专利名称：以棉、木、麻、竹材混合制成复合纤维素新型浆粕为原料制成的复合纤维素粘胶长丝及制 ...的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种粘胶长丝及其制备方法，特别是涉及一种以复合纤维素浆粕为原料之一生产的复合纤维素粘胶长丝及其制备方法。
背景技术：
目前，粘胶纤维都是以棉浆粕或者木浆粕或者竹浆粕等为单一原料，经过浸渍、压榨、粉碎、黄化、溶解、过滤、脱泡、纺丝、精炼、烘干等工艺过程而制成的一种再生纤维素纤维。以天然纤维为原料的织物具备良好的吸湿性、染色性和抗静电性。随着人们生活水平的日益提高，对于织物的要求也越来越高，不仅追求舒适性，更加重视绿色环保、抗菌性和抑菌性等，现有的复合粘胶纤维都是在纺丝机上如半连续离心纺丝机进行复合，而不是在浆粕生产过程中就直接将各种原料进行复合，然而，棉浆粕、木浆粕、麻浆粕、竹浆粕等各单一原料生产的粘胶纤维，性能单调，彰显个性不突出，性能各不相同，各有特色，如肌肤亲和力、纤维的挺度、抗菌抑菌功能、纤维柔感性、防臭性、透气性、着色性、反弹性，吸湿放湿性等，因此单一浆粕生产的粘胶纤维已无法满足人们的多元化需求。经研究发现，多种原料制成复合纤维素浆粕，能提高纤维的各种性能，扬长避短，互为弥补，使每种纤维的优良性能得以展现。采用这种复合纤维素浆粕能提供生产性能多、品性高的天然复合型粘胶纤维，满足人们实现与时俱进的生活需要，而以新型复合纤维素浆粕为原料制成的复合纤维素粘胶长丝能够更加全面综合各种天然纤维素的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种以复合纤维素浆粕为原料生产的高性能的粘胶长丝纤维及其制备方法，本发明是以将天然棉、木、麻、竹材、甲壳等原料混合制成复合纤维素新型浆粕为原料，拓展了粘胶纤维的原料来源，解决了生产效率低、成本高的问题。经纺丝制得的棉、木、麻、竹、秸杆、甲壳复合纤维光泽亮丽，具有天然优良的着色性、反弹性，吸湿放湿性、透气性更是优于各种合成纤维，是一种纯天然绿色环保产品，同时具有单纯使用棉浆、木浆、麻浆粘胶纤维没有的独特的抗菌抑菌防臭功能和质感，还可克服单独使用竹粘胶纤维强度和白度低的问题，且原料易得，生产工艺优化、效率高、成本低，能够根据需要综合各种天然纤维素的优点。
本发明的技术方案如下一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的原材料浆粕是以下列原料任意两种或者两种以上任意组合而制成的复合纤维素浆粕棉绒、麻、木材、竹材、秸杆、甲壳。
本发明所述的一种复合纤维素粘胶长丝，是指以复合纤维素浆粕为原料生产的粘胶长丝，其规格如下所述纤度规格40～8000D
单丝根数1～300包括有光、半无光、全无光及着色丝；丝条形状包括常规丝、扁平丝及其他异形丝。
本发明所述的一种复合纤维素粘胶长丝的技术指标包括干断裂强度≥1.65CN/dtex湿断裂强度≥0.75CN/dtex干断裂伸长率17％-22.0％纤度偏差率≤2.5％白度≥70％残硫量≤15mg/100g人丝毛丝牵经检测≤8个/百万米人丝本发明所述的一种复合纤维素粘胶长丝的原材料浆粕是棉、木、竹原料按照下列重量配比组合而制成的复合纤维素浆粕棉∶木∶竹＝1％～99％∶1％～99％∶1％～99％。
本发明所述的一种复合纤维素粘胶长丝的原材料浆粕是棉、竹原料按照下列重量配比组合而制成的复合纤维素浆粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
本发明所述的一种复合纤维素粘胶长丝的原材料浆粕是木、竹原料按照下列重量配比组合而制成的复合纤维素浆粕木∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
对于秸杆、甲壳等原料加入的比例，根据需要适当调整。在本发明的基础上，该技术领域内的技术人员阅读本发明得到的技术启示和方案，结合已有技术知识，是能够实现的。
本发明所述的复合纤维素浆粕是在棉、木、麻、竹复合纤维素新型浆粕生产过程中将天然棉、木、麻原料与竹材原料混合制成复合纤维素新型浆粕。
