专利名称：荷叶染料及其提取法以及荷叶染料染羊毛和毛织物的方法
技术领域：
本发明涉及一种染羊毛和毛织物的荷叶植物染料及其提取方法，以及采用荷叶染料染羊毛和毛织物的染色方法。属染料及其提取法及纺织品染整技术领域。
背景技术：
目前常用的染羊毛和毛织物的合成染料的一些原料、中间体、或某些染料本身，属于致癌物质，不仅严重污染环境，还直接使穿着者和生产者受害，受到禁用。未受禁用的合成染料，因其来源主要为石油，从长远来看，资源正在日趋短缺，不符合可持续发展的要求。为此，近年来天然染料在纺织品中的应用又受到重视，清洁生产正蓬勃发展，绿色环保产品将成为未来市场的主体。其原因主要是天然染料能生物降解，与生态环境相容性好；天然染料可以再生，不存在资源枯竭问题；天然染料对人体无害，且某些品种还具有保健功能；天然植物染料资源丰富，易于扩大种植，利于提高农业收入；植物染料染得的色调自然，受人们喜爱；天然染料可以发挥我国土地、人力资源优势和传统文化优势，有利于开发具有民族特色的生态纺织品，提高纺品附加值、经济效益和社会效益。但目前植物染料的生产和应用，还沿用传统的手工业方式，除少量食用色素有小规模工业化生产外，纺织染色用的植物染料还没有工业化生产，更没有在纺织工业，特别是毛纺织工业中，以产业化规模使用。
植物荷叶，因其含有荷叶碱，有解痉、扩张血管、降低血压的作用，过去一直被用作降低血脂、镇咳去痰、舒筋活血的中药、茶或熟食的包装与贮存材料。但含有适于染羊毛和毛织物的色素，一直没被应用。
羊毛结构主要由以下三部分组成(1)鳞片层、(2)皮质层、(3)细胞间物质。而鳞片层又分为鳞片外A层、鳞片外B层和鳞片内层。各组成部分的含硫量均有差异，其中鳞片外A层含硫量为35％，鳞片外B层为12％，鳞片内层为3％；而细胞间物质含硫量仅为1％。在羊毛纤维中，含硫量越高则羊毛纤维大分子间形成的二硫键(-S-S-)越多，则分子与分子间及分子内的交联越多，该部分的结构越紧密坚硬，蛋白酶不易进入其结构内部进行催化水解。采用常规方法染羊毛时，必须采用长时间沸染染色方法。这样造成纤维部分损伤并泛黄，降低纤维或织物品质。
天然植物染料的一大特点就是采用不同媒染剂可获得各种不同的美丽色泽，同时还可增加色牢度。但常规方法使用重金属铬、铜盐作媒染剂，因对人体有害，受到国内外环保标准的用量限制。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种资源丰富、易于扩大种植、染色效果好、并可适用于羊毛和毛织物染色的荷叶植物染料及其提取方法。
本发明的第二目的在于提供一种荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，以提高其染色性能以及染后毛纺产品质量，如提高染料吸尽率、提高染色均匀性、稳定性等，降低染色温度、降低纤维损伤等。
本发明的目的是这样实现的一种荷叶染料及其提取法，其特点是采用荷叶为原料提取色素干荷叶加5～20倍的软水沸煮，过滤得原液，再经喷雾干燥得色素体。
本发明的荷叶染料，原料来源丰富，染料提取工艺简单，有产业化前景。
本发明的第二目的是这样实现的一种荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，分生态预处理和后续无害媒染剂媒染二步第一步、生态预处理生态预处理包括生态前处理和复合酶羊毛改性(a)生态前处理，采用双氧水前处理，处理条件双氧水5～40ml/L、双氧水的稳定剂焦磷酸钠0.1～2g/L，非离子型表面活性剂平平加(主要成份是聚氧乙烯脂肪醇醚)0.1～2％布重百分比，PH＝7～8，温度20℃～70℃，时间10～60min，浴比1∶20～40。
双氧水的氧化预处理可以打开羊毛纤维大分子间形成的二硫键，使羊毛中的含硫氨基酸如胱氨酸、蛋氨酸等氧化成磺基丙氨酸(-SO3H/-SO3-)，从而使蛋白酶易进入鳞片层而较均匀地作用于羊毛纤维，提高酶处理的可预见性、重现性、均匀性、稳定性和可控性，并减少羊毛强力损失。
(b)复合酶羊毛改性，复合酶是针对羊毛结构和荷叶染料特性，选择弱碱性枯草杆菌蛋白酶和木瓜蛋白酶两种生物酶复合而成，两种酶的活力环境均在中性至弱碱性范围内，在PH＝7～8，温度30～60℃条件下，处理羊毛10～60min，酶的用量木瓜蛋白酶02～20％布重百分比，枯草杆菌蛋白酶0.2～1.0％布重百分比，浴比1∶20～50。
荷叶属酸性亲水性染料，采用弱碱枯草杆菌蛋白酶，属丝氨酸蛋白酶，可以降解羊毛的酪氨酸、色氨酸、苯丙氨酸等疏水性较强的残基的羧基端的肽链，提高羊毛的亲水性和对荷叶染料的亲和力；和木瓜蛋白酶，属巯基蛋白酶，降解羊毛的酪蛋白，并可水解蛋白质为小分子肽以协同弱碱性枯草杆菌蛋白酶的水解，并提供更亲水性端基。在两种酶的共同作用下，软化了羊毛的鳞片层，一方面提供了更多染料进入的通道，另一方面提供了更多可以结合染料的基团，大大提高了染料吸尽率和上染速率，且色牢度也略有提高。
