伸到特别高的程度。若不提高纺丝溶液温度，此时纺丝溶液的粘度对于实现此种牵伸来说也将过高。
一般而言，纺丝期间，纺丝溶液的温度应介于80℃～120℃，尤其是100℃～120℃。但是鉴于纤维素在NMMO中的溶液为热不稳定的并趋于发生放热分解反应，因此不希望提高纤维素溶液的温度。
本发明的目的还在于提供一种属于该属名范畴的方法，按此法，高粘度的纤维素溶液能够较好地纺丝并且可较好地生产出小纤度纤维。
该目的是这样实现的，即，与丝束接触前冷却空气的温度(T)符合60℃＜T＜90℃。
令人惊奇的是，已证明，当采用温度在权利要求1的范围内的较高温度的冷却空气时，较高粘度的纤维素溶液也可很好地纺丝，不一定要提高纺丝溶液的温度。诸如0.9分特的小纤度纤维也能很好地纺丝，不需要提高纺丝溶液的温度。
另外，与采用较低温度冷却空气在同一纺丝溶液温度下生产的纤维相比，采用较高温度冷却空气生产的纤维具有较高强度数值。
优选的是，该冷却空气的含湿量介于4g水/kg空气～15g水/kg空气。
特别是，本发明方法适合生产纤度小于1分特的纤维。
实例1在采用具有不同温度的冷却空气的条件下，具有15wt％纤维素(浆粕Cellunier F，制造商Rayonnier)、10wt％水和75wt％NMMO的纺丝溶液被纺制成纤维。
测定各自可制取的最低纤维纤度为此，通过提高牵引速度直至纤维断头来确定纤维的最大牵引速度(m/min)。记录该速度并用它按照PCT-WO 98/58103中描述的计算方法计算纤度。
进而，分别确定调温调湿状态下所纺纤维的强度。
从表中清楚地看出，在高于60℃的冷却空气温度下，最低可获得的纤度大大降低。再有，纤维强度明显提高。
实例2具有14.6wt％纤维素(浆粕Borregaard LVU)、9.5wt％水和75.9wt％NMMO的纺丝溶液在连续实验装置中纺制成纤度1.3分特的纤维。在采用不同冷却空气温度条件下，测定需要何种纺丝物质温度才能生产具有该纤度的纤维，而不致干扰生产过程。
从表中清楚地看出，当采用温度为65℃的冷却空气时，有可能在低得多的纺丝溶液温度下生产纤维。
实例3在采用具有不同温度的冷却空气的条件下，具有15wt％纤维素(浆粕Alicell VLV，制造商Western Pulp)、10wt％水和75wt％NMMO的纺丝溶液被纺制成纤维。如同实例1中所述，确定最低可制取的纤维纤度以及纺出纤维在调温调湿状态下的强度
从表中清楚地看出，当采用较高温度的冷却空气时，有可能很好地生产出纤度小于1分特的纤维。
权利要求
1.一种生产纤维素纤维的方法，包括纤维素在叔胺氧化物中的溶液通过喷丝嘴的喷丝孔挤出，挤出的丝束在牵引下经过空气隙被引入到凝固浴中，丝束在空气隙中暴露于一股气流中，其特征在于，与丝束接触前气体的温度(T)符合60℃＜T＜90℃。
2.权利要求1的方法，其特征在于，该气体是空气。
3.权利要求2的方法，其特征在于，流动空气的含湿量介于4g水/kg空气～15g水/kg空气。
4.权利要求1～3中任何一项的方法，其特征在于，生产出纤度小于1分特的丝。
全文摘要
本发明涉及一种生产纤维素纤维的方法。按所述方法，纤维素在叔胺氧化物中的溶液通过喷丝嘴的喷丝孔挤出，挤出的丝束在牵引下经过空气隙被引入到凝固浴中，丝束在空气隙中暴露于一股气流中。本发明的特征在于，与丝束接触前气体的温度(T)符合60℃＜T＜90℃。
文档编号D01D5/088GK1439065SQ01811829
公开日2003年8月27日 申请日期2001年6月28日 优先权日2000年6月29日
发明者H·吕夫, C·施雷姆普夫 申请人:连津格股份公司