本发明所述的复合纤维素浆粕的技术指标如下灰份≤0.25％，水分10.0±0.5％，铁含量≤40ppm，脂肪蜡质≤0.25％，含氯物质≤0.25％，果胶质多缩戊糖≤0.25，木质素≤0.25，甲种纤维素≥85％，粘度≥8.0mpa.s，白度≥60％，定积重量120-1020g/m3，吸碱值200-970％；膨润度80-300％。应用范围醋酸纤维、铜氨纤维、粘胶长丝、天丝、粘胶短丝、玻璃纸、碳纤维、CMC等。
本发明所述的一种复合纤维素新型浆粕制造方法，包括如下步骤调料、洗料、洗涤、打浆疏解、混合、除杂洗涤、预酸、预氯、漂白、酸处理、除杂洗涤、抄造。A、调料将棉、木、麻、竹纤维原料中的任意两种或者两种以上按照任意配比进行备料，调整结构；B、蒸煮棉、木、麻、竹采用苛性钠法、硫酸盐法或亚硫酸盐法蒸煮，按绝干重量的5.0～35.0％加入NaOH、Na2S、Na2SO3、H2SO3中的一种或几种，液比为1∶1.0-9.5，蒸煮先抽真空，升温次数≥1次，小放汽次数≥0次；C、洗料；D、洗涤；E、打浆疏解采用打浆机或疏解机进行打浆或疏解，湿重5-50克；F、混合将上述浆料在浆池中混合，或在从调料到抄造的某一步骤混合。G、除杂洗涤；H、预酸用酸量为浆料绝干重量的0.2-10.0％，浓度1.0-15.0％，预酸时间≥5min；I、预氯用氯量为浆料绝干重量的0.2-15.0％，浓度0.2-10.0％，预氯时间≥15min；J、漂白漂白后浆料的粘度为8-35mpa.s，甲纤≥80.0％，白度≥60％；K、酸处理硫酸或盐酸按浆料绝干重量加入0.2-10.0％，六偏磷酸钠按浆料绝干重量加入0.1-8.0％，处理时间≥30min；L、除杂洗涤；M、抄造。所述蒸煮工序前按绝干重量的0.3-10％加入NaOH，液比为1∶1.0～9.5对原料进行预煮。所述洗涤工序前加入一定量浓度为5％-30％的NaOH进行碱析。在上述技术方案的基础上，为进一步减少能耗和稳定控制质量，还可以采用下述几项技术措施之一或全部所述预煮工序中，可加入碱液、酸、水进行蒸煮，也可直接通入蒸汽蒸煮。所述步骤蒸煮中，蒸煮先抽真空，升温次数≥1次，小放汽次数≥0次，每次升温最高温度≤200℃，每次升温、保温时间≤800分钟。所述步骤蒸煮中，为提高甲纤、抑泡、消炮，并降低黑液COD和色度，按浆料绝干重量的0.1-3.0％加入重庆长寿造纸助剂厂生产的MA-1助剂。所述的MA-1助剂是一种阴离子表面活性剂，可自动生物降解。
本发明所述的一种复合纤维素粘胶长丝的制备方法包括如下工艺步骤所述的一种复合纤维素粘胶长丝的制备方法包括如下工艺步骤浸渍、压榨、粉碎、黄化、溶解、过滤、脱泡、纺丝、精炼、烘干。
本发明所述的混粕、浸渍、压榨、粉碎、老成工序是指复合纤维素浆粕在30～60℃的温度条件下浸渍在浓度为180～280g/L的碱液中，再经压榨机压榨、粉碎后，达到碱纤中甲纤含量为25～35％，碱含量为15～18％，密度为100～150Kg/m3。浸渍时也加入可改善复合纤维素反应性能的VIF-64改良剂。浸渍时可以采用二次升温控制方法，提高了复合纤维素的反应性能，有效改善其反应效果。压榨过程中使用喷淋装置加入改善复合纤维素聚合度的VIF-9稳定剂，使降聚过程更加均匀稳定，碱纤聚合度稳定均一。粉碎时采用2000～3000转/分钟高速旋转的粉碎辊，使复合纤维素碱纤得到良好的粉碎效果，保证黄化反应的充分。老成工序使用带式老成机，确保进入老成机的碱纤按照先进先出原则进行，使复合纤维素碱纤断链均匀，碱纤聚合度稳定均一。
本发明所述的黄化、溶解工序采用干法恒温黄化法，干法恒温黄化法是指在碱纤中加入相对碱纤中α-cell(甲纤维素)26-35％的CS2(二硫化碳)，黄化温度为26-32℃，黄化时间为30～80分钟；黄化后加入改善粘胶过滤性能和可纺性能的VIF-51/41变性剂，在6～15℃的温度下进行溶解，有效改善复合纤维素粘胶的过滤性能和可纺性能。
本发明所述的纺丝工序是指将经过溶解、脱泡、过滤的粘胶用连续纺丝机或半连续纺丝机进行复合纤维素纤维的再生、牵伸、纤维素大分子结晶及重排、丝条成形。