本发明采用复合酶预处理方法，使羊毛鳞片和结构发生变化，为采用低温、高效、快速染色创造条件，这既有利于保持羊毛优良品质，又有利于节能。而且生物酶属生态环保型整理剂，对羊毛处理条件温和，来源广，有动物、植物和微生物，可再生；同时还可达到提高染料吸尽率和染色牢度，改善手感，提高羊毛品质和产品附加值的目的，对突破绿色环保贸易壁垒和提高毛纺产品的国际竞争力具有重要意义。
第二步、媒染染色把已经过复合酶预处理的羊毛或毛织物通过对人体及环境无害的媒染剂前媒或同浴媒染或后媒处理，进行媒染染色，(a)媒染工艺为加0.1％～20.0％的含铝、铁或稀土如钕的金属盐或其混合物作为媒染剂，在50℃～90℃下处理10～60min，同浴媒染按染色工艺，浴比1∶20～50。染色可用常规染色设备。
本发明采用对人体与环境无害，因而不受环保限制的铝、铁或稀土钕等的盐或其混合物作为媒染剂，色彩丰富，或柔和古朴，或鲜艳自然，而稀土钕作为媒染剂还有增加染料吸尽率和染色鲜艳度及提高色牢度的效果，用量少且对环境无害。
(b)染色由于羊毛已经改性，染色温度可比常规染色降低50℃～10℃，即在50℃～90℃进行，升温速度亦减缓，染色条件平稳温和。节能。
具体实施例方式实施例1羊毛复合酶改性——羊毛内衣1)双氧水前处理毛织物30％的双氧水20ml/L，焦磷酸钠1.25g/L，平平加O0.5％布重百分比，温度45℃，时间30min；2)复合酶处理毛织物PH＝7.5～8，取纯化并保证活力的木瓜蛋白酶0.3％布重百分比，枯草杆菌蛋白酶0.7％布重百分比，温度45℃，时间30min，浴比1∶30。
实施例2荷叶染料染色工艺——羊毛面料1)色素提取荷叶加10倍软水沸煮2h，过滤得原液，再经喷雾干燥得色素体。
2)生态预处理同实施例1。
3)染色a)铝媒处理将酶处理过的羊毛织物加5％布重百分比硫酸铝进行媒染，温度60℃，升温速率2℃/min，保温30min，浴比1∶20。
b)荷叶染色取1)所得色素体3％布重百分比染色，始染温度30℃，升温速率0.5℃/min，到60℃保温1h，浴比1∶20。
实施例3荷叶染料染色工艺——羊毛内衣1)色素提取同实施例2色素提取。
2)生态预处理同实施例1。
3)染色a)钕媒处理将酶处理过的羊毛织物加0.3％布重百分比氯化钕进行媒染，温度80℃，升温速率1℃/min，保温30min，浴比1∶20。
b)荷叶染色取1)所得色素体3％布重百分比染色，始染温度30℃，升温速率0.5℃/min，到80℃保温1h，浴比1∶40。
权利要求
1.一种荷叶染料及其提取法，其特征在于采用荷叶为原料提取色素干荷叶加5～20倍的软水沸煮，过滤得原液，再经喷雾干燥得色素体。
2.根据权利要求1所述的一种荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，其特征在于它分生态预处理和媒染剂媒染二步，第一步、生态预处理生态预处理包括生态前处理和复合酶羊毛改性，(a)生态前处理，采用双氧水前处理，处理条件双氧水5～40ml/L、双氧水的稳定剂焦磷酸钠0.1～2g/L、非离子型表面活性剂平平加0.1～2％布重百分比，PH＝7～8，温度20℃～70℃，时间10～60mil，浴比1∶20～40；(b)复合酶羊毛改性，复合酶采用弱碱性枯草杆菌蛋白酶和木瓜蛋白酶，在PH＝7～8，温度30～60℃条件下，处理羊毛10～60min，酶的用量木瓜蛋白酶0.2％～20％布重百分比，枯草杆菌蛋白酶0.2～1.0％布重百分比，浴比1∶20～50。第二步、媒染染色把已经过复合酶预处理的羊毛或毛织物通过媒染剂前媒或同浴媒染或后媒处理，进行媒染染色，(a)媒染工艺为加0.1％～20.0％的含铝、铁或稀土的金属盐或其混合物作为媒染剂，在50℃～90℃下处理10～60min，浴比1∶20～50；(b)染色染色温度50℃～90℃。
3.根据权利要求2所述的一种荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，其特征在于非离子型表面活性剂平平加主要成份是聚氧乙烯脂肪醇醚。
4.根据权利要求2或3所述的一种荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，其特征在于稀土为钕。
全文摘要
本发明涉及一种荷叶染料及其提取法以及荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，它是采用荷叶为原料提取色素荷叶染料染羊毛和毛织物的方法分生态预处理和媒染剂媒染二步，生态预处理包括生态前处理和复合酶羊毛改性；采用弱碱性枯草杆菌蛋白酶和木瓜蛋白酶复合酶羊毛改性。本发明的荷叶种资源丰富、易于扩大种植、染色效果好、并可适用于羊毛和毛织物染色。荷叶染料染羊毛和毛织物的方法，能提高其染色性能以及染后毛纺产品质量，如提高染料吸尽率、提高染色均匀性、稳定性等，降低染色温度、降低纤维损伤等。
文档编号D06P1/00GK1556149SQ20031011285
公开日2004年12月22日 申请日期2003年12月31日 优先权日2003年12月31日
发明者程文红, 张新龙, 周启澄, 王璐, 贾舜华, 赵国英 申请人:海澜集团公司, 东华大学