专利名称：纺织印染固色用无醛固色树脂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织印染固色用无醛固色树脂化学产品及其制备方法。
背景技术：
固色剂是纺织印染行业中不可缺少的重要助剂之一，长期以来人们一直沿用双氰胺与甲醛缩合的树脂固色剂Y作为直接染料与活性染料的固色剂，但从20世纪70年代开始，发现固色剂Y在整理后具有很高的游离甲醛量，幼儿内衣用其固色后导致皮肤发炎，甚至引起溃疡，从而引起人们的重视，开始研制无醛固色剂。
目前，世界上许多国家如德国、日本等相继通过和实施有关法规，限制纺织品上的甲醛量，为了与国际接轨，国内也从20世纪90年代初也开始研制无醛固色剂。
现在，无甲醛类固色剂在印染行业中获得了广泛的应用。但市面上的无醛固色剂大部分都是以生产原料二甲胺、环氧氯丙烷类作为基础原料，此类原料合成出来的固色剂，耐摩擦牢度、耐皂洗牢度以及耐氯牢度较差。同时，染色织物色光变化很大，保持原来的色泽能力差。
发明内容
本发明的目的是提供一种纺织印染固色用无醛固色树脂化学产品，以解决现有技术中存在的上述问题，用本发明的这种无醛固色树脂处理过的染色织物，具有优良的耐干、湿摩擦牢度、耐皂洗牢度以及耐氯牢度。同时具有色光无变化，使染色织物保持固色前的颜色一致。
本发明的另一个目的是提供一种无醛固色树脂化学产品的制备方法。
本发明的解决方案是基于无醛固色树脂化学产品结构中含有季铵盐阳离子基团，既可与染料中的阴离子基团进行离子键合形成色淀，又可与纤维上的活性基团键合附着在纤维上；同时，分子中含有环状结构与染料结构相似，两者可形成范德华力提高固色树脂与染料的结合能力；分子质量大，又可保证固色树脂能够在织物和染料表面形成一层比较致密的保护膜，从而进一步提高染色织物的耐摩擦牢度、耐皂洗牢度、耐氯牢度以及色泽的保护。其中对耐皂洗牢度的提高更为显著。
本发明是由下列合成原理聚合而成二甲基二烯丙基氯化铵是一种水溶性单体，因此、可在引发剂的存在下进行水溶液聚合，聚合的反应方程式为 制备本发明化学产品的最佳重量(份)配比是二甲基二烯丙基氯化铵 99.5引发剂0.44碱0.06制备无醛固色树脂制备方法依次由以下步骤组成a、向反应釜投入二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，升温至70-72℃；b、用氢氧化钠调节PH值8.0-8.5，搅拌10分钟；
c、把引发剂过硫酸铵(APS)和偶氮二异丁腈(AIBN)溶解在10kg水中备用；d、先加入3kg引发剂水溶液，密切注意温度变化，超过90℃时，迅速用冰水循环冷却，待温度降至70℃，再加入3kg引发剂水溶液，温度超过90℃时，用冰水循环冷却，待温度再次降至70℃，再加入剩余引发剂水溶液；e、在温度90℃时，保温反应3小时。
f、反应完成，冷却即得成品。
本发明无醛固色树脂化学产品可以用下列方法应用到染色织物上先按质量称取94份水，向其中加入1份无醛固色树脂，用醋酸调节PH值至6.0，称取5份活性染料染色的纯棉布样放入上述水中，升温至60℃保温20分钟，用热水洗净，100℃烘干即可。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。在以下实施例中，用等级1-5级表示耐摩擦牢度、耐皂洗牢度、耐氯牢度以及对色光的影响。数值越大，说明此项性能越优。
实施例1a、向反应釜投入二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，升温至70-72℃；b、用氢氧化钠调节PH值8.0-8.5，搅拌10分钟；c、把引发剂过硫酸铵(APS)溶解在10kg水中备用；d、先加入3kg引发剂水溶液，密切注意温度变化，超过90℃时，迅速用冰水循环冷却，待温度降至70℃，再加入3kg引发剂水溶液，温度超过90℃时，用冰水循环冷却，待温度再次降至70℃，再加入剩余引发剂水溶液；e、在温度90℃时，保温反应3小时。
f、反应完成，冷却即得成品。
用下列方法应用到染色织物上先按质量称取94份水，向其中加入1份无醛固色树脂，用醋酸调节PH值至6.0，称取5份活性染料染色的纯棉布样放入上述水中，升温至60℃保温20分钟，用热水洗净，100℃烘干即可。然后测试其干、湿摩擦牢度，皂洗褪色，白布沾色，耐氯牢度以及色光的变化性能，在表1中列出了测试结果。
实施例2重复实施例1的方法，但用引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)代替过硫酸铵(APS)，在表1中列出了测试结果。
实施例3重复实施例1的方法，但用引发剂过硫酸铵(APS)和偶氮二异丁腈(AIBN)以1∶1配比代替过硫酸铵(APS)，在表1中列出了测试结果。
下表1中各实施例中，实施例3所的制成的无醛固色树脂的各项性能明显优于实施例1和2。
权利要求
1.一种纺织印染固色用无醛固色树脂化学产品的制备方法，该化学产品具有下述理化性质(1)、外观淡黄色透明粘稠液体(2)、PH值8.0-8.5(3)、含固量68.0％-70.0％(4)、溶解性易溶于水(5)、粘度500-550mpa.s
2.制备本发明化学产品的最佳重量(份)配比是二甲基二烯丙基氯化铵99.5引发剂 0.44碱 0.06
3.按照权利要求1、2所述的无醛固色树脂的制备配比，其中引发剂为过硫酸铵(APS)和偶氮二异丁腈(AIBN)的组合物。
4.按照权利要求1、2所述的无醛固色树脂的制备配比，其中碱为分析纯的氢氧化钠或氢氧化钾。
5.按照权利要求1、2、3所述的无醛固色树脂的制备配比，其中引发剂过硫酸铵(APS)和偶氮二异丁腈(AIBN)的组合物的配比是1∶1。
6.制备权利要求1、2、3、4、5所述的无醛固色树脂制备方法，其特征在于该方法由以下步骤组成a、向反应釜投入二甲基二烯丙基氯化铵，开启搅拌，升温至70-72℃；b、用氢氧化钠或氢氧化钾调节PH值8.0-8.5，搅拌10分钟；c、把引发剂过硫酸铵(APS)和偶氮二异丁腈(AIBN)溶解在10kg水中备用；d、先加入3kg引发剂水溶液，密切注意温度变化，超过90℃时，迅速用冰水循环冷却，待温度降至70℃，再加入3kg引发剂水溶液，温度超过90℃时，用冰水循环冷却，待温度再次降至70℃，再加入剩余引发剂水溶液；e、在温度90℃时，保温反应3小时。f、反应完成，冷却即得成品。
全文摘要
一种纺织印染固色用无醛固色树脂化学产品及其制备方法，该化学产品是以二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)，通过引发剂在弱碱性环境条件下，温度80℃聚合保温3小时而制成。用该化学产品处理过的染色织物，具有优良的耐摩擦牢度、耐皂洗牢度以及耐氯牢度。同时，染色织物经该化学产品固色后，没有明显的色光变化，能保持原来的色泽。
文档编号D06P1/44GK1834335SQ20051003662
公开日2006年9月20日 申请日期2005年8月22日 优先权日2005年8月22日
发明者曾松威 申请人:东莞市德能化工有限公司