纺丝工序所采用的复合纤维素制得的粘胶包含如下特征α-cell(甲纤维素)含量为7.8-8.20％；NaOH含量为5.90-6.25％；粘度(落球法)为28-45秒；熟成度(NH4Cl值)8.6-11.0ml；粒子数(每毫升粘胶中≥10微米粒子个数)为≤1500；二次胶块为(每毫升粘胶中个数)为≤10；粘胶表面张力为40-50dynes/cm；酯化度35-45。由于采用了上述特征，使得复合纤维素制得的粘胶具备了良好的纺丝性能，能生产高品质的粘胶长丝。
纺丝工序所采用的酸浴包含如下特征H2SO4含量(54℃时测量)为130～150g/l；ZnSO4含量(54℃时测量)为10-13g/l；Na2SO4含量(54℃时测量)为220～265g/l；酸浴温度为51～56℃；酸浴表面张力为40～50dynes/cm。在酸浴中使用了变性剂VIF-53和VIF-10，稳定剂VIF-70，有效改善了酸浴特性，使酸浴适合于与复合纤维素粘胶配套的纺丝性能。
本发明所述的精练工序是指在洗涤设备中对丝饼或丝条进行脱硫、漂白和上油。精炼过程中使用了增强复合纤维素纤维脱硫性能的敖合剂VIF-80以及增强漂白作用的强化剂VIF-90。精炼采用这种方法，有效改善了复合纤维素纤维精炼效果，使纤维含硫、白度等性质得到有效改善。
本发明由于是直接采用天然棉、木、麻、竹材、麻、甲壳等原料混合制成复合纤维素新型浆粕为原料，拓展了粘胶纤维的原料来源，解决了生产效率低、成本高的问题。经纺丝制得的棉、木、麻、竹、秸杆、甲壳复合纤维素纤维光泽亮丽，具有天然优良的着色性、反弹性，吸湿放湿性、透气性更是优于各种合成纤维，是一种纯天然绿色环保产品，同时具有单纯使用棉浆、木浆、麻粘胶纤维没有的独特的抗菌抑菌防臭功能和质感，还可克服单独使用竹粘胶纤维强度和白度低的问题，且原料易得，生产工艺优化、效率高、成本低，能够根据需要综合各种天然纤维素的优点。
具体实施例方式实施例1120D/30F复合纤维素粘胶长丝的生产原料以天然棉、木、麻、竹、甲壳原料混合制成复合纤维素新型浆粕，其中棉、木、麻、竹、甲壳原料的配比为30％∶20％∶20％∶20％∶10％浸渍工艺碱液温度35℃碱液浓度188g/l浸渍时间100分钟碱纤组成α-cell含量28％NaOH含量16.3％VIF-64加入量0.5％(对α-cell)VIF-9加入量1.0％(对α-cell)黄化工艺CS2加入量35.5％(对α-cell)黄化温度30℃黄化时间70分钟溶解温度8℃VIF-51/41加入量2.0％(对α-cell)纺前粘胶α-cell含量7.85％NaOH含量6.15％粘度(落球法)48秒熟成度(NH4Cl值)11.8ml粒子数350个/ml粘胶二次胶块7个/ml粘胶表面张力49dynes/cm
酯化度39％纺丝工艺H2SO4浓度130g/lNa2SO4浓度220g/lZnSO4浓度10.5g/l酸浴温度52℃表面张力40dynes/cm喷丝头抽伸9.5％成品质量干断裂强度1.95CN/dtex湿断裂强度1.10CN/dtex干断裂伸长率19.8％纤度偏差率+0.8％白度71.6％残硫量8.5mg/100g人丝回潮率12.3％含油率0.15％实施例2600D/100F复合纤维素粘胶长丝的生产原料以天然棉、木、竹原料混合制成复合纤维素新型浆粕，其中棉、木、竹原料的配比为50％∶35％∶15％浸渍工艺碱液温度48℃碱液浓度180g/l浸渍时间80分钟碱纤组成α-cell含量32.3％NaOH含量15.8％VIF-64加入量1.0％(对α-cell)VIF-9加入量1.3％(对α-cell)黄化工艺CS2加入量30.5％(对α-cell)黄化温度26.5℃黄化时间80分钟溶解温度13℃VIF-51/41加入量1.5％(对α-cell)纺前粘胶α-cell含量8.03％
NaOH含量5.98％粘度(落球法)42秒熟成度(NH4Cl值)12.1ml粒子数425个/ml粘胶二次胶块8个/ml粘胶表面张力41dynes/cm酯化度35％纺丝工艺H2SO4浓度138g/lNa2SO4浓度239g/lZnSO4浓度10.8g/l酸浴温度55℃表面张力48dynes/cm喷丝头抽伸18％成品质量干断裂强度2.1CN/dtex湿断裂强度1.27CN/dtex干断裂伸长率20.0％纤度偏差率-1.1％白度72.5％残硫量9.3mg/100g人丝回潮率12.2％含油率0.12％实施例3120D/30F无光复合纤维素粘胶长丝的生产原料以天然棉、麻、竹原料混合制成复合纤维素新型浆粕，其中棉、麻、竹原料的配比为60％∶15％∶25％浸渍工艺碱液温度42℃碱液浓度216g/l浸渍时间90分钟碱纤组成α-cell含量29.6％NaOH含量16.3％VIF-64加入量1.2％(对α-cell)VIF-9加入量1.0％(对α-cell)黄化工艺CS2加入量28.5％(对α-cell)
黄化温度31℃黄化时间45分钟溶解温度15℃VIF-51/41加入量1.5％(对α-cell)纺前粘胶α-cell含量7.85％NaOH含量5.96％粘度(落球法)47秒熟成度(NH4Cl值)11.3ml粒子数950个/ml粘胶二次胶块9个/ml粘胶表面张力44dynes/cm酯化度38％纺丝工艺H2SO4浓度135g/lNa2SO4浓度232g/lZnSO4浓度9.8g/l酸浴温度551.5℃表面张力44dynes/cm喷丝头抽伸13.5％成品质量干断裂强度1.95CN/dtex湿断裂强度1.05CN/dtex干断裂伸长率18.6％纤度偏差率-0.8％白度74.3％残硫量7.2g/100g人丝回潮率12.0％含油率0.16％实施例4120D/30F复合纤维素粘胶长丝的生产原料以天然棉、麻原料混合制成复合纤维素新型浆粕，其中棉、麻原料的配比为80％∶20％浸渍工艺碱液温度45℃碱液浓度235g/l浸渍时间80分钟碱纤组成α-cell含量32.3％NaOH含量16.7％VIF-64加入量1.0％(对α-cell)VIF-9加入量1.0％(对α-cell)黄化工艺CS2加入量31.5％(对α-cell)黄化温度28℃黄化时间65分钟溶解温度12℃VIF-51/41加入量1.0％(对α-cell)纺前粘胶α-cell含量8.15％NaOH含量6.12％粘度(落球法)42秒熟成度(NH4Cl值)8.8ml粒子数1250个/ml粘胶二次胶块6个/ml粘胶表面张力43dynes/cm酯化度36.5％纺丝工艺H2SO4浓度138.5g/lNa2SO4浓度264g/lZnSO4浓度12.5g/l酸浴温度52.5℃表面张力49dynes/cm喷丝头抽伸18.5％成品质量干断裂强度2.02CN/dtex湿断裂强度1.07CN/dtex干断裂伸长率17.6％纤度偏差率-1.5％白度70.6％残硫量8.2mg/100g人丝回潮率12.6％含油率0.18％实施例5120D/30F复合纤维素粘胶长丝的生产
原料以天然木、麻、竹原料混合制成复合纤维素新型浆粕，其中木、麻、竹原料的配比为30％∶30％∶40％浸渍工艺碱液温度38℃碱液浓度238g/l浸渍时间80分钟碱纤组成α-cell含量28.5％NaOH含量15.8％VIF-64加入量1.5％(对α-cell)VIF-9加入量1.5％(对α-cell)黄化工艺CS2加入量35.5％(对α-cell)黄化温度26℃黄化时间80分钟溶解温度12℃VIF-51/41加入量1.5％(对α-cell)纺前粘胶α-cell含量8.1％NaOH含量5.9％粘度(落球法)30秒熟成度(NH4Cl值)9.8ml粒子数1050个/ml粘胶二次胶块5个/ml粘胶表面张力49dynes/cm酯化度38％纺丝工艺H2SO4浓度145g/lNa2SO4浓度256g/lZnSO4浓度11.5g/l酸浴温度55℃表面张力49dynes/cm喷丝头抽伸10.5％成品质量干断裂强度2.05CN/dtex湿断裂强度1.15CN/dtex干断裂伸长率17.5％纤度偏差率+2.0％
白度70.5％残硫量6.5mg/100g人丝回潮率12.3％含油率0.20％实施例5120D/30F复合纤维素粘胶长丝的生产原料以天然木、麻、竹原料混合制成复合纤维素新型浆粕，其中木、麻、竹原料的配比为40％∶20％∶40％浸渍工艺碱液温度40℃碱液浓度235g/l浸渍时间80分钟碱纤组成α-cell含量30.5％NaOH含量16.2％VIF-64加入量1.0％(对α-cell)VIF-9加入量1.0％(对α-cell)黄化工艺CS2加入量34.5％(对α-cell)黄化温度26℃黄化时间80分钟溶解温度12℃VIF-51/41加入量1.0％(对α-cell)纺前粘胶α-cell含量8.15％NaOH含量5.95％粘度(落球法)35秒熟成度(NH4Cl值)9.3ml粒子数1300个/ml粘胶二次胶块5个/ml粘胶表面张力49dynes/cm酯化度38％纺丝工艺H2SO4浓度145g/lNa2SO4浓度256g/lZnSO4浓度11.5g/l酸浴温度55℃表面张力49dynes/cm
喷丝头抽伸10.5％成品质量干断裂强度1.95CN/dtex湿断裂强度1.05CN/dtex干断裂伸长率16.5％纤度偏差率+1.5％白度70.5％残硫量6.5mg/100g人丝回潮率12.3％含油率0.20％实施例6同样道理，对于其他端值点，同样能够实现，并达到本发明的技术效果。
实施例7本发明所述的复合纤维素新型浆粕由棉绒、木材、麻、竹材按照以下重量配比组合所制成，棉绒∶木材∶麻∶竹材＝1％-97％∶1％-97％∶1％-97％∶1％-97％，成品中棉纤维、木纤维、麻纤维、竹纤维各组分的重量百分比为棉纤维1％-97％木纤维1％-97％麻纤维1％-97％竹纤维1％-97％本发明所述的技术指标为灰份≤0.25％水分10.0±0.5％铁含量≤40ppm脂肪蜡质≤0.25％含氯物质≤0.25％果胶质多缩戊糖≤0.25％木质素≤2.0％甲种纤维素≥85％粘度≥8.0mpa.s白度≥60％定积重量120-1020g/m3吸碱值200-970％膨润度80-300％实施例7本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由棉纤维、麻纤维、竹纤维复合组成，其重量百分比为1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，技术指标为灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；铁含量≤40ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥87％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例8本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由棉纤维、木纤维、麻纤维复合组成，其重量百分比为1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，技术指标为灰份≤0.20％；水分10.0±0.5％；铁含量≤35ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥88％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例9本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由木纤维、麻纤维、竹纤维复合组成，其重量百分比为1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，其技术指标为灰份≤0.20％；水分10.0±0.5％；铁含量≤35ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥88％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例10本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由棉纤维、木纤维、竹纤维复合组成，其重量百分比为1％-98％∶1％-98％∶1％-98％，技术指标为灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；铁含量≤40ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥85％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例11本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由棉纤维、木纤维复合组成，其重量百分比为1％-99％∶1％-99％，技术指标为灰份≤0.20％；水分10.0±0.5％；铁含量≤32ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤1.9％；甲种纤维素≥90％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例12本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由棉纤维、麻纤维复合组成，其重量百分比为1％-99％∶1％-99％，技术指标为灰份≤0.22％；水分10.0±0.5％；铁含量≤35ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤1.8％；甲种纤维素≥91％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例13本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由棉纤维、竹纤维复合组成，其重量百分比为1％-99％∶1％99％，技术指标为灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；铁含量≤40ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥86％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例14本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由木纤维、麻纤维复合组成，其重量百分比为1％-99％∶1％-99％，技术指标为灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；铁含量≤40ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥87％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例15本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由木纤维、竹纤维复合组成，其重量百分比为1％-99％∶1％-99％，技术指标为灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；铁含量≤40ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥85％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量120-1020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
实施例16本发明所述的复合纤维素新型浆粕是由麻纤维、竹纤维复合组成，其重量百分比为1％-99％∶1％-99％，技术指标为灰份≤0.25％；水分10.0±0.5％；铁含量40ppm；脂肪蜡质≤0.25％；含氯物质≤0.25％；果胶质多缩戊糖≤0.25％；木质素≤2.0％；甲种纤维素≥85％；粘度≥8.0mpa.s；白度≥60％；定积重量1201020g/m3；吸碱值200-970％；膨润度80-300％。
在本发明基础上，该技术领域内的普通技术人员都能够得到以下相应技术启示以天然棉、木、竹、麻等原料混合制成复合纤维素新型浆粕并不仅仅限于本发明所列的原材料，以复合纤维素新型浆粕为原料制成本发明所述的复合纤维素粘胶长丝同样不仅仅限于本发明所列的原材料。
在本发明基础上，该技术领域内的普通技术人员结合其他公知性常识能够实现本发明的目的。
本发明不仅仅限于权利要求文字字面表述，上述包括在本发明范围内。
权利要求
1.以棉、木、麻、竹材混合制成复合纤维素新型浆粕为原料制成的复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的原材料浆粕是以下列原料任意两种或者两种以上任意组合而制成的复合纤维素浆粕棉绒、麻、木材、竹材、秸杆、甲壳。
2.根据权利要求1所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于是以复合纤维素浆粕为原料生产的粘胶长丝，其规格如下所述纤度规格40～8000D单丝根数1～300包括有光、半无光、全无光及着色丝；丝条形状包括常规丝、扁平丝及其他异形丝。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于其技术指标包括干断裂强度≥1.65CN/dtex湿断裂强度≥0.75CN/dtex干断裂伸长率17％-22.0％纤度偏差率≤2.5％白度≥70％残硫量≤15mg/100g人丝毛丝牵经检测≤8个/百万米人丝
4.根据权利要求1所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的一种复合纤维素粘胶长丝的原材料浆粕是棉、木、竹原料按照下列重量配比组合而制成的复合纤维素浆粕棉∶木∶竹＝1％～99％∶1％～99％∶1％～99％。
5.根据权利要求1所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的一种复合纤维素粘胶长丝的原材料浆粕是棉、竹原料按照下列重量配比组合而制成的复合纤维素浆粕棉∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
6.根据权利要求1所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的一种复合纤维素粘胶长丝的原材料浆粕是木、竹原料按照下列重量配比组合而制成的复合纤维素浆粕木∶竹＝1％～99％∶1％～99％。
7.根据权利要求1-6任意之一所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的一种复合纤维素粘胶长丝的制备方法包括如下工艺步骤浸渍、压榨、粉碎、黄化、溶解、过滤、脱泡、纺丝、精炼、烘干。
8.根据权利要求7所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的浸渍、压榨、粉碎、老成工序是指复合纤维素浆粕在30～60℃的温度条件下浸渍在浓度为180～280g/L的碱液中，再经压榨机压榨、粉碎后，达到碱纤中甲纤含量为25～35％，碱含量为15～18％，密度为100～150Kg/m3；其中粉碎时采用2000～3000转/分钟高速旋转的粉碎辊；老成工序使用带式老成机，碱纤按照先进先出原则进行。
9.根据权利要求7所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的黄化、溶解工序采用干法恒温黄化法，干法恒温黄化法是指在碱纤中加入相对碱纤中α-cell(甲纤维素)26-35％的CS2(二硫化碳)，黄化温度为26-32℃，黄化时间为30～80分钟；黄化后在6～15℃的温度下进行溶解。
10.根据权利要求7所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的纺丝工序是指将经过溶解、脱泡、过滤的粘胶用连续纺丝机或半连续纺丝机进行复合纤维素纤维的再生、牵伸、纤维素大分子结晶及重排、丝条成形。
11.根据权利要求7所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于纺丝工序所采用的复合纤维素制得的粘胶包含如下特征α-cell(甲纤维素)含量为7.8-8.20％；NaOH含量为5.90-6.25％；粘度(落球法)为28-45秒；熟成度(添加10％NH4Cl值)8.6-11.0ml；粒子数(每毫升粘胶中≥10微米粒子个数)为≤1500；二次胶块为(每毫升粘胶中个数)为≤10；粘胶表面张力为40-50dynes/cm；酯化度35-45。
12.根据权利要求7所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于纺丝工序所采用的酸浴包含如下特征H2SO4含量为130～150g/l；ZnSO4含量为10-13g/l；Na2SO4含量为220～265g/l；酸浴温度为51～56℃；酸浴表面张力为40～50dynes/cm；在酸浴中使用了变性剂VIF-53和VIF-10，稳定剂VIF-70。
13.根据权利要求7所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的精练工序是指在洗涤设备中对丝饼或丝条进行脱硫、漂白和上油。精炼过程中使用了敖合剂VIF-80以及强化剂VIF-90。
14.根据权利要求1所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的复合纤维素浆粕的技术指标如下灰份≤0.25％，水分10.0±0.5％，铁含量≤40ppm，脂肪蜡质≤0.25％，含氯物质≤0.25％，果胶质多缩戊糖≤0.25，木质素≤0.25，甲种纤维素≥85％，粘度≥8.0mpa.s，白度≥60％，定积重量120-1020g/m3，吸碱值200-970％；膨润度80-300％。应用范围醋酸纤维、铜氨纤维、粘胶长丝、天丝、粘胶短丝、玻璃纸、碳纤维、CMC等。
15.根据权利要求1或14所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于所述的一种复合纤维素新型浆粕制造方法，包括如下步骤调料、洗料、洗涤、打浆疏解、混合、除杂洗涤、预酸、预氯、漂白、酸处理、除杂洗涤、抄造。
16.根据权利要求15所述的一种复合纤维素粘胶长丝，其特征在于A、调料将棉、木、麻、竹纤维原料中的任意两种或者两种以上按照任意配比进行备料，调整结构；B、蒸煮棉、木、麻、竹采用苛性钠法、硫酸盐法或亚硫酸盐法蒸煮，按绝干重量的5.0～35.0％加入NaOH、Na2S、Na2SO3、H2SO3中的一种或几种，液比为1∶1.0-9.5，蒸煮先抽真空，升温次数≥1次，小放汽次数≥0次；C、洗料；D、洗涤；E、打浆疏解采用打浆机或疏解机进行打浆或疏解，湿重5-50克；F、混合将上述浆料在浆池中混合，或在从调料到抄造的某一步骤混合；G、除杂洗涤；H、预酸用酸量为浆料绝干重量的0.2-10.0％，浓度1.0-15.0％，预酸时间≥5min；I、预氯用氯量为浆料绝干重量的0.2-15.0％，浓度0.2-10.0％，预氯时间≥15min；J、漂白漂白后浆料的粘度为8-35mpa.s，甲纤≥80.0％，白度≥60％；K、酸处理硫酸或盐酸按浆料绝干重量加入0.2-10.0％，六偏磷酸钠按浆料绝干重量加入0.1-8.0％，处理时间≥30min；L、除杂洗涤；M、抄造。所述蒸煮工序前按绝干重量的0.3-10％加入NaOH，液比为1∶1.0～9.5对原料进行预煮。所述洗涤工序前加入一定量浓度为5％-30％的NaOH进行碱析；其中所述预煮工序中，可加入碱液、酸、水进行蒸煮，也可直接通入蒸汽蒸煮；所述步骤蒸煮中，蒸煮先抽真空，升温次数≥1次，小放汽次数≥0次，每次升温最高温度≤200℃，每次升温、保温时间≤800分钟；所述步骤蒸煮中，按浆料绝干重量的0.1-3.0％加入重庆长寿造纸助剂厂生产的MA-1助剂；所述的MA-1助剂是一种阴离子表面活性剂。
全文摘要
本发明公开了以棉、木、麻、竹材混合制成复合纤维素新型浆粕为原料制成的复合纤维素粘胶长丝及其制备方法，复合纤维素粘胶长丝所述的原材料浆粕是以下列原料任意两种或者两种以上任意组合而制成的复合纤维素浆粕棉绒、麻、木材、竹材、秸杆、甲壳；所述的一种复合纤维素粘胶长丝的制备方法包括如下工艺步骤浸渍、压榨、粉碎、黄化、溶解、过滤、脱泡、纺丝、精炼、烘干；本发明拓展了粘胶纤维的原料来源，解决了生产效率低、成本高的问题；经纺丝制得的棉、木、麻、竹、秸杆、甲壳复合纤维光泽亮丽，具有天然优良的着色性、反弹性，吸湿放湿性、透气性更是优于各种合成纤维，是一种纯天然绿色环保产品，同时具有单纯使用棉浆、木浆、麻浆粘胶纤维没有的独特的抗菌抑菌防臭功能和质感，还可克服单独使用竹粘胶纤维强度和白度低的问题，且原料易得，生产工艺优化、效率高、能够根据需要综合各种天然纤维素的优点。
文档编号D01D5/06GK1904151SQ200610083860
公开日2007年1月31日 申请日期2006年6月6日 优先权日2006年5月8日
发明者冯涛 申请人:宜宾丝丽雅股份有限公司